热解吸/气相色谱/质谱法测定互叶白千层幼苗的挥发组分

建立了热解吸/气相色谱/质谱联用法直接测定互叶白千层植物幼苗挥发组分的方法.同时考察了解吸温度、升温速率、保留时间及其样品不同部位对结果的影响.最佳解吸升温程序为: 40 C (0 min) 15 C/min 150 C (3 min).植物的不同部位组分含量有差异,实验具有较好的重现性,4-松油烯醇百分含量的RSD值1.61.该方法具有无需样品预处理,样品用量少、快捷、准确、灵敏度高的特点,为互叶白千层品种的早期筛选提供了一个简便、科学的手段.     

高效液相色谱法测定互叶白千层中没食子酸的含量

为了建立用高效液相色谱测定互叶白千层中没食子酸含量的方法,为互叶白千层的质量标准制定提供方法和依据,采用高效液相色谱法（HPLC）测定互叶白千层中没食子酸含量。色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸（3∶97）,检测波长274nm,柱温为室温,流速1ml/min。结果,没食子酸在0.2016～1.2096#g范围内呈良好线性关系（r=0.9991）,平均回收率为101.87%,RSD为1.76%（n=9）。本方法简便可行,重现性好,可以作为互叶白千层中没食子酸含量的测定方法。     

水分胁迫对互叶白千层(Melaleuca leucadendron)生长及生理特性的影响

应用盆栽土培方法,研究了1年生互叶白千层实生苗在水分胁迫下生长及生理指标的变化.研究结果表明,在土壤水分处于亏缺状态时,相对茎生长、高生长、生物量增量、叶绿素含量、根系活力随着土壤水分含量的下降而下降,但根冠比呈上升趋势;在渍水状态时生长和生理指标都处于较高水平,表明互叶白千层具有较强的耐水能力.     

茶树油提取工艺优化和体外抑菌活性研究

为研究我国广西引种的互叶白千层中茶树油的最佳提取工艺,通过采用水蒸气蒸馏法对互叶白千层枝叶中的茶树油进行提取.以挥发油的提取量为评价指标,采用单因素法结合正交试验设计优选最佳提取工艺,运用管碟法结合试管系列稀释法研究了茶树油对5种常见菌的体外抑菌效果.结果显示:结合评价指标及实际提取效益,茶树油的最佳工艺为料液比1∶20,浸泡6h,提取6h,平均提取得率为2.293%.茶树油对5种常见菌的最小抑菌浓度(MIC)为2.64～41.18mg/mL,最小杀菌浓度(MBC)为10.55～41.18mg/mL.试验结果可为互叶白千层枝叶中茶树油的提取工艺提供科学依据,为植物精油科学合理的开发利用提供有力支撑.     

AP/HTPB底排推进剂的TG测量结果与分析

针对AP/HTPB底排推进剂在瞬态降压工况下,导致熄火的试样,利用热重分析仪进行了微量样品的热失重实验,给出了20℃/min和40℃/min两种升温速率下的TG-DTG实验结果,并与AP/HTPB原样测试结果进行对比分析。在20℃/min和40℃/min两种升温速率下,降压熄火的AP/HTPB底排推进剂和AP/HTPB底排推进剂原样样品的失重均具有瞬时性,且瞬时失重温度区间为290—329℃。随着升温速率的提高,同种样品的缓慢失重与瞬时失重的分界点向高温区移动且瞬时失重温度区间变大,但失重速率随之减小。而在同样的升温速率下,两种样品的失重特征基本相似,但AP/HTPB底排推进剂原样样品瞬时失重临界点向高温段偏移。     

烟梗的热解特性分析

用同步热分析仪对打叶复烤生产副产品烟梗在不同升温速率条件下进行了热解试验,并分析了热解过程及其动力学规律.结果表明,烟梗的热解包括脱水、剧烈失重和缓慢失重3个过程,10℃/min、15℃/min和20℃/min升温速率下的热解峰值温度和热解指数均随升温速率的增加而增大,采用改良的Coats-Redfern积分法进行动力...     

FFAP毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的初步探究

建立毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的分析方法.采用FFAP毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初温40℃,保持3min;以5℃/min升至70℃,保持1min;再以20℃/min升至180℃,保持20min.进样量：1μL,分流比：68∶1,进样口温度：220℃,检测器温度：280℃.结果表明,该方法操作简便快捷、重复性好,各组分的色谱峰均达到基线分离.从测试酒样的气相色谱图中可以比较出不同香型酒中香气成分的组成及含量的差异.     

海涂湿地生态系统中重金属元素的富集特征

利用样线法和样方法布点,用收获法采集海涂湿地生态系统中植物互花米草Spartina alterniflora各部位和土壤样品,用X-荧光和原子吸收分光光度法分别测定土壤和植物体不同部位中Pb、Cd、Cu、Zn的含量,探讨了4种重金属元素在浙江沿海湿地生态系统中的富集特征.结果表明:(1)在土壤库中,元素含量高低和储量大小均为Zn>Cu>Pb>Cd;在植物库中,重金属在植物不同部位的含量高低为根系>茎叶,储量大小为茎叶>根系;在植物根系和茎叶中,元素含量和储量大小均为Zn>Pb>Cu>Cd.(2)植物不同部位对重金属的富集能力不同,表现为根系>茎叶.植物根系对不同重金属的富集能力大小为Zn>Cd>Pb>Cu;茎叶对不同重金属的富集能力大小为Cd>Zn>Pb>Cu.对4种重金属在植物体内和土壤中的含量分别进行相关性分析,发现植物体内Pb、Cu的含量与土壤中的呈极显著正相关,而Cd、Zn在两者间的相关性不显著.(3)受环境因素的影响,在不同取样地,土壤库中4种重金属的总储量有差异,表现为宋埠样地(161.867 kg/hm2)>胜利塘样地(156.626 kg/hm2)>杨屿山样地(129.004 kg/hm2);但在植物库中,重金属的总储量大小却为杨屿山(26.266 kg/hm2)>胜利塘(21.69 kg/hm2)>宋埠(10.923 kg/hm2).显示了由于不同样地互花米草群落的生物量以及其对重金属吸收能力的差异,表现出该群落中重金属储量与土壤库中重金属储量的明显不一致.     

粽叶中铜含量测定实验的预处理过程优化研究

利用马弗炉灰化法对粽叶样品进行预处理,并采用原子吸收光谱法测定粽叶中的铜离子含量。探讨了马弗炉灰化时间和灰化温度对于粽叶样品预处理效果的影响,实验结果表明:当灰化时间为120min,灰化温度为500℃,粽叶样品的预处理效果最好。采用优化的方法对不同粽叶样品进行灰化预处理,简化了预处理过程,同时有效地测定了粽叶中的铜离子含量。测得新鲜粽叶中的铜含量为3.2051μg/g,烘干粽叶中的铜含量为3.8498μg/g,返青粽叶中的铜含量为474.12μg/g。     

废弃电路板环氧树脂真空热解及产物分析

在真空条件下,应用程序升温的管式炉反应器对废弃电路板中环氧树脂热解规律进行研究,考察不同的热解终温、升温速率、真空度(压力)及保温时间等各种因素对产物产率的影响.此外,利用傅里叶红外(FT-IR)和气质联用(GC/MS)技术对热解油产物进行表征分析.实验结果表明:温度对产物产率的影响最大,升温速率、真空度及保温时间对热解产物产率也有重要影响.选择适当的热解温度(400～550 ℃)、升温速率(15～20 ℃/min)、真空度(压力15 kPa)及保温时间(30 min)有利于提高热解液体产品的产率;热解油的主要成分是酚类物质,其总含量为84.08%,其中,含溴化合物含量为15.34%.     

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。     

电炉炼钢厂粉尘在微波场中的升温特性

对电炉炼钢厂粉尘在微波场中的升温特性进行研究.结果表明,电炉炼钢厂粉尘对微波具有很好的吸波能力,其中不锈钢厂电弧炉粉尘在微波场中约15 min内温度就可达1 000 ℃以上.随着微波功率的增加,粉尘表观升温速率增大.不同配碳比下粉尘的表观升温速率均较大,介于105～126 ℃/min之间.随着物料质量的减少,在微波场中粉尘的表观升温速率增大.粉尘颗粒粒径对表观升温速率的影响不显著.     

白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法的选择与优化

采用沸水浴处理、正己烷液液萃取方式处理样品后,通过对色谱柱、进样温度、载气流速、程序升温、检测器温度、进样量等进行选择与优化,建立了白酒中3种常规白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法:采用Agilent 19091S-433色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度99.999%),流速1ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL.质谱条件:色谱与质谱接口温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM).电离能量:70e V;溶剂延迟:7min.用该法对湘窖酒业有限公司的4个不同环节的白酒样品中3种邻苯二甲酸酯残留(DBP、DEHP、DINP)进行检测,结果表明所建方法加标回收率为91.4%~105.7%,精密度为2.5%~9.3%,在0.1~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.977~0.998,检出限为0.05mg/L.方法简单、灵敏、快速、抗干扰能力强,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,适合于白酒中3种常规邻苯二甲酸酯污染物检测.加强白酒储藏与运输环节关键点的控制,确保白酒质量与安全.     

不同产地、不同采收期及不同部位叶下珠药材柯里拉京含量的比较研究

对不同产地、不同采收期及不同部位叶下珠药材柯里拉京含量测定进行比较.分析采用Hypersil ODS2(250 mm×4.60 mm,5 um)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)二元系统梯度洗脱,柱温25℃,流量0.8 m L/min,检测波长280 nm.柯里拉京在0.458~4.580 mg/g(r=0.995 9)呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)为97.98%.结果表明:不同产地叶下珠药材柯里拉京的含量有较大差异,广东中山的含量最高达4.224 mg/g;不同采收期叶下珠药材柯里拉京含量在10月5日达到最高,随后下降,建议叶下珠药材的采收期为每年的10月上旬;不同部位叶下珠药材柯里拉京含量差异较大,根含量很低,建议叶下珠药材只采收地上部分.本实验建立HPLC法测定叶下珠药材柯里拉京含量,该方法简便、准确、重现性好,可为叶下珠药材质量评价及质量控制提供依据.     

毛菊苣不同生长期不同药用部位秦皮乙素含量测定

探究毛菊苣不同生长期不同药用部位活性成分秦皮乙素的含量,为确定其最合适的采收季节提供理论依据.本研究于5、6、7、8月采集毛菊苣根、茎、叶等样品,采用高效液相色谱法测定秦皮乙素含量.色谱条件:色谱柱为waters Xbridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,4μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%甲酸(15∶85);流速为1 mL/min,检测波长为345 nm.研究结果表明,毛菊苣根、茎、叶等不同部位秦皮乙素含量存在极显著性差异(p=0.000),其中茎中含量均较高,其次是根和叶;不同生长期毛菊苣根、茎和叶中秦皮乙素的含量也存在显著性差异(p=0.047),其中6月达到最高值(分别为16.188、24.149和10.455μg·g~(-1)),含量符合以下规律:5月8月7月6月.毛菊苣不同药用部位不同生长期秦皮乙素含量随着生长发育进程而发生变化.考虑毛菊苣全草入药时以秦皮乙素含量为指标的话,以6～7月枝叶茂盛时采收,有效成分含量最高.     

互叶白千层(Melaleuca alternifolia)浮床对生活污水净化效果研究初报

互叶白千层(Melaleuca alternifolia)为速生常绿木本植物,它产生的茶树油广泛应用于医药保健工业.该文研究了互叶白千层浮床系统对生活污水的净化能力,并与风车草浮床系统进行了比较.研究结果表明:在8—12月,互叶白千层浮床系统对污水净化能力较强,TN、TP、BOD5、CODCr、NH4-N和NO3-N平均去除率分别为71.39%、83.32%、84.96%、69.91%、72.53%和76.23%,分别为风车草浮床系统的87.55%、95.03%、97.48%、98.24%、88.73%和89.37%;在温度较低的1月,互叶白千层浮床系统对污水净化能力明显下降,TN、TP、BOD5、CODCr、NH4-N和NO3-N去除率分别为29.83%、61.33%、70.53%、49.89%、39.03%和53.84%,分别为风车草浮床系统的38.67%、68.24%、86.77%、77.70%、64.20%和65.87%.     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

加压热重分析仪快速升温方法的研究

利用研制的移动式电阻加热炉、并与固定式电阻加热炉及红外加热炉比较,开发了一种快速升温、恒温稳定性好、能够适用于加压热重分析仪(PTGA)的快速升温技术(升温速率>200℃/min).结果表明:红外加热虽然升温速率最大,但在恒温段的热稳定性较差,移动式电阻加热兼具升温速率大和恒温段热稳定性好的优点,不锈钢模拟反应器的升温速率可达216℃/min.采用移动式电阻加热快速升温方式,在不同加热终温(500℃—900℃)、不同压力(0.5—3.0MPa)及不同通气量(0.1—2.0L/min)的条件下,加压反应器内的压力波动非常小,说明移动式电阻加热快速升温方式应用于加压热重分析仪是可能的.     

1,8-桉叶素型互叶白千层精油的质量标准研究

用水蒸气蒸馏法提取1,8-桉叶素型互叶白干层精油,通过薄层色谱法对其进行定性鉴别,并采用气相色谱测定不同产地精油中的主要成分.结合茶树油标准,提出1.8-桉叶素型互叶白干层精油的质量标准的建议,为1,8-桉叶素型互叶白千层精油的开发、研究提供参考依据.     

中心切割气相色谱法测定丁二烯抽提装置尾气全组成

建立了一种利用中心切割二维气相色谱法准确测定丁二烯抽提装置尾气全组成的分析方法。采用INNOWax毛细管色谱柱与Al₂O₃毛细管色谱柱串联,在线速度为30 cm/s,初始温度为48℃保持6 min、以8℃/min速率升温至150℃并保持10 min的程序升温色谱条件下,通过外标法和校正面积归一法,对丁二烯抽提装置尾气中碳四烃类和乙腈进行了测定。结果表明：在本文的实验条件下,碳四烃类和乙腈的分离效果良好;各组分的检出限(LOD)在1.2～2.4 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;本方法和已有方法测得的各物质含量接近,并且精密度不存在统计学上的差异。本方法仅需一次进样即可完成测定,检测速度快,结果准确可靠,适合丁二烯抽提装置尾气中全组分的测定。