N,N'-双(3-羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间-硝基苯甲酸甲酯为底物,三乙胺为助催化剂,少量水为引发剂,经硒催化还原羰基化合成N,N′-双(3-羰甲氧苯基)脲,并对反应温度,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究.所得N,N′-双(3-羰甲氧苯基)脲的产率达79%.     

新的内吸杀菌剂——“托布津”

“托布津”是日本生产的新杀菌剂,一般称硫代酚醇。包括两类:一为醚类(NF—35),商品名“托布津”,化学名1,2—双(3—乙氧羰—2—硫酰脲)苯;另一类为醇娄(NF—45),商品名“托布律M”,化学名1,2—双(3—甲氧羰—2—硫酰脲)苯。“托布津”是广谱杀菌剂,具有预防和治疗效果,能抑制病斑扩大和孢子形成,药害极少,对人畜无害。对果树和蔬菜的主要病害防治效果显著(如苹果、柑桔、梨、桃的黑星病;     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

N,N′—二(间甲苯基)乙二胺的合成及其酸式解离常数的测定

本文提出了从间甲苯胺及1,2二溴乙烷合成N,N′一二(间甲苯基)乙二胺的合成方法,并用pH法测定了该化合物的酸式解离常数。     

N，N′—双（2—羟基苯基）草酸二酰胺配合物的合成与表征

合成了N,N′－双（2－羟基苯基）草酸二酰胺（简写H4hpox)与过渡金属的几种单核,双核及异核配合物,用元素分析,红外,摩尔电导等对配合物进行了表秆,结果表明,N－N′－双（2－羟基苯基）草酸二酰胺可与过渡金属离子形成单核,双核及异等类型的配合物。     

1—(4′—氯代苯基)—4,6—二甲基—1,2—二氢—3—氰基吡啶—2—酮在酸性介质中的反应

N—芳基吡啶酮类化合物因具有多种生理活性而引起人们的注意。其中,1—(4′—氯代苯基)—4,6—二甲基—1,2—二氢吡啶—2—酮—3—羧酸(Ⅰ)的钠盐(Ⅱ,RH-531),能使小麦、大麦雄性不育和使水稻、小麦矮壮。 M. C. Seidel等在研究Ⅰ的合成方法时指出,以1—(4′—氯代苯基)—4,6—二甲基—1,2—二氢—3—氰     

GC/MS图谱中N,N′-二苯基脲的中性丢失

常温常压下苯胺与CO2在AlCl3催化作用下发生反应，对反应混合物用乙醇重结晶，获得无色针状晶体，GC／MS分析表明该晶体为异氰玻苯酯．用熔点测定、HPLC／MS／MS、FTIR、UV和^1H NMR等手段对此晶体进行分析，确定其为N，N′—二苯基脲．研究了N，N′—二苯基脲的质谱裂解机理，实验结果表明N，N′—二苯基脲质谱裂解中可能发生了中性丢失，丢失了中性分子苯胺，生成的异氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳．     

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。     

N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲的合成

我们用对苯磺酸钠偶氮β-萘胺和间氨基苯磺酸钠分别和烯丙基芥子油作用合成了两种新的硫脲化合物N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲,并对它们的一些性质作了初步研究。     

多苯基三联苯撑有机硅化合物的合成及其聚合物耐热性的研究

本文合成了1.4—双(2′,3′,6′—三苯基,4′—四甲基乙烯基二硅氧烷基苯基苯),简称(VSφ—9)和1.4—双(2′,3′,6′—三苯基,4′—三乙氧基硅基苯基)苯,简称E_3Sφ—9等两种新的多苯基三联苯撑有机硅单体,並研究了它们对硅橡胶和涂料耐热性的影响。其结果:(1) 把VSφ—9作为助剂,加到高温硫化胶(或室温胶)中,有利于提高硅橡胶的耐热性。用VSφ—9和F_2O_3为助利的胶片,在300℃150小时热空气下老化后,抗张:51kg/cm~2,伸长率:94%。具有较好的耐热性;(2) F_3Sφ—9可以做室温胶的固化剂,     

氯化锌对酰氯酰化N-苯基脲反应的催化作用

ZnCl_2对于酰氯直接酰化N-苯基脲的反应具有显著的催化作用。在ZnCl_2存在下,酰基化产物N-酰基-N′-苯基脲衍生物的产率,与无催化剂的对照实验相比提高17—45％。多数酰氯在ZnCl_2存在下生成N-酰基N′-苯基脲及其衍生物的产率可以达到70—80％。     

2,2′—联喹啉—N,N′—二氧化物波谱性质研究

本文报道2,2′—联喹啉—N,N′—二氧化物(以下简写为 BiqO_2)的红外光谱、紫外光谱、`H核磁共振谱和质谱,并相应地进行了一些研究,获得了 BiqO_2的一些波谱数据.     

平面S—N—S变厚微桥

本文介绍用剥离工艺制作的S—N—S型微桥(Nb—Mo—Nb),S—S′—S型微桥(Nb—PhIn—Nb)及S—S′N—S型微桥(Ib—PbIn Cu—Nb)在4.2K温度下的微桥(Nb—PhIn—Nb)及S—S′N —S型微桥(Ib—PbIn CU—Nb)在4.2K温度下的直流Ⅰ—Ⅴ特性,并对这些特性曲线作了比较,看到了明显的弱化作用。     

2,3,3——三甲基—3H—吲哚盐的制备

2,3,3—三甲基—3H—吲哚氢溴酸盐与芳香醛反应,得到3,3—二甲基—2—苯乙烯基—3II—吲哚氢溴酸盐,可用作染料。与N,N—二甲氨基苯甲醛反应,生成物具有良好的光导性能。3H—哚吲高氯酸盐与取代查尔酮反应,制得8—(4—取代苯基)     

铽和-双-4-酰基吡唑啉酮-季铵盐三元配合物的合成及性质

本文合成了铽(Ⅱ)与1,5-双-(1′-双-(1′1-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-戊二酮-[1.5]和溴化十六烷基三甲铵、溴化十六烷基吡啶及溴化铵三元固体配合物,进行了元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、热重和差热分析,以及溶解性和摩尔电导测定,并与有关的配合物进行了比较.     

应用芳基锂合成查尔酮

苯基锂、2—甲氧基苯基锂和 2 ,4—二甲氧苯基锂分别与肉桂酸反应以 75 % ,6 5 % ,5 0 %的收率生成相应的查尔酮 ;2 ,6—二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应 ,但能与肉桂酸甲酯反应生成 2′,6′—二甲氧基查尔酮 ;类似的还制得了 2′,4′,6′—三甲氧基查尔酮和 2′,4′,4,6′—四甲氧基查尔酮。 2 ,4—二甲氧基苯基锂和 2 ,4,6—三甲氧基苯基锂也能与 γ—丁酸内酯反应分别生成 γ—羟丙基— (2 ,4—二甲氧基苯基 )酮和 γ—羟丙基— (2 ,4,6—三甲氧基苯基 )酮。没有发现三级醇生成     

吲哚化合物的光化学——Ⅱ.2—苯基吲哚的核黄素敏化光氧化反应

本文报导了2—苯基吲哚(1)的核黄素(RBF)敏化光氧化反应,分离鉴定了两种主要产物:2—苯基—2—(2′—苯基—3′—吲哚基)二氢吲哚—3—酮(2)和2—苯基—4H—3,1—苯并(口恶)嗪—4—酮(3)。     

新型萃取剂N，N，N′，N′—四丁基戊二酰胺萃取Ce（Ⅲ）、Pr（Ⅲ）、Pb（Ⅲ）的研究

合成了新型萃取剂四诹代双酰胺：N，N，N′，N′—四丁基戊二酰胺(TBGA)。研究了其萃取铈(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的性能，详细考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响，得到了TBGA以甲苯为稀释剂时萃取反应的表观平衡常数及298K时的热力学函数。     

双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征

在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3′-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.     

N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及晶体结构

研究了N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及其晶体结构的表征.以对甲苯胺与尿素为原料,合成得到了目标产物,然后利用溶剂缓慢挥发得到该化合物的单晶,并对其进行了X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于正交晶系,所属空间群为Pna21,a=1.0011(2) nm,b=0.46510(9) nm,c=2.7973(6) nm,α=β =γ = 90.00°,Dc=1.225 g/cm3,Z=4,F(000) =512,μ=0.078 mm-1,最终偏差因子分别为R [F2＞2σ(F2)]=0.0500,wR(F2)=0.1648.分子之间通过相邻分子间形成的N-H...O氢键相连.分子间的氢键使得晶体结构稳定性增强.