1,10—双（1‘—苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）癸二酮…

研究了１，１０－双（１＇－基苯－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ，Ｂ）或三苯基氧膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对镱（Ⅲ）的协同萃取行为，用等摩尔法研究了体系的协萃效应，计算了体系的酸性协萃系数和协萃系数。用斜率法测得协萃合物的组成为ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＯＰＯ或ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＰＰＯ，计算了相应的协萃平衡常数，还考虑了温度     

4,4′—壬二酰基—双(1—苯基—3—甲基—5—吡唑酮)与磷酸三丁酯对铀(Ⅵ)的协同萃取的研究

研究了4,4′-壬二酰基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)(H_2A)与磷酸三丁酯(TBP)对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,用斜率法测定了协萃合物的组成为UO_2A·TBP,求得协萃平衡常数logK_(se)为1.49,推测了协萃合物的可能结构。     

镝(Ⅲ)-1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]-溴化十六烷基三甲胺体系的荧光性质及其应用研究

研究了镝（Ⅲ）－１,１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１,１０］（ＢＰＭＰＤＤ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光性质,探讨了体系的组成比及影响体系荧光性质的多种因素,拟定了应用该体系测定Ｄｙ（Ⅲ）的新方法,在２０×１０－６～４０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围内Ｄｙ（Ⅲ）浓度与荧光强度呈线性关系,检测限为３３×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．将该法应用于合成样品中微量Ｄｙ（Ⅲ）的测定,结果满意     

1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5与1,10菲绕啉对镧(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铒(Ⅲ)的协同萃取

研究了1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5(PMAP或HA)与1,10菲绕啉(Phen或B)对La3+,Sm3+,Er3+的协同萃取行为.用斜率法测定协萃合物的组成为REA3·B,测定HA对La3+,Sm3+,Er3+的pH1/2分别为3.31,2.86,2.61;对固态协萃合物的IR谱进行了讨论.     

1,9-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)壬二酮-〔1,9〕与氯化四苯砷对硫氰酸铁的协同萃取

本文研究了在0.1 mol·L~(-1)硝酸介质中,题示试剂(H_2A和Ph_4AsCl)对硫氰酸铁的协同萃取机理.结果表明,协萃效果明显,协萃系数为7.88,斜率法测得协萃络合物组成为Fe(SCN)_2APh_4As,协萃平衡常数(lg Kse)为4.24±0.27,推测了协萃络合物的可能结构.     

三烷基(混合)氧膦对Fe(Ⅲ)萃取性能的研究

研究了三烷基氧膦（ＴＲＰＯ）萃取剂对Ｆｅ（Ⅲ）的萃取性能，测定了 ＴＲＰＯ对Ｆｅ（Ⅲ）的萃取随萃取平衡时间，水相 ＨＮＯ３浓度， Ｆｅ（Ⅲ）浓度和温度的变化。计算了萃取反应的焓变△Ｈ°，熵变△Ｓ°及表观平衡常数Ｋ。结果表明：体积分数为３０％的ＴＲＰＯ－煤油萃取体系萃取模拟高放废液时，三相的产生与水溶液中Ｆｅ（Ⅲ）离子的浓度紧密相关。当水溶液中［Ｈ＋］＝１．５ｍｏｌ／Ｌ－１， ρ［Ｆｅ（Ⅲ），初始］＞８．０ｇ／Ｌ时，萃取体系出现第三相。测定了轻、重两个有机相的体积比和 Ｆｅ含量比随水相 Ｆｅ（Ⅲ）离子初始浓度的变化，讨论了 ＴＲＰＯ与 Ｆｅ（Ⅲ）络合的溶剂化数ｎ。     

双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征

在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3′-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.     

二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸萃取钕的化学研究

测定了二（２,４,４－三甲基戊基）二硫代膦酸（ＨＢＴＭＰＤＴＰ）萃取Ｎｄ３＋的表观平衡常数为１０－１１．８。ＨＢＴＭＰＤＴＰ与Ｎｄ３＋形成的萃合物随皂化度的增大,萃合物颜色、组成均发生变化。萃合物中含有Ｈ２Ｏ,皂化度较高时有ＯＨ－进入萃合物取代ＢＴＰＭＰＤＴＰ－,与水合离子相比较,Ｎｄ３＋与ＨＢＴＭＰＤＴＰ的萃合物的紫外吸收峰的位置发生红移,ｆ－ｆ跃迁超灵敏吸收强度增大,说明萃合物中Ｓ－金属离子之间存在较大程度的共价性。     

1，4－双（1＇苯基－3－甲基－5＇氧代吡唑－4＇－基）－1，4苯二酮稀土配合物的合成与表征

本文报道了１４种新的固态稀土元素配合物（除Ｃｅ、Ｐｍ、Ｌｕ外），它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１＇苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）－１，４苯二酮（简写为Ｈ２Ｌ）在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８～６．０条件下反应制得的。配合物的分子式为ＲＥ２Ｌ３·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ，Ｎｄ，ｎ＝８．ＲＥ＝Ｐｒ，Ｓｍ，ｎ＝６．ＲＥ＝Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｓｃ，Ｙ，ｎ＝５）。用化学分析，元素分析，紫外，红外，质子核磁共振，热分析和荧光光谱对配合物进行了研究。根据以上研究，认为配合物具有双核结构。     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。     

4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]的合成、结构及抑菌活性

由2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯化,与丙二酸二乙酯缩合,部分水解并脱羧,经环化合成了新化合物3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮,然后在微波辐射下与醛反应制备了4个新的4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]化合物,并通过元素分析、IR、1HNMR及X-射线单晶衍射分析表征了其结构.化合物4c的晶体属三方晶系,R-3空间群.生物活性测试表明,该系列化合物对大肠杆菌有较好的抑制作用.     

双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮萃取镧系元素

双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）乙二酮萃取镧系元素韩维和１高改玲１梁宏斌１韩丽２钱博１（１陕西师范大学化学系,西安７１００６２;２河南省商丘师范学校,商丘４７６０００;第一作者,男,４６岁,副教授）４－酰代双吡唑酮是一类优良的螯...     

4,4′-己二酰基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)与钍(Ⅳ)的萃取行为的研究

研究了H_2A同Th(Ⅳ)的络合作用及萃取行为,结果表明,萃合物的组成为ThA_2,萃取平衡常数等于1.8×10~4。用H_2A的氯仿溶液能在0.100NHNO_3中定量萃取Th(Ⅳ)而与U(Ⅵ)、RE(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)等分离,当相比为1:1时,浓度大于3.0M的HCl能将Th(Ⅳ)反萃,并用IR和DTA-TG研究了萃合物的其它性质。     

1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、2,2'-联吡啶和铕(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质研究

合成了一个新型双β-二酮有机配体1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、2,2'-联吡啶和铕(Ⅲ)的3元配合物,并应用元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定、红外光谱、紫外-可见光谱和热重-差热分析对配合物进行了组成确定和结构表征.荧光分析结果表明,配合物的发射光谱612 nm处为中心离子Eu3+的特征红光,属5Dn→7F2跃迁带,峰形尖锐,单色性好,表明该固体铕双β-二酮配合物是一种潜在的红色发光材料.     

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-(5)与Nd(III),Eu(III),Yb(III)的萃取平衡及络合物的合成和性质

在30℃及0.5mol·L(-1)NaNO_6条件下,测定了Nd(III),Eu(III),Yb((III)与1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-(5)(PMTFP)氯仿溶液体系的萃取平衡常数及萃合物的组成。用萃取法合成了Nd(III),Eu(III),Yb(III)与PMTFP的固体络合物,分析了它的组成,并通过它们的红外光谱和紫外光谱,探讨了络合物的结构。     

双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯的合成及催化性能研究

以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了其化学结构,研究了催化剂在氯苯与苯硼酸的Suzuki反应中的催化活性.结果表明:该催化剂制备条件温和、收率较高,适合工业化生产,且其Suzuki偶联反应活性高,产率可达到93%.     

稀土掺杂铕-1,3-双[3-(4-甲基苯基)-3-氧代丙酰基]苯-邻菲咯啉三元配合物的合成和荧光性质

合成了3个系列稀土掺杂铕-1,3-双[3-(4-甲基苯基)-3-氧代丙酰基]苯(L)-邻菲咯啉(phen)三元配合物(EuxRE1-x)2 (L)3(phen)2(RE=La,Y,Gd;x=1.0,0.9,0.8,0.7,0.6,0.5,0.4,0.3,0.2,0.1).通过摩尔电导率、红外光谱对配合物进行了表征.对各配合物系列进行荧光光谱研究,发现La3+,Y3+和Gd3+对Eu3+离子均有荧光增敏作用,其荧光增敏顺序为Gd3+>La3+>Y3+.表1,参17.     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数