2,2-二对硝基苯氧基-1,3-苯并二氧噁茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氯-1,3-苯并二氧噁茂(DCBZ),并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二(对硝基苯氧基)-1,3-苯并二氧噁茂(DPBZ).对DPBZ用IR、1HNMR进行表征并培养出单晶,经X射线衍射法确定了其晶体结构,R=0.0414,Rw=0.1044.晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=15.7093(4)nm,b=8.7799(2)nm,c=13.5336(3)nm,β=102.840(2)°,V=1819.96(7)nm3,Z=4.化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构,分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边.图6,表4,参16.     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧(噁)茂与伯醇及2-巯基乙醇的竞争性反应

以2,2-二氯-1,3-苯并二氧(噁)茂与一系列以1:1摩尔比混合的伯醇与2-巯基乙醇的混合溶液反应,结果表明:丁醇、异丁酵比2-巯基乙醇的反应活性大,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇高;异戊醇、仲戊醇、辛醇的反应活性比2-巯基乙醇小,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇低.     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧噁茂与某些伯醇的反应性研究

2 ,2 -二氯 - 1,3-苯并二氧口恶茂与伯醇反应生成邻苯二酚碳酸酯和相应的氯代烷 ,氯代烷的产率从 2 0 %～97% ,取决于反应的摩尔比。对可能影响反应的因素如温度和反应时间也进行了探讨 ,结果表明 ,温度对反应产率的影响不很明显。     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

2,2-二对硝基苯氧基-1,3-苯并二氧(口恶)茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂(DCBZ),并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二(对硝基苯氧基)-1,3-苯并二氧(口恶)茂(DPBZ).对DPBZ用IR、1HNMR进行表征并培养出单晶.经x射线衍射法确定了其晶体结构,R=0.041 4,Rw=0.1044.晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=15.709 3(4)nm,b=8.7799(2)nm,c=13.533 6(3)nm,β=102.840(2)o,V=1819.96(7)nm.3,Z=4.化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构,分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边.图6,表4,参16.     

1,3-苯并二氧茂及其衍生物的研究进展

通过整理近 2 0年来有关 1,3-苯并二氧茂及其衍生物的文献 ,分别介绍人们在 1,3-苯并二氧茂及其衍生物的制取、其化合物二环结构的特征、以及它们的主要性质和实际应用方面的工作     

2,3-二芳基-1,3-苯并噁嗪的合成及对利什曼原虫CYP51活性的初步研究

首次对2-(2-硝基苯基)-3-(4-甲基苯基)-1,3-苯并噁嗪(1)与利什曼原虫CYP51的相互作用进行了初步研究,发现化合物1对利什曼原虫CYP51表现出较强的抑制活性,且作用方式类似于底物与利什曼原虫CYP51的I型结合方式.该研究不仅发现了一种新型非唑类针对利什曼原虫CYP51的抑制剂:1,3-苯并噁嗪,而且也为创制新型作用方式的CYP51抑制剂研究提供了依据.     

2,2-二对硝基苯氧基-1，3-苯并二氧嗯茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氧-1,3-苯并二氧口恶茂（DCBZ）,并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二（对硝基苯氧基）-1,3-苯并二氧口恶茂（DPBZ）．对DPBZ用IR、IHNMR进行表征并培养出单晶,经X射线衍射法确定了其晶体结构,R=0．0414,Rw=O．1044．晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数：a=15．7093（4）nm,b=8．7799（2）nm,c=13．5336（3）nm,β=102．840（2）°,V=1819．96（7）nm^3,Z=4．化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构。分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边。     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂与伯醇及2-巯基乙醇的竞争性反应

以2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂与一系列以1:1摩尔比混合的伯醇与2-巯基乙醇的混合溶液反应,结果表明:丁醇、异丁醇比2-巯基乙醇的反应活性大,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇高;异戊醇、仲戊醇、辛醇的反应活性比2-巯基乙醇小,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇低。     

无溶剂下磷钨酸镧催化合成5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

在LaPW12O40催化下,芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种新型5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,室温反应20~40 min,收率为87.6%~94.3%.此外,还探讨了LaPW12O40的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂LaPW12O40对环境友好且可循环利用.     

离子液体中4-甲氧苯基双（4，4-二甲基-6-羟基-1-氧代-2-环己烯基）甲烷的合成及晶体结构

标题化合物C24H30O5是由对甲氧基苯甲醛和达米酮在离子液体中反应而得.化合物结构通过元素分析、红外、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射分析表征.其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.887 77(14),b=1.154 5(2),c=2.100 6(4)nm,β=98.530(7)°,Mr=398.48,V=2.129 2(6)nm3,Dc=1.243 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.086mm-1,F(000)=856,R=0.056 9,Rw=0.115 9.X衍射分析表明:分子中烯醇式结构采用半椅式构象.此外,分子中存在分子内氢键.     

对-甲苯磺酸催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

对－甲苯磺酸催化丙二酸和丙酮在乙酸酐中缩合反应制备了2，2－二甲基－1，3－二恶烷－4，6－二酮，反应温度28－30℃，操作简便、产品纯度高，产率高达75％。     

2-丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮的合成

本文报道了2-丙基-1．3-二氢-4（1H）异喹啉酮的合成方法，该化合物在18％HCl存在下，经水解，脱酸而得到，其结构经红外、核磁及元素分析所证实。     

3-(4-氯苯基)-1,3-2H-3-苯基恶唑[3,4-a]吲哚合成

以溴化亚铜作催化剂,DMF作溶剂,用N-(o-alkynylphenyl)imines亚胺在温和条件下环合-加成反应,一步合成吲哚衍生物,结果发现恶唑类吲哚在不同催化剂、不同底物种类及反应条件下的反应速度和产率具有较大差异性.     

2-羟基-1-萘甲醛缩乙二胺铜配合物的合成、表征及其生物活性的研究

合成了N,N′-双(2-羟基-1-萘甲醛)缩乙二胺配体(H_2L)及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、摩尔电导率等分析手段对其结构进行了表征,并用邻苯三酚自氧化法测定了配合物的生物活性,结果表明该配合物具有SOD活性。     

3-甲氧羰基-4-戊酰基环已烯的合成

3—甲氧羰基-4-戊酰基环已烯是合成藁本内酯化合物的重要中间体,其合成研究不仅具有重要的理论意义,也具有潜在的应用前景。本文采用了方便经济的合成方法,各步产物均经~1HNMR鉴定证实,该方法对合成其它苯酞类化合物有一定参考价值。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与钴的显色反应

研究了2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯(HSDAA)的合成及与钴的显色反应.在Triton X-100表面活性剂存在下,pH=9.0～11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂HSDAA与钴(Ⅱ)生成2:1型深红色配合物,配合物的最大吸收峰位于λ=540 nm处,表观摩尔吸光系数为8.69×104L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～480 μg/L时符合比耳定律.用拟定方法测定维生素B12中的微量钴,结果满意.     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯,并研究了其在Triton X-100表面活性剂存在下与镉的显色反应.在pH=11.0～12.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉形成3:1型浅黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于λ=535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,ρ(Cd2 )在0～480μg/L时符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意.     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

2-氮杂-1,3-丁二烯的合成

综述了2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的10种合成方法．