不同合成方法对Y/SBA-15复合分子筛的结构的影响

研究了微波水热法合成的Y/SBA—15复合分子筛与普通机械方法将Y和SBA—15混合制备的混合分子筛。采用XRD、IR、氮气吸附脱附和TEM等方法对两种分子筛进行结构表征,结果表明:红外具有565、693、958 cm-1等微孔、介孔特征峰且有偏移,孔径为1.8、6.1 nm,微波水热法合成的分子筛是同时具备微孔和介孔特征的复合分子筛,而不是简单的机械混合分子筛。     

亚磷酸盐微孔化合物研究进展

 由于微孔材料独特的结构特点及在分离、吸附、离子交换和催化等方面的应用,探索合成具有新颖结构的微孔化合物成为当今研究的热点。磷酸盐分子筛是应用和研究最为广泛的一类微孔材料。亚磷酸盐微孔化合物作为磷酸盐分子筛材料的延伸,近年来引起科学家的极大兴趣。人们致力于合成具有大孔、螺旋、手性骨架等新颖结构的亚磷酸盐系列化合物,在很大程度上推动了微孔化合物的研究。目前,亚磷酸盐微孔化合物的研究已经涉及到元素周期表中的大部分金属元素,合成方法多样,所用模板剂种类繁多。通过对不同金属亚磷酸盐的综述,总结了亚磷酸盐化合物的结构特点、合成方法及模板剂在化合物合成中所起的作用,并介绍了其最新研究进展。     

微孔晶体合成反应数据库的数据挖掘研究

采用数据挖掘中的查询和决策树技术对吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室建立的微孔晶体合成反应数据库进行了数据挖掘研究，针对微孔磷酸铝和硅铝酸盐两类合成反应体系，通过数据挖掘找出模板剂的参数特征，预测出适用于合成十二元环和十元环微孔磷酸铝和硅铝酸盐的分子筛一系列新的有机胺模板剂，采用分子力学方法计算了预测的有机胺模板剂与分子筛骨架的作用能，根据计算结果，最后确定有望成为合成这些特定结构分子筛的新模板剂，针对十二元环磷酸铝AlPO4-5的合成，根据数据挖掘的结果，安排了合成实验，结果采用预测的二乙醇胺作新的模板剂首次合成出了很好的AlPO4-5晶体，为定向合成研究探索了新的途径。     

微孔——介孔复合分子筛的合成近况

微孔－介孔复合分子筛是近年来沸石研究人员颇感兴趣的一类新催化材料。概述了该类催化剂合成方法的进展情况，主要介绍了原位合成法和后合成法。     

降解CTMABr组装介-微孔分子筛的实验研究

通过考察实验影响因素以在最佳条件合成一种具有潜在应用价值的高水热稳定性材料。通过降解NaY分子筛形成其前驱体,以CTMABr(十六烷基三甲基溴化铵)为模板剂合成介-微孔分子筛。XRD和FT IR表征结果表明材料的孔壁含有沸石结构单元,在750?℃,100%水蒸汽中处理2?h后介孔结构依然存在。研究认为在最佳条件下合成的材料是一种高水热稳定性的孔壁含有沸石结构单元的介孔材料,且与直接制备分子筛前驱体的过程相比,降解微孔分子筛制备前驱体有沸石回收和成本低廉两方面的优点。     

降解-CTMABr组装介-微孔分子筛的实验研究

通过考察实验影响因素以在最佳条件合成一种具有潜在应用价值的高水热稳定性材料。通过降解NaY分子筛形成其前驱体,以CTMABr（十六烷基三甲基溴化铵）为模板剂合成介-微孔分子筛。XRD和FT-IR表征结果表明材料的孔壁含有沸石结构单元,在750℃,100%水蒸汽中处理2h后介孔结构依然存在。研究认为在最佳条件下合成的材料是一种高水热稳定性的孔壁含有沸石结构单元的介孔材料,且与直接制备分子筛前驱体的过程相比,降解微孔分子筛制备前驱体有沸石回收和成本低廉两方面的优点。     

Y／Beta微孔-微孔分子筛的合成、表征及其催化性能

采用两步晶化法合成了Y/Beta微孔一微孔复合分子筛,并运用XRD、sEM和FT-IR等手段,对该复合材料的结构和形貌等进行了表征研究,以环己醇脱水作探针反应考察了Y/Beta微孔一微孔分子筛的催化性能,并就Y,Beta微孔-微孔分子筛在反应中的协同作用进行了探讨.结果表明Y型沸石和Beta沸石通过复合改变了各自的孔结构和酸中心,和机械混合相比具有明显的择形选择性和优良的酸催化性能.     

Y/SBA-15的微波水热法合成及其表征分析

研究了微波水热法合成微孔-介孔复合分子筛Y/SBA-15,以XRD为表征手段,考察了pH、二氧化硅与P123物质的量比、微波功率、搅拌速度和晶化温度等因素对复合分子筛结构的影响.经过研究确定了复合分子筛的合成条件:pH值为2.5,SiO2和P123物质的量比为58,微波功率为200W,搅拌速度为250r/min,晶化温度为120℃.采用氮气吸附脱附、透射电镜等分析方法对复合分子筛进行了表征分析,结果表明:合成产物同时具有微孔介孔结构特征,结晶度良好、短棒状大小均匀,微孔、介孔2种孔径分布均匀,平均孔径为4.050 13nm,孔壁厚度为2.2nm,BET孔容为0.350 525cm3/g.     

隐钾锰矿（K-OMS-2）的人工合成与表征

回流法制备了隐钾锰矿型氧化锰八面体分子筛（OMS-2）,并对合成的OMS-2进行了XRD、SEM、BET表征,结果表明,通过酸回流方法制备的氧化锰材料具有典型的隐钾锰矿结构,合成的锰系微孔材料OMS-2具有纳米棒状结构,BET显示其具有微孔结构。     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.     

金属磷酸铝分子筛进展

在磷酸铝系列分子筛(AlPO_4-n)基础上,将12种金属元素引入AlPO_4的骨架后,发现了新一代微孔结晶分子筛氧化物——MeAPO和MeAPSO,金属元素包括Li,Be,Mg,Zn,Mn,Fe,Co,Ga,Ge,Ti,V和Mo,骨架金属以1价到6价的阳离子形式存在.这些新物质有24种以上的结构和200种以上的化学组成,包括6种骨架阳离子结合的多元骨架.微孔大小0.3nm～0.8mm.这些新分子筛是由向磷酸铝胶体中添加金属元素和有机模板剂的水热晶化法合成的.     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.     

超大孔微孔硅基分子筛的合成与应用最新进展

综述了近十年来颇受关注的一类新型分子筛材料,即以氧化硅为基质、开口孔大于12元环的晶体微孔分子筛的合成及其在催化反应上应用的最新进展.着重介绍了有机模板剂结构、矿化剂类型和杂原子种类对大孔型硅基晶体分子筛合成的影响,并探讨了这类材料未来的发展趋势和研究方向.     

CoAPO-5分子筛的结构表征及其催化氧化特性研究

利用三乙胺(TEA)为有机模板剂,在水热体系中合成了具有不同Co含量的杂原子微孔磷铝分子筛CoAPO-5,并通过XRD、ICP、TG、N2吸附、UV-Vis DRS、H2-TPR和O2-TPO等技术对CoAPO-5分子筛的结构、过渡金属的存在状态以及氧化还原性等进行了表征和揭示.结果表明,所合成的CoAPO-5具有典型的AlPO4-5微孔分子筛结构,n(Co)/n(P)比小于0.1时结晶度较高;分子筛原粉中存在四配位的Co(Ⅱ),经焙烧可部分氧化为催化活化中心Co(Ⅲ),Co(Ⅱ)和Co(Ⅲ)在连续的氧化还原循环过程中可逆,且骨架Co物种的含量对CoAPO-5分子筛的结构及其氧化性能有较大的影响.     

一步水热法合成KA分子筛及性能研究

以硅酸钠提供硅源,铝酸钠提供铝源,通过一步水热法成功合成出具有典型立方体形状的KA分子筛。通过粉末X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,扫描电子显微镜,透射电子显微镜,热重分析和N2吸附-脱附技术详细表征了KA分子筛。研究结果表明:KA分子筛的晶体结构属于体心立方结构,KA分子筛是多晶体; KA分子筛的硅铝物质的量比为1.0∶1; KA分子筛的BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积是36.783 m2/g,微孔比表面积是24.399 m2/g,微孔体积是0.053 cm3/g。另外,通过对KA分子筛的热稳定性研究,得出2个结论:KA分子筛的相转变温度约是500℃,KA分子筛的总质量损失为15.1%。     

微细NaY分子筛的合成和性能

进行了微细ＮａＹ分子筛的合成．以工业化为基础,系统研究了导向剂的老化温度和时间、分子筛的成胶温度、凝胶的老化温度和时间、以及晶化温度和时间等因素对ＮａＹ分子筛细化的影响,并经优化合成条件,合成出了ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≥５５,粒度分布范围小,平均粒径小于３００ｎｍ的微细ＮａＹ分子筛．测定表明差热破坏温度为８９５℃,ＢＥＴ比表面积、微孔体积及外表面积分别为１０５０ｍ２／ｇ、０４ｍｌ／ｇ和１５５ｍ２／ｇ,所合成的ＦＣＣ催化剂ＭＡ达８９,生焦量为４８％．     

层厚法在分子筛催化剂研究中的应用

在催化剂物理吸附的研究中,由于受Keluin公式应用的限制,当多孔物质的孔径小于15A时就无法用传统的等温线方法处理数据。具有均一微孔结构(一般小于10A)的分子筛就属于这一类物质。 1964年起荷兰J.H.de Boer等人以及其后美国的K.S.W.Sing等发展的层厚法,能够使吸附过程中的微孔充填,过渡孔的多分子吸附以及毛细凝聚现象由层厚图上清晰地反映出来。特别对微孔物质可从层厚图上定量地求出微孔体积。R.L.Mieville据此研究了有硅胶存在时沸石分子筛微孔体积的测定,Marvin F.LJohnson用层厚法根据催化剂中沸石分子筛的面积测定微孔物质的含量,从而为研究     

高岭土为原料合成Y/MCM-41复合分子筛及其催化性能

以高岭土为原料,采用水热法合成了复合分子筛Y/MCM-41.采用X射线粉末衍射和氮气物理吸附等手段进行了表征,研究了各种因素对合成样品结构性能的影响,考察了该分子筛对苯酚与叔丁醇烷基化反应的催化性能.结果表明:120℃下水热反应24 h,成功合成了复合分子筛;复合分子筛具有介孔和微孔双重孔结构,比表面积为628.9 m2.g-1,平均孔径为2.73 nm;复合分子筛对苯酚与叔丁醇的烷基化反应具有良好的催化性能,最佳反应条件为n(叔丁醇)/n(苯酚)=2.0,空速为1.0 h-1,反应时间为1 h,反应温度为140℃,苯酚的转化率可达62.2%,4-叔丁基苯酚的选择性可达86.0%;反应温度对催化性能有明显影响,低温范围内升温有利于烷基化反应的进行,而温度过高时,脱烷基化反应为主要反应.     

丝光沸石活性中心的研究

丝光沸石是分子筛的一种.六十年代以来,分子筛在石油化工中得到了愈来愈多的应用.由于分子筛本身在结构方面的特点,如规整的晶体,具有均匀的微孔,可交换各种金属离子等,它不但可用作催化剂或催化剂载体,而且也可用之于对催化作用的理论研究.为研究丝光沸石的催化机理,本文从三个方面对合成丝光沸石的活性中心作了考     

多级孔分子筛对中低温煤焦油催化裂解特性的影响

考察多级孔结构ZSM-5分子筛催化剂对陕北中低温煤焦油催化裂解产物分布的影响.采用不同碱源制备合成了一系列介—微孔复合的多级孔ZSM-5分子筛催化剂,以NaOH、PI、NaOH+PI和NaOH+TPAOH为碱源对ZSM-5分子筛进行选择性脱硅处理,并对煤焦油依次选用正己烷、甲苯和四氢呋喃溶剂在旋转蒸发仪上对原料进行精细...