微波辐射条件下3,4-二氯硝基苯和酚盐的反应

2 氯 4 硝基二苯醚类化合物具有巨大应用价值 ,例如其可用于农作物中杂草的控制[1] .同时 2 氯 4 硝基二苯醚类化合物是一类很重要的合成中间体 ,用于制备药物[2 ] 、杀菌剂[3 ] 、燃料添加剂[4 ] 、农业杀虫剂[5]等 .卤代硝基二苯醚的经典合成方法主要有Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法[6] 与Ｕｌｌｍａｎ[7] 法 .Ｕｌｌｍａｎ法是利用取代苯酚的碱金属盐在铜粉、二价铜离子或亚铜离子的催化下与卤代芳烃反应制备二芳醚 .铜盐催化下由酚盐与氯苯反应需在 2 0 0℃～ 2 5 0℃高温及 1Ｍｐａ压力下才能进行[8] ,反应条件苛刻 .铜粉催化的反应需要…     

红外光谱研究[Co(NH3)5ONO]Cl2的键合异构现象及[Co(NH3)5Cl]Cl2水合速率常数与活化能的测定

[Co（NH3）5Cl]Cl2、 [Co（NH3）5NO2]Cl2与 [Co（NH3）5ONO]Cl2是以 CoCl2为原料合成的钴的三种配合物.本文首先合成了这三种钴的配合物,然后对钴的这三种配合物的性质进行了研究,测定了 [Co（NH3）5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能.实验结果表明,随着温度的升高,化合物 [Co（NH3）5ONO]Cl2的结构发生了转变 ;[Co（NH3）5Cl]Cl2水合反应速率常数在 60 ℃和 80 ℃时分别为 0.049 4 min^- 1和 0.073 9 min^- 1.活化能为 21.257 kJ/mol.     

国家法定计量单位及常见错误辨析(2)

1.2具有专门名称的SI导出单位共有21个,见表2。表2具有专门名称的SI导出单位量的名称单位名称单位符号其他表示式例[平面]角弧度rad立体角球面度sr频率赫[兹]Hz s-1力牛[顿]N kg·m/s2压力,压强,应力帕[斯卡]Pa N/m2能[量],功,热量焦[耳]J N·m功率,辐[射能]通量瓦[特]W J/s电荷[量]库[仑]C A·s电压,电动势,电位伏[特]V W/A电容法[拉]F C/A电阻欧[姆]ΩV/A电导西[门子]S A/V磁通[量]韦[伯]Wb V·s磁通[量]密度,磁感应强度特[斯拉]T Wb/m2电感亨[利]H Wb/A摄氏温度摄氏度℃K光通量流[明]lm cd·sr[光]照度勒[克斯]lx lm/m2[放…     

铌酸锂薄膜制备的研究现状及进展

铌酸锂(LiNbO3)是目前已知的居里温度最高(1 210℃)[1-2]和自发极化最大(0.70 C/m2)[3]的铁电体材料.由于具有优良的压电[4]、电光[4]、声光[5]、热释电[6]及非线性光学[7-8]等特性,被广泛地应用于声学、光学、光通讯、光集成等领域,被人们称为“通用型”和“聪明”材料[9].LiN     

基于钨基催化剂的环己醇氧化反应

研究了以过氧化氢为氧化剂,在WO3,Na2WO4*2H2O,Na9[SbW9O33]和自制[CTA]9[SbW9O33]等钨基催化剂的作用下,环己醇选择性氧化制备环己酮的反应,并对反应物的物质的量之比、反应温度、反应时间等进行了优化.发现催化剂[CTA]9[SbW9O33]的活性最高,在80 ℃下, n(过氧化氢)∶n(环己醇)∶n([CTA]9[SbW9O33])为75∶50∶0.06时,反应2 h可使环己醇的转化率达到97.4%,环己酮的选择性为99.7%.     

Ai(i-Bu)3-La(AA)3-H2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在Al(i-Bu)3-La(AA)3-H2O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况.实验发现在该催化剂的作用下,以甲苯为反应介质,在n[Al(i-Bu)3]∶n[La(AA)3]为16～10,n[Al(i-Bu)3]∶n[H2O]为1∶(1～3),n(单体)∶n[La(AA)3]为1000∶(1～3),n(单体)∶n[Al(i-Bu)3]为100∶(1～3),45℃预聚2h,85～90℃聚合10h的条件下,催化剂的活性高,聚合速率大,所得产物的平均相对分子质量高.以水为溶剂,在30℃测得环氧乙烷均聚物的v=310×104;在m(环氧乙烷)∶m(环氧丙烷)为195∶15时,其共聚物的v=380×104,且产物有较好的水溶性.     

Al脱氧弹簧钢钙处理过程中铝酸钙硫化物析出热力学分析

通过钢液与夹杂物间的热力学平衡计算,对Al脱氧弹簧钢钙处理过程中铝酸钙硫化物的析出行为进行热力学分析,探讨[Al]、[Ca]、[S]浓度和钢液温度对Al2O3夹杂物变性行为的影响。结果表明,1600℃钢液温度下,w[Al]=0.03%时,Al2O3生成为低熔点12CaO·7Al2O3时的w[Ca]0.0034%,其值随钢液温度降低而减小,随铝含量增大而增大。CaS析出时的临界钙含量随钢液温度降低而显著减小,当w[S]0.005%时,w[Ca]随w[S]变化而显著变化。要使钢中夹杂物控制在低熔点12CaO·7Al2O3区域,需控制w[S]0.0037%,该值随钢液温度的降低或铝含量的增大而减小。     

松香粘度的研究

<正>在125℃到200℃温度范围内,研究了十一种中国脂松香的粘度与温度关系。松香粘度是用高温毛细管粘度计测定的,然后用v=C下公式计算,式中v[厘斯]是脂松香粘度,C是仪器常数,下[秒]是时间。 将粘度数据和软化点以及温度关联获得计算这些数据的方程式。下面的方程式在125℃到200℃温度范围内能很好地符合松香的实验数据式中t_s[℃]是软化点,t[℃]是松香的温度,v[厘斯]是脂松香的粘度。应用此方程式可以根据松香的软化点和温度计算其粘度。     

唑基离子液体的脱硫性能研究

为了研究在离子液体阴、阳离子上添加功能基团,达到更好地吸收SO_2的效果,以1,1,3,3-四甲基胍和三氮唑为原料,合成了三氮唑胍盐离子液体(简写为[TMG][Triz]),对其脱硫性能进行了系统研究,探讨了离子液体[TMG][Triz]的脱硫性能及脱硫机理。结果表明,离子液体[TMG][Triz]具有良好的脱硫及再生性能。在常压、20℃条件下,1mol离子液体[TMG][Triz]吸收2.964mol的SO_2;随着温度的升高,离子液体[TMG][Triz]的脱硫能力逐渐下降;摩尔吸收比随着SO_2分压的增加而增加;130℃条件下,对吸收饱和后的离子液体进行解吸,解吸率达到95%以上。研究表明,离子液体[TMG][Triz]对SO_2的吸收同时存在化学吸收和物理吸收2种作用,研究结果对提高烟气处理效率具有一定的参考价值。     

应用MgS基固体电解质直接测定硫含量的初步试验研究

在实验室条件下,自制了MgS与TiS_2两种硫化物,组成MgS—2％TiS_2′wt)并经过高温烧结处理。用MgS—2％TiS_2固体电解质组成硫浓差电池: Mo[[S]Fe][MgS-2％TiS_2(wt)]Mo,MoS_2]Mo于1375℃无保护气氛条件下进行了铁液定硫的试验。所测电势E与化学分析的[％S]关系为log[％S]=-0.3694-0.0077E(mV)([％S]:0.013～0.134)。于1375℃下还测试了Cu-Cu2S系的硫位。推算出表征固体电解质电子电导率大小的特征硫分压Pc'对MgS—2％TiS_2来讲为6×10~(-4)pa。引入pe'和硫活度系数f_s对E—[％S]关系进行了修正。     

高钛低铝高温合金电渣重熔钛烧损的研究

本文研究了GH132和GH136合金电渣重熔过程钛烧损的某些机理,发现渣中TiO_2浓度较高时,(TiO_2)是[Ti]烧损的主要氧化剂。与[Ti]相平衡的渣中钛的低价氧化物主要是Ti_3O_5,决定[Ti]烧损速率的主要因素是Ti~(4 )在钢/渣界面层的传质速度,该传质速度随着渣中TiO_2浓度的增加而增大。降低Ti~(3 )向渣/气界面的扩散速度是减少[Ti]烧损的关键环节。实验研究了CaF_2-Al_2O_3-TiO_2渣系中Ti~(4 )在电极/熔渣和金属熔池/溶渣界面1700±10℃时的传质系数与渣中TiO_2含量之关系;测定了Ti~(3 )向渣/气界面(温度为1500℃)的传质系数为2.2×10~(-1)厘米/移。     

四种生物质热解半焦的FTIR红外分析

生物质热解液化是目前生物质能利用的方式之一.为了研究生物质热解过程中各组分的裂解变化规律,利用傅里叶红外光谱仪分别对300℃、400℃、500℃、600℃下制备的玉米秸秆、棉杆、松木屑和稻壳的热解半焦进行了分析.实验结果表明:随着热解温度升高,生物质内部[-OH]、[-CH]、[-CO-]等官能团不断减少,温度在300℃~400℃之间时变化最为剧烈,当温度超过400℃以后,反应逐渐趋于缓和.     

采用R1234ze(E)/离子液体工质对的吸收式制冷循环性能分析

针对传统吸收式制冷工质对H_2O/LiBr和NH_3/H_2O等存在的问题,且含离子液体的工质对是一类有潜力的新型吸收式制冷工质对,选取烯烃类制冷剂R1234ze(E)与3种离子液体[Bmim][PF_6]、[Hmim][PF_6]和[Omim][PF_6]组成的工质对在单效吸收式制冷循环中的性能展开了研究。首先,运用NRTL活度系数模型关联了3种工质对的相平衡数据,建立了相关的热力学模型;其次,通过建立的热力学模型分析了不同发生温度、蒸发温度和冷凝温度时工质对的循环倍率、稀溶液与浓溶液的浓度差、系统性能系数以及■效率等的变化规律;最后,通过与文献中的R1234ze(E)以及其他离子液体(包括[Hmim][Tf_2N]、[Omim][BF_4]、[Hmim][BF_4]和[Emim][BF_4]等)组成的工质对在吸收式制冷循环中的性能进行了对比。研究结果表明:在冷凝温度为30℃时,3种工质对的性能在发生温度70℃时达到最大值,循环的■效率在65℃时达到最大,且工质对R1234ze(E)/[Omim][PF_6]的性能系数最大,可达到0.21,其■效率为0.089;R1234ze(E)/[Hmim][Tf_2N]系统性能最优,R1234ze(E)/[Emim][BF_4]的性能最低。研究结果可为后续新型制冷工质对在吸收制冷循环中的实际应用提供一定的参考。     

稀土药物对大肠杆菌作用的初步研究

目的探讨新的有效抗菌药物及其研究策略和新的抗菌活性筛选试验方法。方法用TAM air微量热仪测定了新合成的二种稀土药物[La（Hsal）2·（tch）]·2H2O和La（Hsal）2·（hq）在37℃时对大肠杆菌作用的产热曲线。结果实验表明药物[La（Hsal）：·（tch）]·2H2O在低浓度下对大肠杆菌有刺激作用,高浓度下为抑制作用,说明药物[La（Hsal）2·（tch）]·2H2O对微生物的生长具有双向生物效应。结论药物La（Hsal）2·（hq）的抑制效果优于[La（Hsal）2·（tch）]·2H2O。     

光谱法研究Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2与α,α'-联吡啶加合反应

利用紫外光谱法研究了Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2与α,α-联吡啶的加合反应。研究发现Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2与α,α-联吡啶形成1∶1型加合物,在25℃的苯溶剂中,加合物的离解度α=0.07,稳定常数Kθ稳=2.1×106。     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性     

硅钨酸盐复合物[Zn （2,2＇-bipy） 3 ]1.5 [SiW12O40Zn（2,2＇-bipy）2 （OH） ]&#183;0.25H2O的合成、结构及表征

通过水热合成方法,合成了一种新型的硅钨酸盐担载的有机无机复合物[Zn （2,2＇-bipy） 3 ]1.5 [SiW12O40Zn（2,2＇-bipy）2 （OH） ]&#183;0.25H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、热分析及X-射线单晶衍射等表征．结构分析表明,标题化合物结构单元中含有1个[SiW12O40Zn（2,2＇-bipy）2 （OH） ]^3- 杂多阴离子,1．5个[Zn （2,2＇-bipy） 3 ]^2＋ 阳离子和0．25个结晶水分子．在[SiW12O40Zn（2,2＇-bipy）2 （OH） ] ^3- 杂多阴离子中,Keggin阴离子 [SiW12O40]^4-通过一个端氧原子与[Zn （2,2＇-bipy） 2 （OH） ]^＋共价相连．TG-DTA热分析曲线表明多阴离子的骨架在618℃分解．     

正丁基锂/2,5,8-三氧壬烷引发的α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学及反应机理研究

以n-BuLi为引发剂,2,5,8·三氧壬烷(2G)为极性添加剂,环己烷为溶剂,在20℃进行α-甲基苯乙烯的阴离子平衡聚合反应。测定了聚合、解聚速率常数随2G浓度变化规律,讨论了不同[2G]/[BuLi]下的反应活性种及聚合、解聚反应动力学。当[2G]/[BuLi]<0.683时,聚合反应速度和单体浓度在引发阶段为二级反应;在增长阶段为一级反应;在[2G]/[BuLi]<0.683的整个聚合反应期间为一级发应。因而得到了[2G]/[BuLi]不同比值范围内的平衡单体浓度、添加剂浓度、聚合、解聚速率常数之间的关联式。当[2G]/[BuLi]<50时,提出了自由离子存在下的平衡聚合反应机理。     

甘氨盐燃烧法制备BaFe12O19纳米粉末及其磁性能

以硝酸铁[Fe(NO3)39H2O]、乙酸钡[Ba(CH3COO)2]和甘氨酸[C2H5NO2]为原料,采用甘氨酸溶胶凝胶-自蔓延燃烧法成功制备成BaFe12O19纳米粉末;用XRD、SEM和VSM等测试方法研究了不同条件下产物的微观形貌、晶体结构及磁学性能。研究表明,煅烧温度和甘氨酸与金属盐的摩尔比会影响单相六角BaFe12O19的形成;甘氨酸与金属盐摩尔比为3∶1的前驱体在800℃下,煅烧2 h后可得到六角片状、粒度40~50 nm的单相BaFe12O19粉末;当温度升高到900℃时,钡铁氧体颗粒长大到100 nm以上,矫顽力下降。     

[Ni(phen)_3]_2[NiMo_(12)P_8O_(62)H_(18)]单晶材料催化合成阿司匹林的研究

采用水热合成法制备[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料,通过考察反应温度、时间及催化剂用量等影响因素,确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件为催化剂用量为0.09g,反应温度为80℃,反应时间为15min.表明[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料是一种催化合成阿司匹林的绿色、高效催化剂,可以为解决当前硫酸催化合成阿司匹林所产生的低效、污染及高成本的问题提供参考.