医药中间体环己基磺酰氯的制备

通过环己基硫醇氯氧化合成了环己基磺酰氯,我们通过反复试验,找到了合成的最佳路线,产物结构经IR与H1NMR表征。     

1-环己基-3-芳基硫脲的制备

首先采用二硫化碳与胺直接反应得到对称的N,N’-二芳基硫脲,然后在三乙胺存在下与环己胺反应得到1-环己基-3-芳基硫脲.产物结构经核磁共振和质谱分析确证.     

cis—4—乙酰基环己基甲酸的新合成

该文报道利用3-甲基二环[2.2.2]辛-2-烯-2-羧酸的氧化开环反应合成cis-4-乙酰基环己基甲酸的新方法.该法不仅路线短、条件简单,而且可使总得率由原方法的9.8%提高至17.8%.     

医药中间体对氯溴苯的合成新方法

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 k Hz,对氯溴苯产率为53. 44%。     

正庚醛二丁硫醇缩醛的合成

以正庚醛、溴代正丁烷和硫代硫酸钠为原料,通过醇醛缩合反应合成正庚醛二丁硫醇缩醛,目标产物通过红外光谱和核磁共振氢谱证实其结构。     

BF3催化碳酸二甲酯合成N-环己基氨基甲酸甲酯

对碳酸二甲酯与环己胺化合生成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.考察了催化剂BF3的催化活性和相关反应条件.控制反应的较佳参数为：催化剂用量为n（环己胺）：n（BF3）=20：1;反应回流时间为20 h;反应温度控制在70℃;反应物配比n（DMC）：n（环己胺）=1.5：1.最高产率为49.05%,且反应后处理简单,对环境污染少.产品纯度高,达99.94%.     

二苄基二硫醇的合成研究

以二苄基甲酮为原料,无水乙醇为溶剂,连续通入干燥的H2S和HC l气体,在温度为0~5℃之间反应6h,最终得到产物,产率为85%,通过IR1、H NMR和MS分析证明该化合物为二苄基二硫醇.     

环己基磺酰氯中间体合成方法研究

对几种环已基磺酰氙中间体的合成方法进行了研究,并对反应条件进行了优化。产物的结构经过虹外和核磁共振氢谱的确证。     

正庚醛正丁硫醇缩醛的合成

以正庚醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料,用Ｂｕｎｔｅ Ｓａｌｔｓ法合成了正庚醛正丁硫醇缩醛。在较好的反应条件下,产物收率达６９．３％,通过元素分析和红外光谱证实其结构。     

金/硫醇-卵磷脂双层膜制备中金/硫醇单层膜的重复使用

将实验后的金／正18硫醇－卵磷脂（Au supported octadecanethiol-phosphatidylcholine,Au/ODT-PC)双层膜用无水乙醇冲洗并浸泡数小时后以除去卵磷脂（phosphatidylcholine,PC)层,电化学研究表明,这样重新得到的金／硫醇（Au supported octadecanethiol,Au/ODT)单层膜与用自组装法新制备的Au／ODT单层膜具有相同的循环伏安和交流阻抗性质,而且仍保持着其原来的完整性,在制备双层膜的过程中可以有限次重复使用。     

反式-对戊基环己基苄基甲酮的合成

以反式-对戊基环己基甲酸为原料,经酰氯化,氨解,脱水,G rignard反应四步合成乙烷类液晶中间体反式-对戊基环己基苄基甲酮.对G rignard反应合成条件进行了研究,获得了优化反应条件是:采用四氢呋喃和甲苯混合溶剂,n(C6H5CH2MgC l)∶n(C5H11C6H10CN)=1∶1.5,反应10h,总收率为41.5%.目标产物经IR和1HNMR确证其结构.     

磷钨酸催化合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛

用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂，用此催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛，考察了影响其收率的因素．发现催化合成的优化条件为：苯甲醛：正己硫醇：催化剂：二氯甲烷=0．1mol：0．215mol：2．0g：35．0mL，43℃回流下进行，反应时间5．0h，收率可达86．3％，由此可见，离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性，且稳定性较佳，可重复使用．     

干法研磨制备芳酰基脲

在室温条件下,以PEG-400为催化剂,芳甲酰氯为原料,首先研磨合成了中间体异硫氰酸酯,进一步分别与芳胺反应,高产率地合成了芳酰基硫脲,其直接与水合高碘酸在研钵中进行研磨氧化反应,便得到相应的脲的衍生物.该合成方法操作简单,反应时间短,反应条件温和,产率高且不使用有机溶剂,属于绿色合成.     

环己基过氧化氢分解工艺条件研究

通过对环己基过氧化氢分解反应的两种途径进行研究,探讨了反应条件对醇酮转化率、醇酮选择性、醇酮收率、醇酮纯度、醇酮比的影响。结果表明,微酸性催化分解工艺环己基过氧化氢分解反应的转化率、醇酮选择性、醇酮收率及酮醇比均高于加碱皂化工艺,加碱皂化工艺的醇酮纯度高于微酸性催化分解工艺。     

内酸酐去对称化方法合成多羟基环己基β-氨基酸手性中间体

多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文报道以廉价的内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐为起始原料,以奎宁为手性试剂,通过去对称化、Curtius重排和醇解以及分子内立体选择性碘内酯化和消除反应等五步反应,以近40%的总产率简捷地合成光学活性多羟基环己基β-氨基酸的关键中间体.     

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.     

液化气中硫醇结构组成研究

用化学分离结合GC／DFPD、GC-MS仪器分析方法对液化气中的硫醇结构组成进行了分析研究，建立了易于操作的液化气中硫醇分离流程及硫醇的定性．定量分析方法。结果表明，液化气中主要含有结构比较简单的硫醇，以甲硫醇和乙硫醇为主，这与液化气的组成特点相符合。     

液化气中硫醇结构组成研究

用化学分离结合GC/DFPD、GCMS仪器分析方法对液化气中的硫醇结构组成进行了分析研究,建立了易于操作的液化气中硫醇分离流程及硫醇的定性定量分析方法.结果表明,液化气中主要含有结构比较简单的硫醇,以甲硫醇和乙硫醇为主,这与液化气的组成特点相符合.     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅱ.4-正烷基环己基苯甲酸酯和4-正烷基环己基苯酚羧酸酯

采用同一原料——4-(4′正烷基环己基)苯乙酮,分别合成了4-(4′-正烷基环己基)苯甲酸(Ⅰ)和4-(4′-正烷基环己基)苯酚(Ⅱ),减少了反应步骤。再以Ⅰ和Ⅱ为原料,合成了12个正烷基环己基苯甲酸酯和五个正烷基环己基苯酚羧酸酯液晶。进行了红外光谱,元素分析和液晶相变温度的测定。讨论了不同取代基和分子结构对液晶相变温度的影响。