毛细管电泳分离氟西汀对映体

文章建立了在毛细管电泳中以离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用分离氟西汀对映体的毛细管电泳新方法。在检测波长为226nm,高差为10cm,进样10s的条件下,考察了CM-β-CD的浓度、HOEtN1,1,1NTF2、背景缓冲液及其pH值、分离电压等实验条件对氟西汀对映体拆分的影响。获得了氟西汀对映体分离的最佳实验条件为:在15mmol/L pH值为8.5磷酸盐缓冲液中添加30mmol/L HOEtN1,1,1NTF2和10g/L CM-β-CD,分离电压为20kV。在最佳实验条件下,氟西汀对映体在11min内实现了基线分离,分离度为2.33。该方法操作简便、分析快速、分离效果好,适用于分离氟西汀对映体。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法.研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等因素对拆分的影响.流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为90∶5∶5,其中含2.00g/L CM-β-CD,pH值5.95,流速0.60mL/min,检测波长231 nm,分离度为1.31.该方法简便、快速、相对偏差小.     

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-（-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-）-]-β-环糊精（β-CD-B2）为手性添加剂在高效毛细管电泳（HPCE）中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.     

硫掺杂TiO2光催化处理模拟废水Cr( VI)和2-萘酚

采用自制的S/Ti O2作为光催化剂,在可见光下进行光催化降解2-萘酚和还原Cr(VI)的实验。考察了S/Ti O2投加量、2-萘酚初始浓度和p H值对2-萘酚降解光催化性能的影响及Cr(VI)~2-萘酚混合体系光催化反应的研究。结果表明:S/Ti O2投加量为2.0 g/L,2-萘酚溶液初始浓度18.75 mg/L,p H值为6~7时2-萘酚光催化降解效果最好;混合体系中的2-萘酚的降解率及Cr(VI)还原率均较相应的单一体系高,Cr(VI)的还原与2-萘酚的氧化之间产生了协同效应。Cr(VI)和2-萘酚的光催化反应均为拟一级反应动力学。     

毛细管电泳中使用二元环糊精体系拆分CBI-氨基酸对映体

在毛细管胶束电动色谱中，以β-环糊精(β-CD)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)组成的二元体系作为手性选择剂，对两种相对较难手性拆分的萘-2，3-二甲醛氨基酸衍生物(CBI-DL-Ser，CBI-DL-Glu)进行对映体分离．结果表明，该二元环糊精体系在拆分CBI-DL-Ser和CBI-DL-Glu时具有协同效应，在实验选定的条件下，两者均能达到完全手性拆分。     

热活化过硫酸钠降解水中1-萘酚的研究

通过热活化过硫酸钠降解水中的1-萘酚,考察了温度、过硫酸钠(PS)投加量、初始p H值和1-萘酚初始浓度对降解过程的影响;并对自由基进行了鉴定.实验结果表明:1-萘酚初始浓度为20 mg/L,PS投加量为1.65 g/L,溶液初始p H为5.8,温度为60℃时,20 min 1-萘酚的降解率可达86.30%.1-萘酚的降解率随着温度的升高及PS投加量的增加而增大.自由基鉴定实验表明,热活化过硫酸钠降解1-萘酚的过程中,SO4-·和·OH均有生成并参与反应,而SO4-·起主导作用.     

微乳电动毛细管色谱拆分氰戊菊酯对映异构体

采用β-环糊精作为手性选择剂,使用微乳电动毛细管色谱方法在12 min内成功进行氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.对拆分的电泳条件,如缓冲溶液的组成、浓度、pH、微乳的组成及浓度、环糊精浓度等进行了讨论及优化.结果表明,在分离电压为20 kV,选用57 cm(有效长度50 cm)×75μm内径的石英毛细管,β-环糊精的浓度为30 mmol/L,缓冲溶液pH=6.5(5 mmol/L磷酸二氢钠 10 mmol/L硼砂溶液),以40 mmol/L SDS 30 mmol/L正庚烷 300 mmol/L正丁醇为微乳,在25℃分离,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.     

山茛菪碱和阿托品毛细管电泳手性拆分研究

为分离生物碱氢溴酸山莨菪碱和盐酸阿托品手性对映体,探讨手性分离机理,在区带毛细管电泳模式下,以环糊精和环糊精衍生物为手性选择试剂,考察手性试剂的种类、浓度及缓冲溶液pH值和其它电泳条件对手性拆分效果的影响．结果显示,分离电压为-15kV,检测波长为200nm,缓冲溶液组成为含5％高磺化环糊精（HS-α,β,γ-CD）的50mmol·L。磷酸盐-三乙胺溶液（pH2．5）为最佳实验条件．其中HS-γ-CD基线拆分了山莨菪碱中2个手性碳原子的2对对映体,HS-β-CD分离了2种物质并基线拆分了山莨菪碱和盐酸阿托品中1个手性碳原子的1对对映体．因此,对于氨类碱性手性药物,高磺化环糊精比未衍生化环糊精和羟丙基环糊精的拆分效果好,而酸性条件下,高磺化环糊精与叔胺类物质间手性拆分作用除了空间匹配、氢键作用外,还存在静电引力作用．     

乙胺桥联β-环糊精的合成及其对钍的吸附性能研究

合成胺乙基β-环糊(6-EA-β-CD)和磺酰化β-环糊精(6-OTs-β-CD),以磺酰化β-环糊精和胺乙基β-环糊精为原料在特定条件下合成桥联β-环糊精,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行检测,验证合成产物的可靠性.采用扫描电镜分析合成材料的外部形貌.在不同条件下研究桥联β-环糊精对钍离子的吸附性能.结果表明,室温下20 mg桥联β-环糊精在溶液p H为4、震荡吸附60 min对钍达到吸附平衡,吸附容量为10.49 mg/g.     

羧酸化β-环糊精与重氮树脂自组装超薄膜

通过控制反应条件,由β-环糊精制备了不同取代度的羧酸化β-环糊精(CM-β-CD),用核磁氢谱表征了其结构及羧酸化取代度.并以此为聚阴离子、光敏性聚合物.重氮树脂(DR)为聚阳离子.基于离子间相互作用,制备了层.层自组装超薄膜,研究了羧酸化取代度、溶剂离子强度、浓度以及pH值对组装膜的影响.实验结果表明:每一自组装循环中,聚离子的沉积量是相等的,并随着羧酸化取代度、溶剂离子强度的增加而增加;但CM-β-CD溶液的浓度和pH值对组装膜结构产生的影响很小.在UV光照下,利用重氮盐的光分解使层-层之间形成共价交联,有效提高了膜的稳定性.     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

新型手性HPCE 整体柱拆分氧氟沙星

采用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精手性HPCE整体柱对药物氧氟沙星手性拆分,在高效毛细管电泳仪上,考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压、进样量对分离度的影响.结果表明:在pH 4.0,浓度为50 mmol/L的Tris-磷酸缓冲液中进样20 s,工作电压25 kV,检测波长254 nm条件下,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度达到7.72.氧氟沙星对照品浓度在(2～6)×10-9 g/L,前峰峰高与浓度的线性相关系数r=0.9804,后峰峰面积与浓度的线性相关系数r =0.9872.     

羧甲基-β-环糊精用于5种苯乙胺类药物的毛细管电泳拆分

以羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,对5种苯乙胺类药物进行手性拆分.通过考察影响拆分的因素,如手性选择剂的种类、浓度,缓冲溶液的pH值,分离电压和柱温,确定最佳拆分条件.在所采取的拆分条件下,对5种药物进行了成功的拆分,通过优化条件,达到了高效快速的目的,并且对苯乙胺类药物的手性拆分机理进行了探讨.     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

尼卡地平、尼莫地平和尼群地平毛细管电泳手性拆分研究

文章以环糊精及其衍生物为手性试剂,研究了血管扩张型降压药盐酸尼卡地平、尼莫地平和尼群地平手性对映体拆分方法.采用区带毛细管电泳模式,以高磺化环糊精(HS-CD)为手性识别试剂,考察了手性试剂的类型、浓度及缓冲溶液pH值等对分离度的影响,确定了拆分尼卡地平、尼莫地平和尼群地平手性对映体的最佳条件.结果表明盐酸尼卡地平在HS-γ-CD手性选择剂存在下对映体获得基线分离,尼莫地平和尼群地平分别在HS-β-CD和HS-α-CD手性选择剂存在下对映体获得部分分离,并对其分离机理进行了初步探讨.     

β-环糊精衍生物对β-萘酚、α-萘胺的增溶性研究

研究了β-环糊精的衍生物羟丙基β-环糊精，甲基β-环糊精与α-萘胺，β-萘酚包结增溶性，结果显示β-环糊精的衍生物与α-萘胺，β-萘酚形成包结物有良好的增溶性，增溶倍数与β-CD的衍生物的浓度成线性关系。     

微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进

利用微波辐射,以FeCl3*6H2O为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋1,1′-联-2-萘酚,反应时间2 min,产品产率98.5%,m.p.215～216 ℃.     

硫掺杂TiO2光催化处理模拟废水Cr(Ⅵ)和2-萘酚

采用自制的S/TiO2作为光催化剂,在可见光下进行光催化降解2-萘酚和还原Cr(Ⅵ)的实验.考察了S/TiO2投加量、2-萘酚初始浓度和pH值对2-萘酚降解光催化性能的影响及Cr(Ⅵ)～2-萘酚混合体系光催化反应的研究.结果表明:S/TiO2投加量为2.0 g/L,2-萘酚溶液初始浓度18.75 mg/L,pH值为6～7时2-萘酚光催化降解效果最好;混合体系中的2-萘酚的降解率及Cr(Ⅵ)还原率均较相应的单一体系高,Cr(Ⅵ)的还原与2-萘酚的氧化之间产生了协同效应.Cr(Ⅵ)和2-萘酚的光催化反应均为拟一级反应动力学.     

甾体11β-羟基生物转化新工艺的研究

通过分析 11β-羟基转化体系中反应介质和发酵液的影响 ,设计了一种将化合物 RS- 2 1醋酸酯转化为氢化可的松的新工艺。确定工艺条件为 :孢子接种浓度 1× 10 6/ m L ,2 8℃ ,摇床转速 (150～ 170 ) r/ min,培养 (17～ 2 1) h,培养液 p H值降至 3.8、菌体处于稳定期前期、菌丝干重达 7.2 mg/m L以上时 ,以 1∶ 1稀释比稀释 ,投料转化 2 4 h,β体转化率达 (75～ 76 ) %。初步研究了新工艺的转化过程特性     

β-环糊精/萘酚对有机小分子识别作用研究

有机小分子甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙腈、乙二醇在Britton-Robison三酸缓冲液中,不仅改变了β-环糊精(CD)空腔的微环境,而且使β-CD/萘酚超分子包合物的离解常数发生改变.文章用荧光法研究了主客体分子间的诱导契合和几何互补等方面β-环糊精/萘酚对小分子的结合能力和分子选择性.结果表明:β-环糊精/萘酚作为一种光谱探针可用于指示分子键合能力和分子识别能力.