微波辐照对减压渣油化学组成的影响

用频率为2450MHz的微波对胜利、孤岛减压渣油进行了辐照。辐照时，样品的体温底低于80℃，实验结果表明辐照过程中样品发展了化学变化。减压渣油和正庚烷沥青质的VPO平均相对分子质量都减小了。减压渣油及其正庚烷沥青质的FT－IR中波数为1380cm^-1，1460cm^-1和1600cm^-1的吸收峰的峰高和峰面积都发生了相对变化。对辐照前后的减压渣油进行了六组分分析。结果表明六组分中重组分减少，轻组分增加。最后，分析了减压渣油及沥青质在微波辐照下发生化学变化的作用机理。     

X射线衍射综合性分析实验教学模式设计

为提高X射线衍射(XRD)分析应用教学水平,该文设计了一个XRD综合性分析实验.以立方晶体Cu和Cr的XRD图为例,数学推导其布拉菲点阵、晶面指数、晶格参数.以TiO2的XRD图为例,用Jade软件分析其物相组成.用K值法、峰形拟合和Rietveld全谱拟合法对样品进行了物相定量分析.结果表明:相比于峰形拟合法,Rie...     

Fe-V-Ti-ZSM-5分子筛的合成及对NO与C3H6反应的催化性能

采用水热晶化法合成了含Fe、V和Ti三杂原子的ZSM—5分子筛，利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)、红外(IR)、电子顺磁共振(ESR)等手段对其进行了表征．研究表明，骨架上同时引入Fe、V和Ti后仍能形成ZSM—5分子筛结构，但随着杂原子浓度的增加晶粒变大，X射线衍射峰强度下降，无定型产物增加．样品的IR光谱在960cm^-1处有杂原子分子筛的特征吸收峰，DSR和ESR也证实杂原子(Fe、V和Ti)进入了分子筛的骨架．对NO与C3H6的催化反应表明，Fe—V—Ti—ZSM—5的催化活性比双杂原子分子筛的活性略高，骨架上的Fe、V和Ti对反应有一定的协同促进作用．     

Yb:YAG晶体光谱的温度特性

通过测量不同温度下Yb：YAG晶体的吸收光谱和低温光谱发现,即使在低温下,Yb：YAG晶体也具有非常丰富的吸收带和发射带,这主要是由于Yb的4f电子所受屏蔽较少,易于与周围晶格产生较强的相互作用,并且YAG基质有非常丰富的声子振动峰,当两个Strak能级的间隔与晶格声子振动能量相匹配时,一个强的振动结构就会出现．Yb：YAG晶体低温下的选择激发荧光光谱进一步表明了Yb^3＋离子强的电子一声子耦合作用的存在．这种作用也导致了Yb：YAG晶体零声子线的温度展宽和线移．当温度从8K升温到300K时,零声子线从6．3cm^-1展宽到42cm^-1．随温度升高,零声子线逐渐红移,300K时,零声子线相对于8K时向长波移动了约8cm^-1．     

CO(Etacac)2(NO2)BBA的合成及其表征

以BBA(氮芥)为活性配体，以Etacac为辅助配体．我们合成出新型Co(Ⅲ)混配化合物，并用元素分析，红外光谱进行了表征，利用循环伏安研究了它的电化学性质．元素分析测试结果(C:36.68％；N:4.69％；H:5.23％)，红外光谱数据(2360cm^-1，2343cm^-1，1568cm^-1，1448cm^-1，1321cm^-1，1292cm^-1，1244cm^-1，819cm^-1，669cm^-1)等表明配合物的组成、结构与预想的一样．另又利用电化学测量了配合物的氧化还原电位(-238mV，-604mV)说明配合物可以作为低氧选择性药物。     

ZnO薄膜的射频磁控溅射法制备及特性

利用射频磁控溅射镀膜工艺，在石英玻璃衬底上成功制备了ZnO薄膜．采用原子力显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、荧光分光光度计及椭偏等检测手段对其特性进行了测试、分析．研究结果表明：该薄膜具有良好的C轴取向结晶度；最佳激发波长为265．00nnl，光致发光峰分别位于362．00、421．06和486．06nm；437cm^-1是ZnO晶体的特征拉曼峰，该峰的出现与最强的X射线衍射(002)峰相对应；薄膜折射率为2．01．     

明胶与丙烯酸甲酯在60Co辐照下的接枝聚合反应

利用辐射源^60Co辐照引发明胶与丙烯酸甲酯接枝聚合反应，接枝聚合物IR谱显示，1560cm^-1处有明胶酰胺基的特征吸收，1760cm^-1处强吸收峰则为丙烯酸甲酯单元的羰基特征红外吸收，从而证明了明胶与丙烯酸甲酯接枝的存在．进一步研究了不同辐照剂量、明胶与丙烯酸甲酯不同配比对接枝聚合物产量的影响．     

S2O8^2—／ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应性能研究

考察了焙烧温度、活化温度等因素对S2O8^2-/ZrO2(PSZ)固体超强酸常温下催化正戊烷反应性能的影响，利用色谱－质谱（GC－MS）、傅里叶红外（FT－IR）、原位X－射线粉末衍射（XRD）、此表面测定（BET）、含硫量分析等手段研究了正戊烷反应产物、催化剂晶型变化及表面酸位类型等。结果表明，焙烧温度和活化温度是影响催反应活性的关键。焙烧温度在723－973K制备的PSZ固体超强酸催化剂，308K下对正戊烷均具有催化反应活性，823K焙烧样品活性最佳；对于最佳焙烧温度样品，活化温度在373－673K之间，均具有较高的反应活性，活化温度为523K时活性最佳。异构化表观活化能为41．7kJ/mol。整个反应大致可以分为3个阶段：反应初期，产物均为异戊烷，表明发生的是异构化反应；反应中期，异构化反应速率减低，产物中出现异丁烷，表明异构化反应和裂解反应同时发生；反应后期，异构化产物明显减少，异丁烷和己烷异构体明显增加，表明裂解反应已经取代异构化反应，成为反应的主流。适宜的焙烧温度使ZrO2晶化是形成超强酸的必要条件；合适的活化温度影响酸位类型，523K下活化的样品主要为强Bronsted酸位，同时有少量的强Lewis酸位存在。     

由PAM合成磷酸亚铁锂/碳及其充放电性能研究

以聚丙烯酰胺(PAM)为碳源，用固相法于不同温度下合成磷酸亚铁锂／碳，并组装成模拟电池测试电化学性能。在O．1mA／cm^2的电流密度下，625℃合成的样品第10个循环的放电容量达到110mAh／g，80个循环后仍能保持初始放电容量。发现在实验的温度区间内，磷酸亚铁锂晶粒度值的对数与反应温度值的负倒数成正比；另外，随反应温度的升高，FT—IR谱中1090、1055cm^-1位置附近的两个峰呈分裂趋势。样品的颗粒大小不均一，这与球磨法的特点有关，初步认为样品中的颗粒是多晶结构。     

纤维素的氨基甲酸酯化的研究

用二甲苯为反应载体，使棉浆粕(DP-520)和尿素在其中反应生成纤维素氨基甲酸酯(CC)。通过乌氏粘度计、元素分析仪等仪器，测试了产物的聚合度及酯化度，初步探讨了酯化反应的最佳反应条件；并通过FT-IR、X-衍射对样品的结构做了分析。结果表明：随着反应时间的加长，酯化度增大，CC的溶解性能提高；但副反应也增加，酯化时间以4h为好。对产物进行FT-IR检测，在1700cm^-1左右有强的酯基吸收峰可初步判断：纤维素和尿素发生了酯化反应；X-衍射分析可知反应的过程中纤维素的结晶结构发生了变化。     

Nd2-xCexCuO4-δ晶体的生长及性质

为了从电子型超导体的角度探求高温超导体的机理,采用自助熔剂缓冷法成功地生长出了高质量的Nd2-xCexCuO4-δ单晶,并由X射线衍射和扫描电镜证明了晶体是高质量的单晶.用物性测量仪在0～9 T范围内分别测量了磁场平行和垂直样品表面的电阻转变曲线.结果显示,样品零场下零电阻转变温度约为21 K,在80～150 K范围,电阻随温度的变化关系可以用幂指数关系R(T)～T2来描述,但是在低温区表现出N型反常行为.在起始转变温度以下有一个很大的电阻突起峰,且受到磁场的抑制.晶体表现为类重费米子系统性质.样品特征温度为23.1 K.     

用作桥联配体的4,4''-二苯基-2,2''-双噻唑-5,5''-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料，用无水乙醇作溶剂合成了4，4’-二苯基-2，2’-双噻唑．m．P．216．9℃～217．1℃，收率57．5％．IR，vmax(cm^-1)：3111(芳杂环C-H)，3060(芳氢)，1597，1558，1541，1508，1474，1443(苯环骨架，噻唑环骨架振动)，939，742，692(苯环单取代)．后经磺化，中和生成4，4’-二苯基-2，2’-双噻唑-5，5’-二磺酸钠．m．p．大于300℃，收率44％．IR，vmax(cm^-1)：1236，1184，1126，1047(R-SO3^-)．^1HNMR，δ(ppm)：7．63，7．56，7．51(苯H)．     

不同热历史PET在升温过程中的动态结构分析

利用WAXD,DSC和FTIR等方法研究了PET在升温过程中的晶体结构变化,X射线衍射分析表明,在升温过程中,双轴拉伸薄膜只有100晶面衍射峰,等温结晶和自然冷却样品有110和100两个晶面衍射峰,而淬火样品无衍射峰,淬火后加热再自然冷却样品有010,110和100三个晶面衍射峰,在DSC曲线中淬火样品有冷结晶峰,而其它样品没有,红外光谱图中的500cm^-1,1950cm^-1和2960cm^-1, 谱带波数的位移表明了冷结晶的发生。     

不同粒度纳米氧化镁的制备及其红外吸收特性

以不同粒度的纳米氧化镁为研究对象,通过XRD,IR等测试手段对样品进行表征,针对纳米氧化镁的红外吸波性能进行研究.红外光谱分析结果表明:在400～600 cm-1的范围内吸收峰宽化,红外吸收能力显著增强;纳米氧化镁红外吸收域红移、蓝移共存,随着粒径的减小IR光谱先发生蓝移,当粒径在50 nm附近时出现拐点,发生红移.晶体场效应往往导致吸收峰的宽化,这是由于纳米微晶的"表面原子效应".纳米粒子粒径的减小会导致原来常规块体材料的谱带精细结构消失,从而形成宽而平的吸收带.     

红外光谱技术对巧克力的质量评价

采用傅里叶变换红外光谱法并结合二阶导数谱对巧克力产品进行快速鉴别，找出了不同巧克力中各种成分相对应的峰位置和峰强度，谱图中1748．25cm^-1对应的脂肪C=O吸收峰，1655．94和1462．93cm^-1两处为蛋白质的特征吸收峰。1160～900cm^-1是巧克力中糖的特征峰，此方法可以为巧克力的食品质量分析提供一个快速、准确、环保的方法。     

Sm_(0.5)Ca_(0.5)Mn_(1-x)Al_xO_3的制备及低温磁性质研究

通过高温固相法制备了单相多晶样品,对样品的磁性质进行测量与分析.XRD结构分析表明,该样品为单相正交结构,空间群为Pnma.磁性的测量表明,低温下样品为相分离态.ZFC和FC出现分叉,表现出典型的相分离特征,在ZFC曲线6K处出现一个小峰.红外吸收光谱分析表明了Al掺杂引起MnO_6八面体的畸变.Sm_(0.5)Ca_(0.5)Mn_(0.90)Al_(0.10)O_3交流磁化率曲线实部峰没有随频率的变化发生很明显的温度偏移,而其虚部峰随频率的增加而下降.     

超声法合成YPO_4︰(Ce,Tb)并探究磷源对其性能影响

采用超声法在不同磷源条件下制备了YPO4︰(Ce,Tb)晶体,并对样品进行X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱(PL)表征与分析。实验结果表明YPO4︰(Ce,Tb)在320nm的激发光下,表现出Tb3+的特征峰:5 D4-7F6(495nm)、5 D4-7F5(549nm)、5 D4-7F4(589nm)和5 D4-7F3(640nm),其能量采用Ce3+→Y3+→Tb3+的传递方式;磷源不同所得晶体的结构与形貌不同,可改变晶体的发光性能,有助于高性能稀土磷酸盐荧光材料的研制。     

Zn1-xAlxO粉末样品的制备及结构表征

采用固相反应法制备了Zn1-xAlxO粉末样品。通过X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对粉体的结构和光学性能进行了表征。结果表明:随着Al掺杂浓度逐渐加大,样品ZnO(101)衍射峰的峰位向高衍射角方向移动,x=0.024样品的晶粒大小随温度的升高而增大;通过FT-IR发现Al掺杂样品在427.78 cm-1和487.39 cm-1附近出现了Zn-O的吸收带,表现出良好的红外吸收特性。     

次氯酸钠轻度氧化淀粉的性质及交联机理

研究了木薯和马铃薯淀粉经有效氯含量小于1％（质量分数，下同）的次氯酸钠氧化后的理化性质及反应机理．发现氧化淀粉的羰基和羧基含量随次氯酸钠用量的增加而增加，且马铃薯氧化淀粉的羰基和羧基含量均比木薯氧化淀粉高．Brabender粘度仪分析表明，当有效氯含量小于或等于0．3％时，氧化淀粉的峰值粘度和最终粘度都较原淀粉高．红外光谱分析表明：有效氯含量为0．9％时，木薯和马铃薯淀粉在1733cm^-1和1714cm^-1处产生了吸收峰；而当有效氯含量为0．1％时淀粉在此处的吸收峰有所减弱或消失，在1150cm^-1附近处的吸收峰有所加强．由此推测淀粉轻度氧化过程中发生了交联反应，此反应为淀粉氧化后的醛基与邻近淀粉分子中的羟基发生交联．     

K掺杂量对氧化锌薄膜晶体结构和光学性能的影响

利用溶胶-凝胶旋涂法(sol-gel)在玻璃衬底上制备了不同K掺杂量的K-N共掺ZnO薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光谱(PL)对样品的晶体结构、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:与未掺杂样品相比,K-N元素共掺之后,薄膜结构仍保持六方纤锌矿型且沿c轴择优生长;随着K掺杂量的增加,样品的(002)衍射峰强度先增强后减弱,而对薄膜的紫外发光峰影响不大.当K掺杂量(原子比)为0.060时,晶粒尺寸最大,结晶性能最优,紫外发光峰强度相对较大.利用紫外-可见分光光度计对薄膜的光学透过率进行研究,结果表明不同K掺杂量的K-N共掺ZnO薄膜其光透过率没有明显变化,均维持在80%左右.