三元络合物分光光度法测定锶

本文研究了在聚乙烯醇存在下,锶与碘化钾和罗丹明B形成三元缔合物的高灵敏显色反应。以摩尔比法测定缔合物中摩尔比Sr∶I：RB=1∶4∶2,缔合物水溶液的最大吸收波长为560nm,摩尔吸光系数为ε=2．42×10~6 L/mol．cm,方法简便,快速,灵敏度高。sr(Ⅱ)含量在0-10μg/25ml范围内符合Beer s定律。同时,详细研究了反应条件。并作了水中锶的回收实验。操作简便、快速、结果令人满意。     

碳硅烷树形大分子-铂络合物的催化性能研究

以1-己烯和三乙氧基硅烷的硅氢加成为模型反应,研究了碳硅烷树形大分子-铂络合物对于不饱和化合物的硅氢加成反应的催化活性,考察了n(N)/n(Pt)比值、温度、树形大分子代数等对催化活性的影响。结果表明,随催化剂n(N)/n(Pt)比值的增大,催化活性逐步降低,活性高峰处于n(N)/n(Pt)值为2~4之间。硅氢加成产物以β-加成产物为主,具有良好的选择性。     

磷钼杂多酸-吖啶红-阿拉伯树胶显色反应的研究及应用

研究了磷钼杂多酸-吖啶红-阿拉伯树胶高灵敏显色反应,提出了测定痕量磷的新分光光度法.离子缔合物的最大吸收波长位于526nm处,表观摩尔吸光系数ε为2.37×105L·mol-1·cm-1.磷浓度在0～160μg/L范围内符合比耳定律,本法具有较高的灵敏度和一定的选择性.直接用于铁、试剂和水样的分析,结果满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与中性磷试剂对铕的协同萃取

本文研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与丁基膦酸二丁酯(DBBP)或磷酸三丁酯(TBP)的氯苯溶液在硝酸介质中对Eu(Ⅲ)的协同萃取。测得了萃合物的组成为EuA_3·HA、EuA_3·2DBBP或EuA_3·2TBP。在18℃时的萃取平衡常数分别为: Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3/(μ=0.1)/PMBP-C_6H_5Cl体系 K_3=[EuA_3·HA]_0[H~ ]~3/[Eu~(3 )][HA]_0~4=1.51×10~(-3) Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DBBP—C_6H_5Cl体系 K_(s·e)=[EuA_3·2DBBP]_0[H~ ]~3/[Eu~(3 )][HA]_0~3[B]_0~2=2.40×10~2 Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP-TBP-C_6H_5Cl体系 K_(s·e)=[EuA_3·2TBP]_0[H~ ]/[Eu~(3 )[HA]_0~3[B]_0~2=1.74×10~1 讨论了萃合物的结构及协同萃取的机理。     

2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-真曙红高灵敏分光光度法测定微量铜的研究

研究了在吐温—80存在下,用真曙红与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-铜(Ⅰ)离子缔合,形成三元配合物,从而使灵敏度得到更大提高(ε562=1.8×10~5),进行水相直接比色。显色反应酸度为pH5.06—5.68,颜色稳定,操作简便,使其测定微量铜兼有选择性好、灵敏度高的特点,用于地下矿泉水测定微量铜得到满意结果。     

银-邻二氮菲-二溴荧光素光度法测定银的含量

研究了银 -邻二氮菲 -二溴荧光素离子缔合物体系在水溶液中的显色反应 .在pH7.1NH4 Ac缓冲介质中 ,PVA - 12 4存在下 ,形成 1∶2∶1型红色的离子型缔合物 ,λmax=5 40nm ,ε =4.2 9× 10 4 L·mol-1·cm-1,银含量在 0～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,在EDTA存在下本文提出的测定银的新方法选择性好、灵敏度高 ,用于相纸、废定影液和废水中银的测定 ,有很好效果。     

催化褪色光度法测定痕量铁-亚甲基蓝-铁(Ⅲ)-过氧化氢体系

研究了在稀H2SO4介质中,铁(Ⅲ)催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.其检出限为3.2×10-4μg·ml-1,在0.010～0.500μg/25ml范围内,铁(Ⅲ)与lgA0/A呈良好的线性关系.该方法指示反应灵敏度高,选择性好,用于食品中铁的测定,获得满意结果.     

在聚乙烯醇存在下，Sb（Ⅲ）-I^——RB的超高灵敏显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇存在下,锑与碘化钾和罗丹明B形成三缔合物的超高灵敏显色反应。以等摩尔连续变化法测定缔合物中摩尔比Sb元:RB=1:2。缔合物水溶液的最大吸收波长为605nm,摩尔吸光系数为6.24×10~6L/mol·cm。方法的灵敏度很高,Sb(Ⅲ)含量在0-0.6μg/ml范围内符合Beer's定律。同时详细研究了反应条件,并作了水中锑的回收实验。操作简便、快速、结果令人满意。     

磷钼杂多酸-吖啶红-阿拉伯树胶显色反应的研究及应用

研究了磷钼杂多酸 -吖啶红 -阿拉伯树胶高灵敏显色反应 ,提出了测定痕量磷的新分光光度法 离子缔合物的最大吸收波长位于 5 2 6nm处 ,表观摩尔吸光系数ε为 2 .37× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 磷浓度在 0～ 1 60 μg/L范围内符合比耳定律 ,本法具有较高的灵敏度和一定的选择性 直接用于铁、试剂和水样的分析 ,结果满意     

新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基1苯磺酸(PTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.4的缓冲介质中,试剂与CTMAB发生显色反应,形成深红色离子缔合物,最大吸收波长555nm,试剂与CTMAB的缔合比为1:3,其表观摩尔吸光系数为1.04×104L·mol-1·cm-1,CTMAB量在0.1×10-5～3.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律,该方法直接用于水中微量CTMAB的测定,结果满意.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

溶剂萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯

本文提出了以1.2—二氯乙烷萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯,该缔合物的1,2—二氯乙烷溶液的最大吸收在525nm,在0-7.0μgpd(11)/10mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸收系数为2.68×10~5Lmo.1~(-1)·cm~(-1),本法可用于合成试样中微量钯的测定。     

碳酸锶渣中锶的氯化铵浸出回收工艺

采用氯化铵做浸煮剂,从锶渣中回收氯化锶.通过正交实验及单因素实验分析了锶渣粒径、反应时间、液固质量比、n(NH4Cl)/n(Sr)对锶转化率的影响.研究结果表明,最佳工艺条件为锶渣粒径0.054 mm、反应时间2 h、液固质量比3.3、n(NH4Cl)/n(Sr)为3.8.从锶渣中回收氯化锶的回收率可达96%,转化过程符合分形动力学特征.     

氯球CPS表面固载2,6-双(2-苯并咪唑)吡啶金属Cu(Ⅱ)配合物的催化氧化反应研究

利用2,6-双(2-苯并咪唑)吡啶(bbp)在氯甲基化交联聚苯乙烯(CPS)微球上进行烷基化反应,形成改性微球CPS-bbp,然后与Cu~(2+)盐配位,制得固体配合物CPS-Cu(Ⅱ)-bbp,分别采用核磁、红外、紫外-可见吸收光谱、扫描电子显微镜(SEM)/X线能谱(EDS)、热重分析对配合物的结构与形貌进行表征和观察.最后,将配合物作为催化剂,分别研究其在氧化苯甲醇、苯乙烯和环己烯氧化反应中的催化性能.结果表明,在以叔丁基过氧化氢为氧化剂,CPS-Cu(Ⅱ)-bbp为催化剂条件下,苯甲醇氧化产物只有苯甲醛,其转化率可达93.7%;苯乙烯的主要氧化产物为氧化苯乙烯,其转化率为89.1%,产物选择性为60.7%;氧化环己烯的主要氧化产物为α-环己烯酮,转化率为67.9%,选择性达96.7%.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与二安替比林甲烷对稀土的协同萃取研究

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)与二安替比林甲烷(DAPM)的二氯乙烷溶液在硝酸介质中对 Y~(3+)的协同萃取作用.实验证明,在Y~(3+)(～10~(-4)M)/HNO_3、NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DAPM—C_2H_4Cl_2体系中有明显的正协同萃取效应,同时测得萃合物的组成为 YA_3·B,在25℃时的萃取平衡常数为1.84,讨论了萃合物的结构,协同萃取机理及其它稀土离子的1gK、PH(1/2)与原子序数的关系.     

3-甲基-2-十三烯-4-炔酸乙酯的合成

在绿色反应介质聚乙二醇-400(PEG-400)中,1-葵炔与丁烯酸乙酯在PdCl2(PPh3)2/CuBr催化体系作用下,选择性合成E-3-甲基-2-十三烯-4-炔酸乙酯,该反应对环境友好,产物结构经IR、NMR和MS确证.     

用超纯铁精矿生产锶铁氧体预烧料及其焙烧动力学

锶铁氧体是应用最广的永磁铁氧体，当前其生产原料主要是铁红和铁鳞，但这2种原料来源有限，且价格昂贵，因此寻找质优价廉的锶铁氧体原料已成为当务之急.作者采用分散与选择性聚团磁选新工艺制备出w(Fe)＝71.88％，w(SiO2)＜0.5％的超纯铁精矿.锶铁氧体预烧生产工艺是采用超纯铁精矿氧化和铁氧体生成反应，在配比n为5.6，精矿粒度低于2μm，预烧温度为1553K，保温时间超过1h和添加剂适量的工艺条件下，制备出比饱和磁化强度σs＞71.5A/(m     

SiO_2负载磷钨酸铯盐催化剂上香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应

制备一系列硅胶(SiO2)负载的磷钨酸铯盐催化剂,将其用于香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应,合成香兰素丙二醇缩醛,考察催化剂中Cs+取代数、磷钨酸铯盐负载量、催化剂用量、1,2-丙二醇与香兰素摩尔比及反应时间对缩合反应的影响.结果表明:磷钨酸铯盐的Cs+取代数为2.5、负载量为40%时催化剂活性最高;在反应温度368 K、n(1,2-丙二醇)/n(香兰素)=2.4、催化剂用量占反应体系质量分数1.5%、带水剂苯的用量30 mL、回流反应3 h的条件下,香兰素的转化率达到86.6%,香兰素丙二醇缩醛的选择性为100%.     

铜(Ⅱ)-1,10-菲咯啉—赤藓红水相荧光反应——荧光猝灭法测定痕量铜

研究了在TritonX-100存在的水溶液中铜(Ⅱ)-1,10-菲咯啉-赤藓红体系的荧光猝灭反应.铜与1,10-菲咯啉(Phen)和赤藓红(TIF)反应形成组成为[Cu(Phen)_2](TIF)的离子缔合络合物并引起赤藓红的荧光猝灭,此反应具有高的灵敏度,其检测限为3.6μg·L~(-1)铜.研究了反应的适宜条件和其它离子的影响.在用二苯硫腙-CCI_4分离和预富集后,方法可用于水和土壤样品中痕量铜的测定.     

二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺流动注射化学发光体系及其分析应用

详细研究了流动注射-二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺体系的化学发光行为,给出了反应的最佳条件,建立了一种化学发光测定二氧化氯的新方法.方法的检出限为4.0μg/L;线性范围为4.0～680μg/L.方法操作简便,灵敏度较高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO2的测定,结果令人满意.