填充柱气相色谱法测定环己胺及其杂质

采用气相色谱法 ,在填充柱上对工业环己胺及其杂质进行了测定 ,其标准偏差小于 0 .1 % ,并以此方法替代化学容量法。     

对溴苯酚合成工艺

采用正交试验考察了反应物浓度、反应温度、溴滴加时间对直接溴化制备对溴苯酚产率和苯酚转化率的影响。适宜的工艺条件为：反应温度0℃，加料时间90min，溴与苯酚的摩尔比1.1，溴与溶剂的质量比为0.59，苯酚与溶剂的质量比为1.04。在上述条件下苯酚的转化率高达99.4%，对溴苯酚产率为96％,对邻比为85。反应产物经分离、提纯等工艺，产品的纯度达到98.5%。     

苯丙酮酸胺化加氢制备DL-苯丙氨酸

报导了由苯丙酮酸通过胺化及加氢合成DL-苯丙氨酸的研究工作,主要对胺化加氢的反应条件如温度、压力、氨水用量等工艺条件进行了详细研究。结果表明,由苯丙酮酸合成DL-苯丙氨酸的收率可达到95%左右,是一条具有良好工业化前景的路线。     

苯甲醚中苯酚气相色谱测定的研究

建立了对苯甲醚中的微量苯酚用气相色谱定量分析的方法，使用固定液为ＯＶ－１７４ｍ长的不锈钢填充柱，在１００℃柱温下苯酚得到最佳分离。结果表明定量相对偏差小于１．３９６％，检测线小于０．０３ｍｇ／ｍＬ，可用于苯甲醚的生产和产品质量控制     

苯酚的直接催化羟基化及其产物的气相色谱分析

具有ＭＥＬ拓扑结构的新型钛硅沸石ＴＳ－２，对用Ｈ２Ｏ２直接将苯酚选择性氧化为邻、对苯二酚的反应，表现出优良的催化活性，Ｈ２Ｏ２的选择率和产物所上率都很高。产品混合物的定量分析采用气相色谱法，以ＯＶ－２５为固定液、联苯为内标，得到了令人满意的结果。     

苯酚原位催化加氢过程的热力学研究

生物质能是环境友好的可再生能源之一,可为解决化石能源超量消耗带来的能源危机与环境问题提供重要支撑.生物油作为生物质能典型代表之一,具有替代石油的巨大潜力.然而,生物油因理化性质较差而无法直接被工业利用,需进行催化加氢以提升品质.本文以苯酚为生物油模型化合物,基于异丙醇-水液相重整反应体系,耦合液相催化加氢反应,选用Aspen plus软件对全反应过程进行热力学计算.结果表明：随着反应温度的增加,异丙酸-水液相重整产氢反应(APRI)和苯酚-水液相重整产氢反应.(APRP)两个反应均为吸热反应,其吉布斯自由能均减少;较高的反应温度可降低APRI和APRP的吉布斯自由能,使其自发进行;在低温下,APRI在热力学上是有利的,在温度超过340℃时,反应体系更利于APRI.     

常压催化加氢合成邻氨基苯酚的研究

用硅溶胶改性和漆原镍催化剂，在常压液相催化条件下，氢化邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的反应过程，可分为诱导期，恒速吸氢阶段，吸氢衰减期３个反应阶段，恒速吸氢阶段的吸氢速率为５×１０＾２ｍｏｌ／（ｋｇ·ｍｉｎ）且与体系的温度无关，诱导期随温度的增加而变短，吸氢衰减期的长短随溶剂量的变化而变化，实验结果表明，邻氨基苯酚的收率在９５％左右。     

用于气相胺化反应的Pd-La/尖晶石催化剂的预处理

探讨了2,6-二异丙基苯酚气相胺化反应的催化反应机理,提出了气相胺化反应由金属Pd活性中心和弱酸中心共同催化完成。在此基础上,研究了Pd-La／尖晶石催化剂较适宜的预处理条件如：预处理气氛、预处理温度及预处理方式对气相胺化反应性能的影响。220℃氢气气氛是Pd-La／尖晶石催化剂较适宜的预处理条件。采用吡啶吸附-IR和XPS对采用氢气气氛220℃预处理前后的Pd-La／尖晶石催化剂进行了表征,结果表明该预处理促进了催化剂上金属Pd活性中心和弱酸中心的形成。     

处理苯酚溶液的TiO2光催化薄膜的研究

主要研究了用化学气相沉积法制备的二氧化钛薄膜光催化下对苯酚溶液的转化，得出了单位面积薄膜对苯酚溶液转化率的最佳条件，为实际处理含苯酚废水提供了理论依据。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换产物的气相色谱分析

提出了用毛细管气相色谱法测定碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的分析方法.用保留时间定性,外标法定量.碳酸二苯酯、甲基苯基碳酸酯的相关系数分别为0.999 2和0.998 9;方法的相对标准偏差RSD分别为2.49%和2.16%;回收率分别为95.6%~101.5%和95.7%~102.5%;检出限分别为7.4×10-2g/L和9.5×10-2g/L.该方法简单快速,准确度高,重现性好,能同时准确测定所有的反应组分,不仅适用于小试研究的结果分析,也适合工厂生产过程的分析测试.     

4-乙酰氨基苯酚的合成工艺研究

以4-氯苯酚为原料,经中和、乙酰化和酸化三步合成4-乙酰氨基苯酚。探讨了中和反应中氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对4-氯苯酚钠产率的影响,以及乙酰化反应中乙酰胺用量、催化剂Al Cl_3用量、反应温度和反应时间对4-乙酰氨基苯酚产率的影响。在较优条件下,总产率达93.9%。     

相转化法制备硼酸镁盐

为了改进２ＭｇＯ．２Ｂ２Ｏ３．ＭｇＣｌ２．１４Ｈ２Ｏ的合成方法,提出了它的快速制备方法,由该复盐在不同温度水中的溶解相转化作用,在６０－７０℃制备ＭｇＯ．Ｂ２Ｏ３．３Ｈ２Ｏ,在８０℃制备２ＭｇＯ．Ｂ２Ｏ３．２Ｈ２Ｏ。提出了合成反应机理。     

相转移催化法合成丙烯酸缩水甘油酯

采用丙烯酸和氢氧化钠为原料,中和生成丙烯酸钠盐（SA）,加入环氧氯丙烷（EPC）,选用三乙基苄基氯化铵相转移催化剂（TEBA）,使丙烯酸钠盐和环氧氯丙烷之间的固液相反应在两相间起作用,而变得易于进行,原料转化率100%,反应在0.5-1.5 h即可完成,与国外传统的生产水平相比有了大幅度的提高。通过筛选想转移催化剂,探讨反应物摩尔比、反应时间、温度、水洗分离、精馏四段工艺得到GA的总收率为78.2%,纯度为97.0%。     

相转移催化法合成羟丙基瓜尔胶

以氯化十六铵为催化剂,采用相转移催化法合成了羟丙基瓜尔胶,研究了碱化、相转移催化剂、醚化剂、pH值、反应温度、反应时间及搅拌速度的作用,得出最佳合成反应条件为：瓜尔胶3g、环氧丙烷1～2g、氯化十六铵0.4～0.5g、pH值10～10.5、反应温度45～50℃、反应时间3～4h。性能测定结果表明,所制备的羟丙基瓜尔胶黏度高,溶解速度、水不溶物含量、胶体透明度和稳定性等均明显优于瓜尔胶原粉。     

相转移催化合成乙酸苄酯香料

用氯化苄和乙酸钠为原料，以相转移催化法合成乙酸苄酯香料。提出了最佳工艺条件和反应过程中催化剂、过剩反应物料循环利用的可行性。结果表明，转化率高达９９％，选择性为９８％～１００％；产品收率在９０％～９５％．工艺过程简单，副反应很少，是乙酸苄酯生产的一条高产、优质、低成本的有效途径。     

相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.     

C-H bond amination by iron-imido/nitrene species

C-H amination by iron-imido/nitrene species has attracted increasing research interest in recent years because of its potential use in economical and environmentally benign syntheses of amino compounds.With the aim of providing a comprehensive overview of this field,which is of interest to both the synthetic organic and inorganic communities,this paper reviews the status quo of C-H amination chemistry by iron-imido/nitrene intermediates,as well as by well-defined iron-imido/nitrene compounds,with special emphasis on their structure/reactivity correlations.Achievements,problems,and perspectives in this growing field are discussed.     

利用相转移催化合成乙酸苄酯

利用相转移催化剂催化三水合乙酸钠和苄基氯的酯化反应，合成乙酸苄酯，产率为６５～９０％，酯含量在９８％以上。