含非晶相样品的X射线衍射快速定量分析

基于K值拟合或里特沃尔德(Rietveld)精修,通过X射线衍射(XRD)对已知组成的样品进行了快速定量分析,探讨了非晶相或结晶度不高的物质对衍射图谱的影响,对比了K值拟合和Rietveld精修定量分析的优劣,阐明常见Rietveld精修软件(TOPAS,JADE,GSAS)定量分析的特点.结果表明:结晶度较低的物质能否被XRD检出,不仅取决于其含量,也和共存晶相的衍射能力有关;当样品中非晶相含量较高,且内标物掺量合适,则可通过XRD快速定量分析出非晶相含量; 3种Rietveld精修软件均可对物相组成复杂的样品进行较好的快速定量分析,而K值拟合定量误差较大; TOPAS,JADE界面友好,容易熟练掌握,GSAS操作相对复杂,需要较强的理论基础.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量

建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL~35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.     

X-射线衍射K值法测定硅灰石矿中方解石的含量

本文采用X-射线衍射K值法测定了硅灰石矿中方解石的含量,测定时选用高纯度的硅作为标样,碳酸钙为参比物质,测得的K值为2.027,并用此K值测定硅灰石矿中方解石的含量,结果相对标准偏差分别为0.78、1.1、0.74,与其他方法相比,较吻合。     

α—氰基苯乙酸乙酯的氧化偶联反应产物的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法(HPLC)测定了α-氰基苯乙酸乙酯经 Cu~(++)-TMDA~**-O_2系统氧化偶联反应产物的组成。采用外标法和内标法测定反应产物中2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体(1)和外消旋体(2)的含量;用面积归一化法测定产物中四个组分的相对百分含量。实验结果表明三种不同定量方法测定内消旋体1和外消旋体2的误差分别为1.53%～0.49%、2.5%～0.70%。方法准确、快速,可满足科研和工业生产的定量分析要求。     

离子色谱法测定粤东茶园土壤中3种无机阴离子

采用离子色谱法测定粤东凤凰茶主产区茶园土壤中的F-、Cl-、NO3-等3种阴离子含量,计算得其相对标准偏差分别为1.21%、2.87%和1.55%,方法的回收率在97.7%～102.8%之间.结果表明:离子色谱法能快速、准确测定土壤中阴离子含量;粤东茶园土壤中F-、Cl-、NO3-的含量处在一个较为合理的水平内.     

原子吸收法测定三叶木通果皮中锌铅铬含量

用浓硝酸-高氯酸微波消解三叶木通果皮,用原子吸收分光光度法测定果皮中锌、铅和铬的含量.实验结果表明,锌、铅、铬3种重金属质量分数大小顺序为w（Zn）＞w（Pb）＞w（Cr）,其值分别为9.084×10^-3%,6.868×10^-3%,3.241×10^-3%,加标回收率分别为100.24%,99.87%,101.01%,相对标准偏差（RSD）分别为1.23%,1.22%,1.91%.该方法用于测定三叶木通果皮中锌铅铬含量,测定结果的准确度和回收率高,精密度和重复性好,具有良好的应用价值.     

X-射线衍射K值法测定硅灰石矿中方解石的含量

本文采用X-射线衍射K值法测定了硅灰石矿中方解石的含量，测定时选用高纯度的硅作为标样，碳酸钙为参比物质，测得的K值为2．027，并用此K值测定硅灰石矿中方解石的吉量，结果相对标准偏差分别为0．78、1．1、0．74，与其他方法相比，较吻合。     

等离子喷涂Al2O3-TiO2系涂层的相组成定量分析

采用大气等离子喷涂制备了TiO2质量百分比分别为0%、3%、13%、20%、40%5种Al2O3-TiO2系涂层.利用Rietveld法以及添加标样的办法对喷涂前后的材料物相进行了定量分析,探讨了材料的相变过程.经喷涂,大部分α-Al2O3转变为亚稳相γ-Al2O3,喷涂粉末中存在的TiAl2O5保留在涂层中,有四种涂层中还形成了非晶相.涂层中的非晶相的含量先随着TiO2增加而增加,在TiO2的质量百分比为13%时最多,而后下降.这个趋势是喷涂粉末中Al2O3含量以及喷涂过程中材料的冷却速率共同作用的结果.     

零件表面裂纹激光修复的组织结构研究

采用双光束激光修复发动机叶片K417的表面裂纹．修复区中,从过渡区到堆焊层的组织结构变化为由平面晶过渡到胞晶、树枝晶、等轴晶及柱状组织．修复区的相结构中,枝晶骨架主要是过饱和的α′-Co,并溶有大量的Ni及一定量的Cr和Al;枝晶间主要由α′-Co,Cr23C6,Co2B,Co-Ni-Mo和Ni4B3构成;枝晶上的黑色析出物为原位形核形成的TiSi和VSi颗粒．     

零件表面裂纹激光修复的组织结构研究

采用双光束激光修复发动机叶片K417的表面裂纹．修复区中,从过渡区到堆焊层的组织结构变化为由平面晶过渡到胞晶、树枝晶、等轴晶及柱状组织．修复区的相结构中,枝晶骨架主要是过饱和的α′-Co,并溶有大量的Ni及一定量的Cr和Al;枝晶间主要由α′-Co,Cr23C6,Co2B,Co-Ni-Mo和Ni4B3构成;枝晶上的黑色析出物为原位形核形成的TiSi和VSi颗粒．     

钙片中钙含量测定方法的优选研究

为优选钙片中钙含量测定方法,对EDTA法、高锰酸钾法和分光光度法测定钙片中钙,从测定过程、与标示值比较和置信区间的比较三个方面进行了实验研究,结果表明3种方法均可用于钙片中钙含量的测定。综合测量结果准确度和方法的精密度因素,得出定量分析中试样的处理过程对测定结果产生的影响不容忽视。EDTA法较其他两种方法具有操作简便、快速等优点,尤其是用直接称量取样的方法获得测量试样避免了稀释过程量器体积产生的误差,测定值较分光光度法和高锰酸钾法更接近标示值,可作为补钙药物中钙含量测定的首选方法。     

高效液相色谱法检测蜂花粉中总维生素C

为了得到一种效果较好的测定蜂花粉中总维生素C含量的方法,本文采用高效液相色谱法对油菜蜂花粉进行总VC的定性与定量分析,从结果的稳定性、精密度和重现性三方面对其进行了考量.结果发现,总VC含量在12.70～200.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,且回收率在95.71%～98.60%,相对标准偏差为1.05%;稳定性实验的相对标准偏差为2.12%,精密度实验的相对标准偏差为1.1%;最终测得油菜蜂花粉样品的总VC平均含量为36.99 mg.(100g)-1,相对标准偏差为1.43%.本研究所建立的HPLC测定蜂花粉中总VC含量的方法简单快速、重现性好,可以较为准确的实现定性与定量分析.     

沙地濒危植物长柄扁桃仁中维生素E含量分析

目的 研究高效液相色谱快速测定沙地濒危植物长柄扁桃仁中α-维生素E(α-生育酚)含量的方法.方法 采用色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为98:2),流速1.2 mL/min;检测波长为300 nm;柱温为室温.以保留时间定性,峰面积定量,标准曲线法计算样品中α-维生素E(α-VE)的含量.结果 方法的线性范围为1.298～103.84μg/mL,线性相关系数为0.999 9;检出限为0.19μg/mL;精密度为1.21%～3.26%;方法回收率为84.93%～90.53%,平均回收率为88.15%(RSD=2.68%).测得长柄扁桃仁中α-VE含量为2.82μg/g,α-VE,δ-VE,β,γ-VE的相对百分含量分别为0.94%,92.78%,6.28%.结论 长柄扁桃仁具有一定的经济价值,从中提取的天然维生素E为低α型混合生育酚,在医药、食品、饲料、化妆品方面可作为一种抗氧化剂,为全面评价长柄扁桃仁的营养品质及为产品开发利用提供科学依据.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蒙脱石散中的三氧化二铝、氧化镁

建立测定蒙脱石散中三氧化二铝和氧化镁含量的分析方法.采用偏硼酸锂熔融样品,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铝、镁含量,计算出蒙脱石散试样中三氧化二铝和氧化镁含量,并与EDTA容量法测定结果进行比较.蒙脱石散中铝、镁的检测限分别为1. 502 ng/mL、0. 670 ng/mL,定量限分别为4. 552 ng/mL、2. 031 ng/mL,重复性(RSD)分别为3. 4%、4. 0%,平均回收率分别为98. 4%、109. 1%,均在70%～150%范围内.分别采用此方法和EDTA容量法测定6批蒙脱石散中三氧化二铝的平均含量,结果为11. 66%、17. 60%.该方法快速简便,准确度高,精密度好,适用于蒙脱石散制剂中三氧化二铝和氧化镁的含量测定,为更加合理地评控蒙脱石散的质量提供参考.     

离子色谱法测定加里料后白肋烟中木糖醇的含量

建立了一种快速测定加里料后白肋烟中木糖醇的离子色谱的定量分析方法.结果表明,在1.025×10-6～1.025×10-7浓度范围内,该方法的工作曲线线性良好(相关系数为0.9995),回收率在94.3%～102.5%之间,RSD为0.08%.该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以应用于批量加料处理后白肋烟中木糖醇含量的测定.     

β-石竹烯+双戊烯+α-蒎烯体系气相色谱分析

以FID为检测器、HP-5毛细管为色谱柱,在二阶程序升温363.15 K→5 K/min383.15 K→10 K/min443.15 K、进样口与检测器温度均为523.15 K、高纯氮气为载气、分流比50∶1和进样量0.2μL条件下,对重质松节油主要组分β-石竹烯、双戊烯和α-蒎烯进行气相色谱分析。采用面积校正归一法对样品组成进行定量分析,考察了面积校正归一法的精密度与回收率,比较了面积校正归一法与面积归一法分析结果与样品实际组成的偏差。结果表明:β-石竹烯和α-蒎烯相对于基准物双戊烯的相对质量校正因子分别为1.001 2和0.989 9;β-石竹烯、双戊烯和α-蒎烯的相对标准偏差小于1.09%,加标回收率在99.55%~100.25%;面积校正归一法与面积归一法定量结果最大相对偏差分别为0.57%与1.10%。     

不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响

研究了亚临界、超声和有机溶剂方式对小麦胚芽油萃取的影响,分析了小麦胚芽油的水分含量、得率、萃取率、酸价、过氧化值、茴香胺值、皂化值、脂肪酸组成和α-VE含量,及其对小麦胚芽油品质的影响.其中,亚临界萃取得到的小麦胚芽油得率、萃取率、皂化值、不饱和脂肪酸含量和α-VE含量最高,分别为(10. 37±0. 12)%,(90. 52±0. 12)%,176. 19 mg·g-1,86. 70%和9 252. 20mg·kg-1,但其酸价、过氧化值和茴香胺值最低,分别为8. 95 mg·g-1,2. 18 mmol·kg-1和0. 46.有机溶剂浸提得到的小麦胚芽油得率、萃取率、皂化值、不饱和脂肪酸含量和α-VE含量最低,分别为(7. 78±0. 15)%,(67. 89±0. 15)%,159. 89 mg·g-1,75. 80%,7 526. 00 mg·kg-1,其酸价、过氧化值和茴香胺值最高,分别为11. 37 mg·g-1,3. 18 mmol·kg-1和0. 96.因此,不同萃取方式对小麦胚芽油的品质会产生一定影响,比较可得亚临界萃取方式获得的小麦胚芽油品质相对较好,提取效率相对较高.     

UPLC-TOF-MS联用快速测定硒蛋氨酸和硒胱氨酸

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱联用方法同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm1.8Micron C-18柱,流动相为甲醇-0.1%(甲酸∶水),采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,提取离子流色谱进行定性和定量分析.测定结果表明,SeMet和SeCys的线性范围分别为18.304~45.76ng,14.562~38.832 ng,相关系数为0.999 0和0.999 6,相对标准偏差小于1.5%;该方法能够在3 min内实现SeCys和SeMet的快速准确定量检测.     

乙草胺、多效唑乳油的气相色谱分析

为了能在同一分析过程中测定两种有效成份的含量,调整分析参数,采用气相色谱法对乙草胺、多效唑乳油进行定量分析。乙草胺、多效唑的回收率分别为99.4%、100.9%,两的测定偏差分别为0.084、0.169。     

荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留

采用Al 3＋增敏诺氟沙星的荧光强度,建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留.优化了分析实验体系的最佳pH值、Al 3＋质量浓度和反应时间,利用荧光法测定,诺氟沙星的线性方程为F=15.89＋36.50C,线性范围在0.5～250ng.mL-1之间,方法检出限为0.032ng.mL-1,回收率在81.00%～99.31%之间.该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定.