三乙酸甘油酯的合成研究

本文以强酸型阳离子交换树酯为催化剂,通过酯化反应合成了三乙酸甘油酯,并系统地研究了树脂型号及其用量,乙酸与甘油的摩尔比,反应时间等因素对合成三乙酸甘油酯产率的影响。从而确定了合成三乙酸甘油酯的反应条件。     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.     

SO4^2—／ZrO2—TiO2在合成三乙酸甘油酯中的应用

合成了固体酸催化剂ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２－ＴｉＯ２应用该催化剂合成了三乙酸甘油酯，实验表明，Ｚｒ：Ｔｉ＝２：１，活化温度为４５０℃时催化剂活性最高，酸强度和酸量分布表明中强酸位于有利于酯化反应。     

可膨胀石墨的稳定性研究

通过在过氧化氢化学氧化法制备可膨胀石墨的基础上 ,对其产物经过必要的处理后 ,分别进行 p H值的测定 ,以此来研究产物在不同的环境介质、温度和一定时间范围内的稳定性——脱夹层的反应程度。实验结果表明 ,可膨胀石墨在室温下是很稳定的 ,当温度超过 10 0℃时 ,在酸性介质中也具有较高的稳定性 ,但是在中性和碱性介质中稳定性较差 ,XRD技术进一步从微观上确证了上述结果。     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

研究了以冰乙酸和异戊醇为原料，采用对甲苯磺酸作催化荆合成乙酸异戊酯。当异戊醇：冰乙酸：催化剂的摩尔比为1．5：1：0．003，不用带水荆，在132—138℃下回流0．5h，产率可达96．2％。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊酸为原料，采用硫酸氢钠为催化剂合成了乙酸异戊酯，当反应时间为1h，醇酸物质的量比为1：3，催化剂用量为醇酸总量的3．0％，反应温度为130～135℃，酯的产率可达85％以上。     

相转移催化法合成丙烯酸缩水甘油酯

采用丙烯酸和氢氧化钠为原料,中和生成丙烯酸钠盐（SA）,加入环氧氯丙烷（EPC）,选用三乙基苄基氯化铵相转移催化剂（TEBA）,使丙烯酸钠盐和环氧氯丙烷之间的固液相反应在两相间起作用,而变得易于进行,原料转化率100%,反应在0.5-1.5 h即可完成,与国外传统的生产水平相比有了大幅度的提高。通过筛选想转移催化剂,探讨反应物摩尔比、反应时间、温度、水洗分离、精馏四段工艺得到GA的总收率为78.2%,纯度为97.0%。     

生物柴油生产废液中甘油的提取及三醋酸甘油酯的合成

将生物柴油酶法生产工艺的废液（含甘油5%）,经过碱处理-减压蒸馏法除溶剂-除胶-真空蒸馏处理后,获得纯度为90.43％的甘油.提取的甘油和冰醋酸反应,反应条件如下：磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,温度110 ℃,甘油与冰醋酸的物料比为1∶5,催化剂使用量为原料甘油的1.6%,反应时间6 h.三醋酸甘油酯的收率可以达到90％以上.     

新型无卤可膨胀石墨防火涂料

以一种新型的物理膨胀型阻燃剂－可膨胀石墨为主,制取了一种无卤,环保,并具有优良防火性能的物理膨胀防火涂料,采用热重分析,小室燃烧法和模拟大板燃烧法等技术手段对化学膨胀型和物理膨胀型责两种防火涂料进行了比较分析,结果表明,与传统的化学膨胀型防火涂料相比,可膨胀石墨防火涂料在热降解,阻燃性,耐老化性,耐候性能等方面具有突出的优点。     

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素的探讨

以硝酸和高锰酸钾为氧化剂,甲酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨：硝酸（65％）：高锰酸钾：甲酸（88％）=5g：14mL：1g：10mL。探讨了氧化剂用量、氧化时间、插入剂插入方式、用量、时间等因素对膨胀体积的影响。     

一种高起始膨胀温度及高膨胀性能可膨胀石墨的制备

可膨胀石墨作为典型的物理膨胀阻燃剂具有瞬间膨胀力强、无滴落、短时间内将火熄灭等优点.为了合成高膨胀性能,较高起始膨胀温度的可膨胀石墨,实验考察了KMnO4用量、H2SO4浓度及其用量、反应温度等因素对可膨胀石墨的起始膨胀温度及膨胀容积的影响.根据L9(34)正交实验结果筛选出了制备高起始膨胀温度及高膨胀性能的可膨胀石墨...     

石墨层间化合物的合成及其结构研究

石墨层间化合物是一种重要的化合物,它不仅保留了石墨原有的优良特性,还被激发出一些优异的物化性能．本文以天然石墨、可膨胀石墨为原料分别合成了膨胀石墨及氧化石墨,并利用X射线衍射、红外光谱及热分析等手段对其进行结构研究．     

活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了用活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯的反应．考察了磷钨酸的负载量、醇酸比、催化剂用量、带水剂种类和用量对反应的影响，并且对其他催化剂的催化活性进行了比较．结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂；在优化条件下，三酯产率达86．4％，纯度99．2％；催化剂可重复使用。     

EG与APP协同阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料燃烧及热降解机理研究

将可膨胀石墨（EG）与聚磷酸铵（APP）复合用于阻燃硬质聚氨酯泡沫（RPUF）,采用极限氧指数及锥形量热仪研究了EG/APP对RPUF燃烧性能的影响;通过扫描电镜、热失重分析及X射线光电子能谱表征了RPUF/EG/APP残炭的微观形貌、热降解行为及化学组成. 结果表明,添加质量分数20%、质量比为7:3的EG/APP阻燃RPUF的协同效果最好,氧指数可达36.0%,热释放速率最小,有一定的抑制产烟和CO释放的作用. 在阻燃RPUF燃烧过程中,EG热解残炭虽松散,但燃烧初期抑制烟气效果突出;APP残炭连续致密,但热稳定性不足,且易于生烟;而RPUF/EG/APP残炭隔热效果显著、抑制烟气效果较好. 其作用机理与多磷酸渗入EG残炭,增加了炭层的耐热性及炭层表面N/C、P/C元素摩尔比的增加有关.      

DMSO中碱催化合成反-4-苯乙烯基吡啶

在极性非质子溶剂DMSO中,以KOH为催化剂,苯甲醛和4-甲基吡啶在较低温度下进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.通过对该反应在KOH-DMSO体系中的一系列试验,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、反应物加入方式、催化剂使用量以及反应后处理pH值对产率的影响.确定最佳反应条件为15mLDMSO,反应温度80℃,n苯甲醛∶n4-甲基吡啶=1∶1.5并预先混合后再缓慢加入,2.0gKOH催化剂,反应后处理pH值为7～7.5,目标化合物的平均收率为67.32%.     

可膨胀石墨填充高回弹聚氨酯泡沫塑料的热性能

在原料中添加可膨胀石墨(EG),一步法合成高回弹聚氨酯泡沫(PUF).热导率试验表明,随着PUF内EG质量分数的增大,PUF的热导率呈现上升趋势.热重分析(TGA)试验表明,EG的膨胀与PUF的第一步热分解同时发生,EG使得PUF的两步热解略微延迟,但加速了PUF的热解速率,EG未参与PUF的热分解.差示扫描量热法(DSC)研究表明,EG膨胀之前其较小影响PUF吸热,但此后膨胀炭层延缓了PUF分解时热量的释放.利用动态热力学分析(DMA)研究了添加EG前后PUF的储能模量、损耗模量和损耗因子随温度变化情况,结果表明适量添加EG可提高PUF的阻尼性能.在750℃时高温裂解PUF,经气相色谱-质谱分析表明,添加EG前后的PUF分解产物的种类和质量分数相似.