固相反应合成钙钛矿型氧化物Ba1.0 Co0.7Fe0.2 Nb0.103-δ的机理

以BaCO3、Co3O4、Fe2O3和Nb2O5粉末为原料,通过固相反应合成了钙钛矿型复合氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.利用XRD、SEM和TGA-DSC同步热分析仪等研究了合成该材料的反应过程.结果发现,在固相反应法合成Ba1.0Co0.7Fe0.2-Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ的过程中,首先出现的是BaCoO3、BaFeO2.9相和Ba5Nb4O15相,在1473K烧结10h能够得到立方钙钛矿相的Ba1.0-Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.通过分析,整个反应过程分为两个阶段:第一阶段为BaCO3和Co3O4、Fe2O3、Nb2O5之间的加成反应;第二阶段为加成反应生成的BaCoO3、BaFeO2.9和Ba5Nb4O15三相之间逐渐固溶生成均相Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ,此过程伴随有氧的脱出.     

固相反应合成钙钛矿型氧化物Ba_(1.0)Co_(0.7)Fe_(0.2)Nb_(0.1)O_(3-δ)的机理

以BaCO3、Co3O4、Fe2O3和Nb2O5粉末为原料,通过固相反应合成了钙钛矿型复合氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.利用XRD、SEM和TGA-DSC同步热分析仪等研究了合成该材料的反应过程.结果发现,在固相反应法合成Ba1.0Co0.7Fe0.2-Nb0.1O3-δ的过程中,首先出现的是BaCoO3、BaFeO2.9相和Ba5Nb4O15相,在1 473 K烧结10 h能够得到立方钙钛矿相的Ba1.0-Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.通过分析,整个反应过程分为两个阶段:第一阶段为BaCO3和Co3O4、Fe2O3、Nb2O5之间的加成反应;第二阶段为加成反应生成的BaCoO3、BaFeO2.9和Ba5Nb4O15三相之间逐渐固溶生成均相Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ,此过程伴随有氧的脱出.     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

稀土钙钛矿氧化物的合金化制备

采用机械合金化方法合成了稀土钙钛矿型氧化物SmCoO3,并利用XRD和Raman谱对其结构进行了测试,确定了合成单相SmCoO3的合金化条件及累积球磨一定时间后样品的Raman谱特征.     

稀土钙钛矿氧化物的合金化制备

采用机械合金化方法合成了稀土钙钛矿型氧化物SmCoO3,并利用XRD和Raman谱对其结构进行了测试,确定了合成单相SmCoO3的合金化条件及累积球磨一定时间后样品的Raman谱特征。     

固相反应合成铜钨硫原子簇化合物

本文通过固相反应合成了两个新的铜钨硫簇合物[WS_4Cu_3(PPh_3)_3][WS_4Cu_2(PPh_3)_3]。采用外延 X—射吸收精细结构分析(EXAFS)、元素分析、红外光谱等方法对上述两个化合物的结构进行了表征,并对成簇规律进行了初步的探讨。     

机械激活和固相反应合成Mg2Ni合金

通过机械合金化机械激活和固相反应制备了Mg2Ni合金,用XRD和EDS对合金进行了分析.实验研究表明混合粉经机械研磨激活和适当增加固相烧结反应的温度,这样可有效增加固态扩散反应能力,有利于固相反应进行,使形成Mg2Ni的量明显提高.实验结果发现,成分配比、烧结反应温度及时间均影响最终Mg2Ni的纯度,其中反应温度是影响固相反应Mg2Ni形成的重要因素,当Mg增量取0.5%,烧结温度为700 ℃,保温时间6 h时可得到组织单一和纯度较高的Mg2Ni合金相.     

固相反应合成钙钛锆石和榍石

钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSiO5)是人造岩石固化放射性废物理想的介质材料.以天然锆英石(ZrSiO4)、模拟放射性焚烧灰、CaCO3、TiO2为原料,借助失重-差热(TG-DTA)分析和X射线衍射(XRD)分析,研究了合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的固相反应.结果表明,随着模拟放射性焚烧灰掺量的增加,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的温度降低,ZrSiO4的分解温度降低.模拟放射性焚烧灰掺量(质量分数)分别为20%、40%、60%,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是1050 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是950 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的最佳合成温度分别为1260 ℃、1230 ℃、1200 ℃.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

Synthesis of CuO nanometer powder by one step solid state reaction at room temperature

Copper oxide nanometer powder wau synthesized by one step solid state reaction of CuCl₂ · 2H₂O with NaOH at room temperature. The solid product CuO was characterized by X-ray diffraction and a transmission electron microscope. It has been found that the particles of prepared copper oxide are spherical with average diameter of 20 nm. This new method has the advantages of convenience and high yield compared with literature methods.     

LaCoO3的固相反应法制备与表征

在运用固态反应法制备LaCoO3过程中,由于Co3O4属于易挥发物质,本工作以不同配比的La2O3与Co3O4为初始原料进行混合,在1050℃常压高温在空气下处理20h,使用X射线衍射(XRD)对制得的样品进行表征,通过对结果的分析,发现当Co过量在12.5%~15%范围内可以获得纯相LaCoO3粉体。     

低热固相反应表面活性剂模板法制备纳米硒

以几种表面活性剂为软模板,用亚硫酸钠作还原剂还原二氧化硒,利用低热固相反应技术制备了多种形貌的纳米硒。研究了表面活性剂种类、用量对反应及产物形貌的影响,并采用透射电镜、X射线衍射对产物进行了表征。     

FexO-TiO2体系的固相反应机理

采用扩散偶法研究了1323 ～ 1473 K 下 FexO-TiO2体系的固相反应,反应过程中氧分压由一定比例的CO-CO2混合气体控制.扩散偶截面的微观形貌用电子探针进行观察,并对Fe2+、Ti4+和O2-离子的扩散浓度轮廓进行定量分析.结合FeO-TiO2体系相图确定了同相反应中有钛铁晶石、钛铁矿和假铁板钛矿相生成,且它们的生长受扩散控制.依据扩散组元的摩尔分数变化绘制了铁离子的扩散路径图,并在此基础上描述了该体系的同相反应机理.     

DL—丙氨酸与醋酸铜固相配位反应的热化学研究

用自行研制的具有恒定温度环境的反应热量计,以ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ溶液为量热溶剂,测得ＤＬ－丙氨酸与醋酸铜固相配位反应焓△ｒＨｍ＝５０．８５２ｋＪ．ｍｏｌ＾－１,从而计算了配合物ｔｒａｎｓ－Ｃｕ（ＤＬ－Ａｌａ）２的标准生成焓△ｆＨｍ＝－１０１５．４１９ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

邻氨基苯甲酸与醋酸镉固相配位反应的热化学研究

用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,以一定比例的０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ与无水乙醇的混合溶液作为量热溶剂,分别测定了反应物和产物的溶解焓。设计了一个新的热化学循环,得到了固相配位反应的反应焓△ｒＨｍ＾０＝３７．８２１ｋＪ．ｍｏｌ＾－１,计算出了配合物Ｃｄ（ＯＡＢ）２的标准生成焓,推荐其值为：△ｆＨｍ＾０「Ｃｄ（ＯＡＢ）２,ｓ」＝－９１１．８０３ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

SiC/M-Al金属间化合物界面固相反应研究进展

SiC/M(M=Ti,Ni,Fe)-Al金属间化合物界面固相反应的研究是材料科学领域内一个重要的理论研究课题。SiC/M-Al界面固相反应及界面状态决定着SiC/M-Al固相扩散焊接件及SiC/M-Al基复合材料的力学性能和使用性能。文章就近年来SiC/M-Al界面固相反应的研究成果进行综述,包括反应热力学与相平衡分析,反应层的组成与结构以及反应动力学与反应微观机制;并就目前研究的不足以及如何改进提出了一些看法。