流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性条件下,木犀草素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G可以增强其化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光分析新方法．在优化的实验条件下,化学发光强度在5．0×10-8～2．0×10-6g／mL 范围内与木犀草素的浓度呈现良好的线性关系．根据IUPAC的建议,计算得到的检测限(3σ)为1．0×10-8g／mL, 对1．0×10-6g／mL的木犀草素进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．87％．将本法用于血样和尿样中木犀草素的测定,结果令人满意．     

流动注射化学发光法测定水杨酸

研究了酸性条件下,吐温20增强铈(IV)与水杨酸的化学发光反应,由此建立了一种测定水杨酸的流动注射化学发光分析法.该法选择性好、灵敏度高、线性范围宽.方法的检出限为2.5×10-9g/ml,相对标准偏差为0.85%(4.0×10-7g/ml 水杨酸,n=11),线性范围为4.0×10-9-1.1×10-6g/ml.不需分离和其它预处理可直接用于杀菌药液中水杨酸含量的测定.     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

流动注射后化学发光法测定舒必利

当舒必利溶液注入到铈(Ⅳ)-亚硫酸钠化学发光反应体系中后,立即产生一个更强的后化学发光反应.据此建立了利用后化学发光反应测定舒必利的流动注射化学发光新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理.结果表明,所建方法的检出限为3×10-8g/mL舒必利,相对标准偏差为1.6%(c=1.0×10-6g/mL舒必利,n=11),线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL(r=0.999 1).     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

流动注射化学发光能量转移法测定维生素B1

在碱性介质中,VB1被K3Fe(CN)6氧化生成激发态硫胺分子,荧光素分子吸收该激发态硫胺分子的能量而被激发,从而产生了更强的化学发光信号.以此建立了流动注射化学发光能量转移检测VB1的新方法,该方法的线性范围为8.0～200.0 mg/L,检出限为10.2 μg/L,相对标准偏差为0.40% ～ 1.64%,回收率为97.5% ～ 97.9%,成功应用于片剂中VB1的含量测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

在硫酸介质中,头孢噻肟钠对高锰酸钾-乙二醛体系的化学发光有增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠的新方法.实验考察并讨论了不同类型的表面活性剂和3种醛对体系化学发光强度的影响.结果表明,该方法的相对发光强度与头孢噻肟钠的质量浓度在2.0×10-7～6.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8 g/mL;对4.0×10-6 g/mL头孢噻肟钠连续进行11次平行测定,相对标准偏差为0.47%.利用本法测定针剂中头孢噻肟钠的含量,结果较为满意.     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示：在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^-5～6×10^-4 mol·L^-1;对浓度为2×10^-4 mol·L^-1的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^-7 mol·L^-1,检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%～103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。     

流动注射化学发光法测定头孢曲松钠

基于在碱性介质中头孢曲松钠对鲁米诺-K₃Fe(CN)₆化学发光体系的增强作用, 建立了流动注射化学发光测定头孢曲松钠的新方法. 测定范围0.1~400 mg/L, 检出限0.06 mg/L, 对0.2 mg/L头孢曲松钠溶液进行测定, 相对标准偏差为1.6%, 将其用于注射用头孢曲松钠粉针剂的测定, 结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定间苯二酚

在碱性介质中,基于间苯二酚抑制鲁米诺与高碘酸钾的化学发光,建立了流动注射化学发光法测定间苯二酚的新方法.在优化的实验条件下,间苯二酚的浓度在0.008～1.0 μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为0.002 μg/mL.对0.1 μg/mL间苯二酚标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.85%.将本法应用于实际水样中间苯二酚的测定,结果令人满意.