赤磷的安定性研究

选用适当的包覆材料和工艺微胶囊包覆赤磷 ,通过DTA试验、吸湿性试验 ,摩擦感度试验评估包覆后赤磷的安定性。结果表明 ,赤磷的安定性大大提高 ,可以安全使用。文章对安定机理进行了一定的探讨 ,验证了实验结果。     

赤磷的安定性研究

选用适当的包覆材料和工艺微胶囊包覆赤磷，通过DTA试验、吸湿性试验，摩擦感度试验评估包覆后赤磷的安定性。结果表明，赤磷的安定性大大提高，可以安全使用。章对安定机理进行了一定的探讨，验证了实验结果。     

包覆对2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物性能的影响

采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO),利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、热重分析法、激光粒度测试仪和感度试验表征包覆前后TNPyO的结构和性能。试验结果表明,用F2311和NBR包覆后,TNPyO的热分解峰值温度分别下降7.5℃和7.1℃,分解热分别提高了66.4 J/g和19.8 J/g,分解深度减小。包覆后颗粒平均粒径增至5.244μm和5.883μm。在FTIR红外光谱中N-H特征峰分别蓝移3.8 cm-1和2.1cm-1,氮杂原子的特征峰蓝移13.5 cm-1。撞击感度由36%分别下降到20%和18%,摩擦感度由30%分别下降到12%和10%。     

海泡石的复合改性及对焦化废水中氰化物的去除性能研究

氰化物是焦化废水的常见主要组分,剧毒,对生态环境危害巨大,必须严格控制和重点处理.采用酸、热、无机、有机改性法对海泡石进行复合改性,用于焦化废水中氰化物的去除.结果表明:(1)对海泡石先用6 mol·L~(-1)盐酸进行酸改性,再在200℃下进行热改性,然后采用0.3 mol·L~(-1)AlCl_3进行无机改性,最后采用12 g·L~(-1)PAM进行有机改性后,其对焦化废水中氰化物的去除能力可由15.7%提高到71.2%;(2)改性海泡石去除焦化废水中氰化物的最佳工艺条件为:在废液初始pH7.8下,处理2 h,废水温度恒定在40℃,其对焦化废水中氰化物的去除率可由71.2%提高到74.8%.     

微反应器-共沉淀法制备LiCoPO_4/C及其电化学性能

采用微反应器-共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiCoPO_4,并对LiCoPO_4进行碳包覆改性研究,分别用X线衍射(XRD)、电感耦合等离子体(ICP)、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学测试系统对样品进行表征。结果表明:制得的LiCoPO_4颗粒尺寸在200 nm左右,在650℃煅烧温度下,首次放电比容量最佳。经过碳包覆改性之后,颗粒表面包覆了一层碳层,首次放电比容量和循环性能均得到明显提升,在650℃煅烧温度下制备的LiCoPO_4/C复合材料,首次放电比容量达到130 m A·h/g,经过20次循环后还剩70 m A·h/g左右。     

白云石炼镁收尘灰制备碱式碳酸镁的碳化-热解法工艺研究

以白云石炼镁收尘灰作为原料，采用碳化-热解法制备碱式碳酸镁，通过单因素试验研究了碳化过程中温度、时间、CO₂流速对碱式碳酸镁产率的影响及热解过程中温度对碳酸氢镁水溶液(重镁水)分解率的影响，确定了碳化-热解法制备碱式碳酸镁的最佳工艺条件，并通过XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征.结果表明，在碳化时间为40 min、碳化温度为25～30℃、CO₂流速为0.4 L/min、碳化终止pH为8.0、碳酸氢镁水溶液热分解温度为90℃的条件下，采用碳化-热解法制备得到的碱式碳酸镁产率最高为84.72%.在最佳制备工艺条件下制备得到的片状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O)杂质含量少、纯度高，达到了冶镁原料标准要求，实现了灰渣废弃物的高效回收利用.     

不同配比的水-乙醇中密胺树脂包覆聚磷酸铵及其阻燃性能

采用原位聚合法制备密胺树脂包覆聚磷酸铵(MFAPP),研究了不同体积比的水-乙醇混合溶剂对包覆效果的影响,并考察不同包覆产物对聚丙烯(PP)阻燃性能的影响。采用溶解度实验、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)分别考察聚磷酸铵(APP)包覆前后溶解度、官能团、热稳定性以及表面形态的变化;通过氧指数、耐水性实验考察了APP包覆前后对PP阻燃性能的影响。实验结果表明:与APP相比,以水-乙醇为混合溶剂制备的MFAPP,其耐水性得到明显改善,在水中的溶解度明显下降;红外结果显示MFAPP中产生了三聚氰胺新的官能团。随着溶剂中水的比例增加,MFAPP中壳材密胺树脂含量增加,水和乙醇体积比约为1∶1时,APP包覆效果最好,耐水性提高最大。PP中MFAPP的w=30%时,复合材料阻燃性能最佳,氧指数达到29.5%。     

连续法制备短切石英纤维/酚醛树脂预混料的固化反应动力学及其模压制品性能

采用连续浸胶法,使用自制的压辊式浸胶槽制备了短切石英纤维/酚醛树脂预混料,通过红外光谱法(FT-IR)、热重分析法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对预混料进行了表征,并研究了其固化反应动力学。结果表明,溶剂乙醇影响石英纤维的浸胶过程,连续法制备的石英纤维/酚醛树脂预混料能够降低乙醇的影响;预混料的固化工艺参数为：凝胶温度108.40℃,固化温度183.04℃,后处理温度264.47℃;固化反应级数为0.95,固化反应动力学模型为：dα/dt=Aexp(-ΔE/RT)(1-α)ⁿ=4.3×10¹²exp(-140.74/RT)(1-α)^0.95。使用模压法对所制备的预混料进行压制,得到石英纤维/酚醛树脂复合材料的模压制品,该模压制品在800℃下的质量残留率为82.3%,拉伸强度为58 MPa,断裂伸长率为0.353%,剪切强度为105 MPa,线烧蚀率为0.088 mm/s,烧蚀表面形貌未见异常,结果表明采用连续法制备的石英纤维/酚醛树脂预混料的模压制品具有较好的耐热性、烧蚀性和力学性能。     

菠萝叶纤维脱胶工艺研究

以菠萝叶原麻为原材料,研究不同浸酸、碱煮工艺条件下,菠萝叶纤维抑菌性能及可纺性能变化。实验结果表明,当菠萝叶纤维浸酸工艺条件为:采用25g·L~(-1)的H_2SO_4在浴比为1∶50,温度为55℃的条件下浸酸60min;碱煮工艺条件为:采用15g·L~(-1)的NaOH,4g·L~(-1)的Na_2SO_3,3g·L~(-1)的Na_2SiO_3,2%的JFC渗透剂(对纤维质量比),在浴比1∶30,温度为100℃的条件下煮练120min,菠萝叶纤维的可纺性能及抑菌性能较好。     

几种中药混合挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

对几种中药混合挥发油β-环糊精包和物的制备工艺进行研究.采用正交实验法,以包和率为指标,研究饱和水溶液法和超声法包合混合挥发油的最佳工艺.包和物制备最佳方法是饱和水溶液法,工艺为:V(挥发油):m(β-环糊精)=1:10,40℃搅拌1 h,干燥温度为50℃,包合率可达到78.02%.饱和水溶液法比超声法更易控制温度,具有快速、简便等特点.本研究为几种中药混合挥发油与β-环糊精饱和物的制备提供了最佳工艺.     

硅烷偶联剂改性茶皂素膨胀阻燃剂及涂料应用

采用硅烷偶联剂(KH-550)对茶皂素复合型膨胀阻燃剂(CTS-IFR)进行改性处理,并应用于阻燃涂料.考察了硅烷偶联剂改性茶皂素膨胀阻燃剂(SMTS-IFR)的制备工艺,采用FTIR和SEM对改性阻燃剂进行了结构表征,采用同步热分析仪测试了其热解性能,并对含该改性阻燃剂的阻燃涂料(SMTS-IFRC)进行了阻燃性能及燃烧性能分析.结果表明:硅烷偶联剂改性阻燃剂制备的适宜条件为改性温度80℃,反应时间4h,硅烷偶联剂用量2.5%(质量分数);所制改性阻燃剂中硅烷偶联剂与阻燃剂被证实发生了反应,形成了良好包覆,分散均匀,具有良好的热稳定性,且其高温残炭量明显增加;锥形量热试验结果表明,含该改性阻燃剂的阻燃涂料具有良好的耐火性能,且改性阻燃剂涂料试样燃烧过程中的平均热释放速率为62.29kW/m2,总热释放量为52.66kJ/m2,平均有效燃烧热为11.31kJ/kg,平均质量损失速率为0.046 91g/s,较未改性的阻燃剂涂料,其阻燃性能明显提高.     

ATO/TiO_2粉体的制备及导电性能研究

采用化学共沉淀法,制备Sb掺杂SnO2(ATO)包覆微纳米TiO2导电粉体,研究了不同的制备工艺条件对ATO/TiO2复合粉体电阻率的影响,得出最佳包覆方案:TiO2浆料浓度25%,m(SnCl4·5H2O)/m(TiO2)=25%,m(SbCl3)/m(SnCl4·5H2O)=12%,反应温度60℃,pH值1.5,包膜时间3h,煅烧温度500℃,煅烧时间3h;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对表面包覆前后的微纳米ATO/TiO2的结构进行了分析表征.结果表明,ATO颗粒是以物理吸附的方式吸附在二氧化钛表面.     

碳酸氢钙改性及其热分解动力学

为了解决塑料加工中高温发泡剂问题，采用硬脂酸溶液包覆法改性碳酸氢钙，通过TG、FT-IR、XRD、SEM等技术对改性前后碳酸氢钙进行表征；利用热重-微商热重技术(TG-DTG)测定改性前后碳酸氢钙热分解曲线，应用Coats-Redfern与Achar法研究碳酸氢钙改性前后的热分解机理。结果表明：经硬脂酸溶液包覆法改性的碳酸氢钙能够有效地提高其初始热分解温度，当硬脂酸与碳酸氢钙的质量比为5∶1时，初始热分解温度从90.2℃提高至170.2℃,分解温度区间由81.9℃减小至27.6℃;硬脂酸溶液包覆法改性碳酸氢钙是物理包覆与化学包覆相结合的过程，改性过程中生成了硬脂酸钙；未改性碳酸氢钙最可几热分解机理函数是化学反应控制中的反应级数方程，改性碳酸氢钙热分解机理函数遵循“随机成核与随后生长”机理中的Avrami-Erofeev方程。     

氟苯尼考-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其结构表征

采用超声法制备氟苯尼考-羟丙基-β-环糊精包合物,并分别采用差热分析法(DSC)、傅里叶红外光谱法(FTR)、X-射线粉末衍射法(XRD)对包合物进行结构表征,运用Chem3D程序初步探讨包合物的形成机制.制备包合物的最佳工艺参数为:氟苯尼考与HP-β-CD投料比(mol/mol)为2.5∶1,超声温度60℃,超声时间5h.在该制备工艺条件下包合物的得率为82.82%,包合率为91.88%.同时经DSC、FTR和XRD确证其包合物已形成.通过Chem3D和红外数据初步确证包合物的形成是由于氟苯尼考与羟丙基-β-环糊精之间形成氢键所致.     

癸酸-硬脂酸分子合金的热性能

用施罗德公式计算癸酸和硬脂酸分子合金的最低共熔点,并在此基础上采用熔融搅拌法制备一系列不同配比的二元体系。用差示扫描量热计(DSC)、冷却-熔融实验、导热系数仪、热失重分析(TG)和冷热循环实验分析二元体系的热性能和热稳定性,并绘制相图。结果表明:癸酸与硬脂酸二元体系没有一个确定的共熔点,而只是一个范围;当癸酸质量分数为85%、90%时,体系熔融温度相对较低,分别为30.5℃和30.8℃,对应熔融潜热分别为155.5J/g和161.0J/g;循环1 000次后,癸酸质量分数为90%的二元体系相变温度和相变潜热变化很小,具有良好的稳定性。     

MgFe2O4铁氧体原位包覆羰基铁超细复合粉体的制备及其抗氧化性能

采用非均匀成核和化学沉淀相结合的方法制备了MgFe2O4铁氧体原位包覆羰基铁超细复合粉体,对制备工艺及其抗氧化性能进行了研究.用综合热分析仪(TGDSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对粉体进行了表征.研究表明:沉淀剂NaOH溶液浓度为0.1mol/L时前驱体的得率最高且包覆层最均匀;尖晶石型MgFe2O4在400℃时就已形成,600℃后MgFe2O4发生分解;400℃煅烧后,在羰基铁颗粒表面均匀地包覆了500nm左右的鳞片狀MgFe2O4;随着MgO掺量的增加,MgFe2O4的含量逐渐增加,羰基铁粉的抗氧化性逐渐增强,当MgO掺量的质量分数为25%时,粉体的氧化率仅为6.01%.     

ZrW2O8-ZrSiO4复合材料的制备及其热膨胀性能

采用传统固相工艺合成ZrW_2O_8-ZrSiO_4(体积比为1∶1)陶瓷复合材料,通过扫描电镜、和热机械分析仪分别对制备样品的断面形貌、物相组成和热膨胀性能进行表征.研究结果表明,复合材料的最佳烧结温度和时间为1 200℃和8 h,烧结过程中各组分之间没有发生化学反应,复合材料中仅含有原始组分ZrW_2O_8和ZrSiO_42种物相,其在25~300℃的平均热膨胀系数为-0.77%10~(-6)K~(-1).     

细辛挥发油环糊精包合物制备工艺的正交试验研究

为了优化β-环糊精包合细辛挥发油的制备工艺,以细辛挥发油中甲基丁香酚的包合率、收得率及载药率为指标,采用正交试验法优选β-环糊精包合工艺条件,用HPLC测定甲基丁香酚含量。结果显示,最佳包合工艺条件为挥发油体积（mL):β-环糊精质量(g)为1:6,包合温度为60 ℃,包合时间为1 h。甲基丁香酚包合率、载药率及包合物收得率分别为74.64%、8.72%、77.23%,优化的包合工艺操作简单,稳定性高,适于工业化生产。     

油茶色素的微胶囊化及其稳定性的评价

以单因素为基础,采用正交实验的方法,探究制备油茶籽壳色素微胶囊的最佳工艺参数,以包埋率为指标.实验结果表明:以微晶纤维素为裹材时,采用物理吸附法进行微胶囊化,其最佳工艺参数为包埋温度40℃,包埋时间50 min,芯壁材比为1∶4 000,此时包埋率可达97.5%.但从经济效益来看,以β-环糊精为壁材更佳,采用包埋络合法制备微胶囊色素,其工艺条件为包埋温度40℃,包埋时间30 min,芯壁材比为1∶250.对油茶籽壳色素微胶囊的稳定性进行研究,结果表明:油茶籽壳色素微胶囊化后,对于热、酸碱性、金属离子、食品添加剂、光照、H_2O_2(氧化剂)、Na_2S_2O_3(还原剂)的稳定性都有显著的提高.     

LiFePO_4锂电池正极材料的Li_(0.5)La_(0.5)TiO_3包覆改性

研究了以快离子导体Li_(0.5)La_(0.5)TiO_3(LLTO)包覆的LiFePO_4正极材料的锂离子电池的电化学性能。采用溶剂热法制备锂电池正极材料LiFePO_4,再采用溶胶凝胶法制备的LLTO粉体对LiFePO_4进行包覆,包覆量为LiFePO_4质量分数的1%~4%.通过进行充放电测试、交流阻抗测试及循环伏安测试,研究了不同包覆量对电池的充放电比容量、循环性能及可逆性的影响。发现当LLTO含量为3 wt%,2 C、5 C时,充放电时相对于没有包覆LLTO的电池正极材料的比容量分别提高29.7%、31.6%,30次循环之后,容量损失率减小4.13%,循环伏安曲线上氧化还原峰之间的电位差仅为0.117 V,以3 wt%的LLTO包覆改性LiFePO_4显著提高了电池的电化学性能。