高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4血清中总黄酮的含量

建立蒙药复方述达格-4血清中总黄酮含量测定的方法 .采用紫外可见分光光度法,以高良姜素为对照品,盐酸镁粉显色,在489nm波长处测定吸光度,计算蒙药复方述达格-4血清中总黄酮含量,结果显示高良姜素在0.02548~0.2548mg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=3.9439 X-0.0174(r=0.9995),加样回收率为97.74%,RSD为1.10%.说明该方法稳定、可靠,可以作为测定述达格-4血清中总黄酮含量的方法.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

紫外可见分光光度法测定蒙药述达格-4中苯丙素的含量

采用紫外可见分光光度法在262nm波长处测定蒙药述达格-4中苯丙素的含量,得出α-细辛醚在10.16-60.96μg范围内呈良好线性关系.回归方程y=12.303x+0.018(r=0.9997)线性关系良好,加样回收率为101.97%,RSD为1.98%.结果显示该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格-4中苯丙素的含量测定.     

蒙药述达格-4的化学成分研究

采用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱层析法、反相硅胶柱色谱法进行分离,用质谱法、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱法鉴定其化合物结构,从蒙药述达格-4(高良姜、紫硇砂、木香、石菖蒲)中分离得到7个单体化合物,分别为:为β-谷甾醇(1)、高良姜素(2)、山奈素-4′甲醚(3)、二氢高良姜醇(4)、苯甲酸(5)、香草酸(6)、二十烷(7),二十烷为首次从该复方药材中分离得到.鉴定的7个化合物均为首次从述达格-4有效部位中分离得到,为阐释蒙药述达格-4药效物质奠定了基础.     

蒙药述达格-4抗氧化活性研究

通过建立蒙药述达格-4体外抗氧化活性测定方法,明确述达格-4的抗氧化作用.采用DPPH自由基清除率、FRAP法对Fe3+的还原能力、TEAC法对ABTS自由基的清除率及总抗氧化能力(T-AOC)试剂盒等综合评价述达格-4的抗氧化能力.结果显示,述达格-4浓度为0.32mg/mL时,DPPH自由基清除率为77.08％,I...     

蒙药述达格-4原药材和提取物中金属元素含量分析

原子吸收分光光度法广泛用于微量元素含量测定,在中药学研究中,多用于重金属含量的测定,是控制药品质量的方法之一.采用原子吸收分光光度法测定蒙药述达格-4与其原药材中Pb、Cu、Mn、Fe、K、Mg元素含量,检测其中重金属含量和营养元素含量.其中成药提取物中重金属元素含量低于单味药材中重金属元素含量,成药提取物中营养元素的含量与原药材相比具有一定变化.这为后期药效学研究提供基础.     

蒙药复方述达格-4不同配伍对总黄酮和高良姜素含量的影响

采用紫外-可见分光光度法和RP-HPLC法分别测定复方有效部位中总黄酮和高良姜素的含量,并对结果进行统计学分析.研究蒙药复方述达格-4不同药味组合中总黄酮和高良姜素含量的关系.结果:全方组有效部位中总黄酮、高良姜素含量最高;高紫石组有效部位中总黄酮和高良姜素含量最低(p＜0.05).蒙药复方述达格-4不同配伍总黄酮和高良姜素含量具有显著性差异(p＜0.05).     

蒙药复方述达格-4中总黄酮在大鼠体内药动学研究

对蒙药复方述达格-4中总黄酮在正常大鼠与胃溃疡模型大鼠体内的血药浓度进行比较.紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4在大鼠血清中总黄酮吸光度,波长为458nm,计算蒙药复方述达格-4中总黄酮在大鼠体内的血药浓度,用DAS2.0软件进行智能化分析,求得其主要药代动力学参数.结果表明蒙药复方述达格-4中总黄酮在大鼠体内的含量在0.02024~0.2024mg范围内线性关系良好(r=0.9997),胃溃疡大鼠的Cmax、AUC(0-480)、AUC(0-∞)均低于正常大鼠.该方法较便捷,可以应用于测定蒙药复方述达格-4中总黄酮的血药浓度.     

HPLC法同时测定不同产地龙血竭中3种黄酮类成分

为建立HPLC测定不同产地龙血竭中3种黄酮类成分的方法,选择了广西、云南产9个批次的龙血竭,测定了其中龙血素A、龙血素B、剑叶龙血素B的含量.采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长278 nm.3个药效成分在45min内达到基线分离,线性关系良好.9个批次龙血竭中龙血素A、龙血素B、剑叶龙血素B的平均含量分别为:0.47%,0.96%,0.44%;平均加样回收率分别为:99.6%,103.2%,100.5%;RSD分别为:1.20%,0.65%,1.30%.该实验方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性良好,可为龙血竭的质量控制提供参考.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.     

HPLC-DAD法同时测定依托泊苷注射液中3个成分的含量

通过采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.204 2～16.667μg(r²=0.999 9)、0.326 4～8.160μg(r²=1.00)、0.002 297～0.229 7μg(r²=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸含量的方法.色谱系统为:采用Elite-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相,柱温27℃,检测波长为270nm,流速为0.7mL/min.本方法可使没食子酸、原儿茶酸有效分离,在检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样平均回收率分别为100.5%(RSD=1.48%),97.0%(RSD=1.61%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸的含量.     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方肉豆蔻-5味中酯类成分的含量

采用紫外可见分光光度法在490nm波长处测定肉豆蔻-5味中酯类成分含量,得出异土木香内酯在1.704~6.816mg范围内线性关系良好.回归方程Y=0.0909 X+0.0784(r=0.9999),加样回收率为97.66%,RSD为1.50%.结果显示此方法简便、灵敏、准确,可用于肉豆蔻-5味中总酯类成分的含量测定.     

HPLC同时测定广地龙中5种核苷类成分含量

建立同时测定广地龙中5种核苷类成分含量的HPLC法。采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,体积比)等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,测定了广地龙药材中5种核苷类成分的含量。结果表明:尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷分别在14.84～111.30 ng(r=0.999 9)、126.00～945.00 ng(r=0.999 8)、63.60～477.00 ng(r=0.999 9)、612.00～4 590.00 ng(r=0.999 8)、41.60～312.00 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.27%、99.14%、98.59%、98.69%、99.91%,RSD(n=9)分别为0.95%、0.86%、1.01%、0.86%、1.91%;20批广地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷含量分别为0.051 0～0.111 0、0.243 1～0.943 6、0.171 9～0.508 0、1.559 6～3.861 1、0.165 5～0.250 1 mg/g,5种总核苷含量为3.309 9～4.565 9 mg/g。该方法简便、可靠、重复性好、精密度高,可用于同时测定广地龙中5种核苷类成分的含量。     

HPLC法同时测定雷贝拉唑钠原料药中8个有机杂质的含量

利用高效液相色谱(HPLC)技术建立了一种同时测定雷贝拉唑钠原料药中8个有机杂质的新方法。该方法采用二元高压梯度洗脱方式,以pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~10min,85%A→65%A;10~35min,60%A;35~35.01min,60%A→85%A;35.01~40min,85%A),流速为1mL/min,以YMC Triart C18柱为分离柱,柱温为30℃;采用紫外检测器,检测波长为285nm。研究结果表明,各已知杂质、主成分之间均能彼此分离,空白溶剂对各杂质的测定无干扰,各已知杂质的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.990,各已知杂质的平均回收率均在83.2%~115.9%范围内,RSD为1.1%~4.3%。该方法简便有效,适用于雷贝拉唑钠原料药的质量控制,具有很高的灵敏度和准确度。     

HPLC法测定蒙药查干扫日劳-4汤中咖啡酸的含量

目的：建立蒙药查干扫日劳-4汤中咖啡酸的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法（HPLC法），应用迪马C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53），检测波长：324nm，流速：1.0ml/min.结果：咖啡酸对照品在0.1075μg～0.6450μg范围内，与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为100.25%，RSD=1.12%.结论：该方法精密度高，并且准确可靠，为该药的深入研究提供试验数据.