HPLC同时测定维生素B片中4种水溶性维生素的含量

建立了一种复合维生素B片中4种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法.采用ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×100mm,3.5m)反相色谱柱,流动相为乙酸盐缓冲液(乙酸调节pH=3.22)和甲醇,选择不同比例混合溶液进行梯度淋洗,进样量5μL,检测波长为270nm.4种维生素B在浓度为0.8⁴00mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8400mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8⁰.999 9,检出限为0.050.999 9,检出限为0.05⁰.40 mg/L,加标回收率在87.7%0.40 mg/L,加标回收率在87.7%¹03.3%之间,相对标准偏差均低于0.33%.该方法实现了对片剂维生素B片中维生素B1、B2、B3和B6的准确测定.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相, 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离, 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪, 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L, 日间和日内精密度< 4.79%,平均提取回收率为100.7%.     

微囊藻毒素的高效液相色谱质谱检测方法的建立

利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R20.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求.     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

缺锌对大鼠脑组织游离氨基酸和突触膜 N-甲基-D-天冬氨酸受体含量的影响

本研究进行了两系列实验以探讨缺锌对大鼠脑组织游离氨基酸和突触膜N—甲基—D-天冬氨酸受体含量的影响．在第一系列实验中，把生长大鼠随机分为三组即缺锌组(ZD)、对喂组(PF)和缺锌补锌组(ZS)，分别饲喂低锌饲料(3．3mg/kg)、常锌饲料但给料量与缺锌组一致以及先饲喂缺锌饲料21d后再饲喂常锌饲料，持续饲喂35d．饲养实验结束后，采取脑组织样本以分析其中的游离氨基酸的含量．在第二系列实验中，第1和第2组的处理与实验1一致，而第3组则不限食地饲喂常锌饲料，持续饲喂28d．然后取海马组织以分析其中的NMDA受体的含量．结果表明，缺锌显降低端脑中游离谷氨酸、牛磺酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、半胱氨酸和精氨酸含量，同时使海马中NMDA受体的最大结合率降低．此结果可能与缺锌降低大鼠学习记忆功能有关．     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

紫草素对D-半乳糖/亚硝酸钠诱导痴呆小鼠学习记忆的影响

为观察紫草素对D-半乳糖/亚硝酸钠诱导的痴呆小鼠学习记忆的影响,采用D-半乳糖/亚硝酸钠诱导建立的痴呆小鼠模型,观察紫草素(2、4、8 mg/kg/d)对痴呆小鼠学习记忆的影响及对脑组织中丙二醛(MDA)含量和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)、乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的影响。结果显示:给予紫草素8(mg/kg)/d对痴呆小鼠模型的学习、记忆具有明显改善作用。紫草素2、4、8(mg/kg)/d均可降低痴呆小鼠模型皮层及海马组织中MDA含量:紫草素各剂量组亦可明显增加痴呆小鼠海马组织中SOD活性,高剂量组可明显增加痴呆小鼠皮层组织中SOD活性,而紫草素8 mg/kg/d尚可增加皮层组织中GSH-Px活性;紫草素高剂量组对皮层和海马组织中AChE活性均有相对较弱的选择性抑制作用。由此可知,紫草素对痴呆小鼠学习记忆的改善作用可能与其降低脑组织中氧化应激水平及增强中枢胆碱能神经功能有关。     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

藏红花侧芽中L-瓜氨酸的提取与测定

对藏红花(Crocus sativus L.)侧芽中的L-瓜氨酸进行定性定量分析,并对提取方法进行优化.样品采用超声波法提取,2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生,通过超高效液相色谱进行分析.实验结果表明L-瓜氨酸在0.98～62.50μg/mL(R2=0.9998)范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)0.2440ng/mL,样品平均回收率为101.15%(n=6,RSD=1.00%).藏红花侧芽中含有丰富的L-瓜氨酸,提取条件经优化后,测得藏红花侧芽中L-瓜氨酸的含量约为26.69mg/g.