〔Eu(NTO)_3(H_2O)_5〕5H_2O的合成和晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法进行了测定，确定了它的结构式为〔Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）５〕５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。晶胞参数如下：ａ１．８７２０（２）ｎｍ，ｂ０．６５４８（３），ｃ１．９３２３（３）ｎｍ，β９５．３３（１）°，Ｖ２．３５８３（５）ｎｍ３，Ｚ４，Ｄｃ２．０２６ｇｃｍ－３，μ２７．６７８ｃｍ－１，Ｆ（０００）１４３２。铕离子的配位数为８，其配位多面体为畸变的十二面体     

3—硝基—1,2,4—三唑酮—5的—锅合成

研究３－硝基－１,２,４－三唑酮制备方法的改进。方法采用新的简便的一锅合成法。结果与结论盐酸氨基脲与甲酸缩合所得中间产物直接硝化即可制得目标物ＮＴＯ,反应的总收纺可提高至７５％以上 。     

7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性

通过2－芳胺基－1，3，4－噻二唑－5－硫醇1a,1b和头孢菌素母体7－ACA的亲核取代反应，先制得头孢菌素新母体1a,1b,用1－芳基－5－甲基－1，2，3－三唑－4－甲酰氯3a,3b与2a,2b缩合，制得头孢菌素新衍生物4a,4b。初步体外抗菌试验结果表明，所合成的头孢菌素衍生物4a,4b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性。     

α─乙酰乳酸的制备及测定

由乙酰乙酸乙酯甲基化制奋α－甲基乙酰乙酸乙酯，用四乙酸铅氧化α－甲基乙酰乙酸乙酯生成α－乙酰氧基－α－甲基－乙酰乙酸乙酯，再经ＮａＯＨ水解生成α－乙酰乳酸。     

4-甲基咪唑基-5-亚甲基-β-丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构

４－甲基咪唑基－５－亚甲基－β－丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构龙腊生余小岚陈小明＊＊计亮年（中山大学化学与化学工程学院，广州５１０２７５）关键词合成，晶体结构，４－甲基咪唑基－５－亚甲基－β－丙氨酸，一维聚合物分类号Ｏ７４３．５３由于铜作为活性配位中...     

三(2-苯并咪唑亚甲基)胺-咪唑配合物的合成和结构表征

以三（２－苯并咪唑亚甲基）胺（简称ＮＴＢ）来模拟超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）,已被当今科学家所关注,本文合成并结构表征了以咪唑为桥的ＮＴＢ单核和同双核过渡金属配合物,为进一步研究结构与催化歧化活性提供了理论基础     

[Eu（NTO）3（H2O）5].5H2O的合成和是晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液的以应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析进行了测定。确定了它的结构式为「Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ３）５」．５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜日 系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。     

稀土元素与邻氨基苯酚和4-(3,5-二苯基-2-吡唑啉-1-)苯磺酸的三元配合物的合成与研究

制备了分子式为［Ｌｎ（ＯＡＰ）２（Ｄｐｂｓ）２］Ｄｐｂｓ（ＯＡＰ：邻氨基苯酚．Ｄｐｂｓ－１：４－（３，５，－二苯基－２－吡唑啉－１－）苯磺酸根阴离子）的三元配合物，产物通过元素分析、电导、热重、红外光谱、紫外光谱及１Ｈ核磁共振谱进行了研究，结果表明ＯＡＰ为中性二齿配体而Ｄｐｂｓ为负的单齿配体，结构为八面体型     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

金属－金属相互作用对Rh＿2Co＿2／Al＿2O＿3催化剂吸附性能的影响

用ＣＯ和ＮＯ双分子探针－ＩＲ技术研究了双金属Ｒｈ－Ｃｏ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂的Ｒｈ－Ｃｏ相互作用对其吸附性能的影响。结果表明，由Ｒｈ＿２ＣＯ＿２（ＣＯ）＿（１２）簇合物制得的Ｒｈ＿２ＣＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３中的Ｒｈ－Ｃｏ相互作用强，使其在６７３ＫＨ＿２还原后产生一种新的线式ＣＯ吸附的Ｃｏ中心。此Ｃｏ中心对ＣＯ和ＮＯ的吸附性能不同于Ｃｏ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３（由Ｃｏ＿２（ＣＯ）＿８制得）上的Ｃｏ中心。由金属盐共浸制得的（Ｒｈ＋Ｃｏ）／Ａｌ＿２Ｏ＿３中的Ｒｈ－Ｃｏ相互作用弱，Ｃｏ中心对ＣＯ和ＮＯ的吸附性能与单金属Ｃｏ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３相同。Ｒｎ＿４／Ａｌ＿２Ｏ＿３（由Ｒｈ＿４（ＣＯ）＿（１２）制得）上３种ＣＯ吸附的Ｒｈ中心对ＣＯ和ＮＯ的吸附能力也存在明显差异：在孪生ＣＯ吸附的Ｒｈ中心上，ＣＯ强于ＮＯ；在线式ＣＯ吸附的Ｒｈ中心上，ＣＯ与ＮＯ相近；在桥式ＣＯ吸附的Ｒｈ中心上，ＣＯ弱于ＮＯ。ＣＯ在Ｃｏ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３上不产生分子吸附态。     

β—CD衍生物—H2O2氧化环己烷

用β－ＣＤ与顺丁烯二酸酐及α－氯乙酸反应制得（６－氧－３－脱氧柠檬酸单酯）－β－ＣＤ，用此化合物催化Ｈ２Ｏ２对环己烷进行氧化反应制得环己烯。     

1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5与二苯基亚砜萃取Nd(Ⅲ)的研究

合成了β－二酮类螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－二氯乙酰基吡唑酮－５（ＨＰＭＤ－ＣＰ）．在氯仿介质中,研究了ＨＰＭＤＣＰ与二苯基亚砜（ＤＰＳＯ）萃取Ｎｄ（Ⅲ）的性能,应用对应溶液法原理（ＴＣＳ）,考察了两种萃取剂在有机相中的缔合行为,解释了出现反协萃效应的原因     

1，1′－联－2－萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１′－联－２－萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１′－联－２－萘酚双醚和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸乙酯．后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酰胺和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸．     

Lewis酸催化合成1-氰基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的研究

以鸟苷为起始物，制备了１－乙酰氧基－２，３，５－三苯甲酰氧基－β－Ｄ－呋喃核糖（２），再利用化合物（２）与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物（１）．着重研究了多种Ｌｅｗｉｓ酸（ＳｎＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＢＦ３·ＯＥｔ２等）对化合物（２）→（１）的反应的催化作用，同时讨论了化合物（２）与三甲基氰基硅烷的最佳配比，并对化合物（２）的制备方法进行了改进     

3,6-二(3,5-二甲氧羰基苯甲氧基)-1,2-苯二腈的合成与鉴定

从均苯三甲酸出发，经酯化、部分水解、选择性还原、与硫酸氯反应制得－1，3－苯二甲酸二甲酯，然后与二氰基二氢醌反应制得新型酞菁类染料的单体3，6－二（3，5－二甲氧羰基苯甲氧基）－1，2－苯二腈，并用IR，^H－NMR确认其结构。     

高锰酸钾-甲醛-C_2O_4~(2-)化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与Ｃ２Ｏ２－４能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定Ｃ２Ｏ２－４的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为４．５×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（１．０×１０－６ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４．该法已用于尿样中Ｃ２Ｏ２－４的测定．     

3,4-二硒方酸的从头算研究

在ＲＨＦ／ＳＴＯ－３Ｇ，ＳＴＯ－４Ｇ＊和ＳＴＯ－４Ｇ＊水平上、用ａｂｉｎｉｔｉｏＳＣＦ方法优化得到３，４－二硒方酸（３，４－二硒氢基－３－环丁烯－１，２－二酮）三种平面异构体的平衡构型，发现三种平面异构体中ＺＺ型最稳定，ＺＥ型次之，并与方酸和３，４－二硫方酸从头算结果作了比较在ＳＴＯ－４Ｇ＊水平用ａｂｉｎｉｔｉｏ数值方法计算了三种异构体的谐振动频率     

3-苯基偶氮-5-磺基水杨酸与过渡金属(Ⅱ),稀土(Ⅲ),钼(Ⅵ)的络合物稳定性

用ｐＨ电位法研究了３－苯基偶氮－５－磺基水杨酸与过渡金属Ｃｕ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）,Ｃｏ（Ⅱ）,Ｚｎ（Ⅱ）,稀土Ｎｄ（Ⅲ）,Ｌａ（Ⅲ）和Ｍｏ（Ⅵ）二元体系以及与Ｎｄ（Ⅲ）－ＥＤＴＡ混配体系在２５℃,离子（ＣｌＯ－１４）强度为０．１ｍｏｌＬ－１时的络合行为．用ＳＣＯＧＳ或ＳＣＯＧＳ２程序计算了体系中存在的各种络合质点的累积生成常数;并讨论了滴定曲线,络合物的稳定性及络合质点平衡之间的转换     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂，采用微波辐射技术，由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7－羟基－4－4甲基香豆素。结果表明，微波辐射合成7－羟基－4－4甲基香豆素的最以应条件为：间苯二酚5.5g，乙酰乙酸乙酯6.8ml，浓硫酸1.5ml，微波功率240W，微波辐射时间6min，产率84．1％，不采用微波辐射，反应时间大于10h，产率78％，红外光谱分析表明，7－羟基－4－4甲基香豆素的特征峰与7－羟基－4－甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合，测定7－羟基－4－甲基香豆素的熔点为189－192℃。