基于微机的二次微分示波计时电位法测定甘草酸含量

本文报道测定甘草酸的二次微分示波计时电位法，并用计算机与示波分析仪联机进行数据采集和处理．甘草酸在PH＝4．30～4．80HAC—NaAc缓冲溶液中有较好的示波图形，峰电位E1／2＝－1．40V，甘草酸浓度在1．0×10-5～8．0×10－5mol／L之间二次微分振幅与其浓度成线性关系，检测限8．0×0－6mol／L．此法快速、准确，应用于药物甘草甜素片中甘草酸含量的测定，结果令人满意．     

低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研究

本文用分光光度法测定了显色剂5-（4-磺基-1-萘偶氮）-8-羟基喹啉离解常数,并研究了该显色剂与Yb的络合情况．结果表明：在pH为2－12之间,该显色剂共有三种存在形式：H2L（NH＋）、HL-、L2-,它的离解常数为Ka1＝1.61×10-5,Ka2＝4．10×10-9.在pH＝9．60附近,该显色剂可与Yb3＋形成3：1、2：1、1：1的配合物．     

铋钨杂多酸-罗丹明B超灵敏光度法测定痕量铋

在聚乙烯酸（PVA）存在下,铋与钨酸盐反应形成铋钨杂多酸络阴离子,继而与罗丹明B（RB）形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收波长位于560nm,服从比耳定律范围为1．0～30μg／25ml,表观摩尔吸光系数ε值为7．32×107L·mol-1cm－1．体系至少稳定20天。考察了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。探讨了IR光谱,饿钨杂多酸络阴离子具有Keggin结构。测定铋的适宜条件为CH2SO4=0.96mol/L,Cwo42-=1．82×10-4mol／L,CRB＝4．18×10－5mol／L和PVA0．08％,本法已用于天然水、降水、钦用水及粗铅中铋的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

α-乙基己酸萃取稀土的研究

本文选用α-乙基己酸作为萃取剂对稀土元素进行了分离研究．当[M~+]＝～5×10-4mol／L，I＝l，[R2H2］＝0．3lmol／L时，以logD对原子序数（Z）作图呈四分组效应，配位比（n）2．5～3．0，平均分离因素（β）1．45．实验结果表明，用α一乙基己酸作萃取剂，可以分离稀土元素．     

卤素动力学分析法研究 Ⅳ 过氧化氢氧化甲基橙催化光度法测定溴离子

基于稀硫酸介质中溴离子催化过氧化氢氧化甲基橙，建立了测定痕量溴离子的新催化光度法．方法灵敏度为2×10－3 mg／L（△A=0．001，b=1cm）．检出限为3×10mg／L．测定溴离子的线性范围为 0．10 ～1．30mg／L.用于测定金属镁与硫酸铵中的溴．     

一种基于联二萘酚的缩氨基硫脲化合物的合成及其对锌离子的荧光识别

合成了一种以联二萘酚为荧光团的缩氨基硫脲类荧光探针BSB1，并表征了其结构．在DMSO-HEPES缓冲液（1：1，v/v， HEPES 1．0×10^-2 mol/L，pH ＝7．4）中，BSB1对Zn2＋具有选择性识别作用，在572 nm处呈现较强的荧光发射．BSB1与Zn2＋以1：2的方式结合，对Zn2＋的结合常数为3．7×10^9 L2/mol2．     

雄黄对MRL／lpr小鼠脾细胞分泌干扰素-γ、白细胞介素-6的影响

目的：探讨雄黄（As4S4）对MRL／lpr狼疮鼠脾脏细胞分泌干扰素-γ（IFN-γ）、自细胞介素-6（IL-6）的影响。方法：将20周龄MRL／lpr狼疮小鼠和正常C57BL／6J小鼠无菌条件下取出脾脏,制成脾脏淋巴细胞悬液,体外经植物凝集素P（PHA-P,终浓度20mg／L）、白细胞介素-2（IL-2,终浓度10^6IU／L）常规刺激48h后,随机分组进行如下实验：（1）不同浓度As4S4溶液（6．5、12．5、25、50mg／L）作用24h;（2）As4S4对MRL／lpr小鼠和C57BL／6J小鼠作用：①PBS组：空白对照;②As4S4组：25mg／L;以上各组继续培养24h,酶联免疫吸附法（ELISA）测定各组培养液IFN-γ、IL-6表达量。结果：（1）MRL／fpr狼疮鼠PBS组IFN-γ的分泌高于C57BL／6J小鼠PBS组（P〈0．01）。（2）在MRL／加狼疮鼠中,与PBS组相比,As4S4组（25mg／L）IFN-γIL-6的分泌水平下降。（3）在C57BL／6J小鼠中,PBS组和As4S4组之间IFN-γ、IL-6浓度水平无明显差异。结论：As4S4下调MRL／lpr狼疮鼠IFN-γ、IL-6的分泌,而对C57BL／6J小鼠脾细胞IFN-γ、IL-6的分泌无明显影响。     

痕量间苯二酚的B-Z振荡反应动力学测定

研究了在封闭体系中B Z振荡反应测定间苯二酚的条件 ,建立了测定痕量间苯二酚的新方法 .当 [KBrO3]=0 2 5mol/L ,[CH2 (COOH) 2 ]=0 5mol/L ,[Ce(SO4 ) 2 ]=0 0 4mol/L ,[H2 SO4 ]=0 8mol/L时 ,间苯二酚在 6 5×10 - 7mol/L～ 1 0× 10 - 5mol/L范围内 ,浓度与振幅改变值ΔA呈线性关系 ,检出限为 6 0× 10 - 7mol/L .用于废水中间苯二酚的测定 ,回收率为 99% .     

混凝沉淀-UASB-BAF处理高浓度乳酸精馏残液实验研究

乳酸精馏残液是发酵法生产乳酸过程中产生的高浓度有机废水。原液CODcr浓度为1．08×10^6mg／L、BOD5浓度为4．8×10^5mg/L、SS浓度为3．6×10^5mg/L。将该废液稀释100倍,用混凝沉淀-UASB—BAF工艺处理,出水CODcr、BOD5、SS浓度、分别小于300mg/L、60mg/L、200mg/L。CODcr、BOD5、SS去除率可分别达到97％、98％、99％以上。出水达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）二级标准的要求。     

聚邻氨基苯酚修饰电极测定间二硝基苯

以电聚合方法制成聚邻氨基苯酚薄膜修饰石墨电极,发现其对间二硝基苯的电化学还原具有明显的电催化作用,据此建立了循环伏安法测定间二硝基苯的新技术．在pH 12．00的磷酸盐缓冲溶液中,间二硝基苯在－0．676 V处产生1个灵敏的还原峰,在5．00×10－7～6．00×10－5 m o l／L 范围内,间二硝基苯还原峰电流与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为 ipc（μA）＝1．58×106 c （mol／L）＋5．87（相关系数 r＝0．999）,检出限为5．00×10－8 m o l／L ．将该方法应用于海水中间二硝基苯的测定并进行加标回收率实验,加标回收率为105．9％～108．5％．     

连环湖他拉红泡浮游生物组成及水质分析

报道了连环湖他拉红泡（卡拉白鱼放养场）的水质季节变化动态及浮游生物组成。结果表明：该水水质透明度为23～35cm,pH=8．00～8．82,硬度为1．2854～3．3315mmol／L,碱度为6．8796～9．6179mmol／L。水呈碱性,水型属碳酸盐类、镁组Ⅰ型水（CME）和软水。水中COD含量为8．56～11．36mg／L;主要营养元素总氮为0．5455～0．7618mg／L,总磷为0．4315～0．4950mg／L,属于中富-富营养型湖泊。湖水中多数理化组分在季节分布上差异不明显,个别测定值在5月（枯水期）较高,9月（平水期）出现回落。浮游植物5个门37个种属,其中硅藻门、绿藻门、蓝藻门3个门有34个种属,占98．93％;浮游植物总平均量为687．56×10^4ind／L,生物量8．8883mg／L。浮游动物共4类31个种属,数量上以原生动物、轮虫为主,占77．67％,生物量桡足类最大,为1．1930mg／L,浮游动物总平均量为270．690ind／L。     

DApMM催化光度法测定痕量钌

我们在实验中发现了封（Ⅲ）对KIO4氧化二安替比林基-（p-甲氧基）苯基甲院（DApMM）的增色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法．其最大吸收峰位于445nm，检出限为1．3×10－9g/mL，钌的含量在0－6．0μg/L范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A＝0．01760＋1．6802C（μg/25mL），r＝0．9909，并且测定了一些动力学参数．方法的灵敏度较高，稳定性较好，用于冶金产品和岩矿中痕量钌的测定，其结果令人满意．     

碳纳米管修饰碳糊电极同时测定铜和铅

制备了碳纳米管化学修饰碳糊电极,采用循环伏安法,在pH为4·20的B-R缓冲溶液中同时对Cu2+和Pb2+进行测定.结果表明,Cu2+和Pb2+浓度分别在3·0×10-6～1·0×10-4mol/L和6·0×10-6～1·0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5·6×10-8mol/L和1·8×10-7mol/L,线性相关系数R分别为0·9884和0·9909.     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

试剂DBNPDAPT与十六烷基二甲基苄基氯化铵显色反应的研究

研究2，6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑（DBNPDAPT）与阳离子表面活性剂十六烷基二甲基苄基氯化铵（HDBAC）的显色反应.建立分光光度测定阳离子表面活性剂HDBAC的新方法.结果表明，在NaOH碱性介质中，试剂DBNPDAPT与HDBAC形成蓝色离子缔合物.其最大吸收波长为615 nm，试剂DBNP?DAPT与HDBAC的缔合比为1：2，其表观摩尔吸光系数为1.37×104 L·mol-1·cm-1，HDBAC量在0～2.0×10-5 mol/L范围内服从比尔定律.该方法直接用于合成水样中微量HDBAC的测定，结果满意.     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

智能石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿镉

目的建立快速有效的减少尿镉测定中尿基体干扰的预处理方法，改善尿镉原子吸收光谱测定的效果。方法通过比较不同稀释剂、基体改进剂、升温程序及温度对尿镉测定的影响，选择0．25％Mg（NO3）2-0．5％TritonX-100作为样品稀释剂，0．1％Pdcl2-0．125％Mg（N03）2-0．5％TritonX-100-1％HNO3为基体改进剂，采用三步匀速干燥的石墨炉升温程序。该方法灵敏度b=0．21370A（μg/L），检测限为0．0716μg/L，相对偏差为0．8％～1．5％，回收率为98．8％～99．2％，线性范围0～10Ixg／L，样品稳定性〉10天。检测某电池厂镉作业工人60人，同时检测非镉接触的某单位工作人员79人，尿镉测定结果分别为（7．31±4．37）μg/gcr和（1．23±1．11）μg/gcr，两组比较，差异有统计学意义（P〈0．000）。结论该方法尿样可直接稀释测定，简单、快速、灵敏、准确、可靠，可满足大批量检测的要求。