滤嘴及烟气中三醋酸甘油酯的气相质谱/质谱分析

以异丙醇为溶剂,茴香脑为内标,采用气相色谱/质谱法定性定量分析了卷烟滤嘴及烟气中的三醋酸甘油酯,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为:RSD小于2%,平均回收率约99%。     

滤嘴及烟气中三醋酸甘油酯的气相质谱/质谱分析

以异丙醇为溶剂,茴香脑为内标,采用气相色谱/质谱法定性定量分析了卷烟滤嘴及烟气中的三醋酸甘油酯,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为:RSD小于2%,平均回收率约99%.     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂

目的：建立酱腌菜中6种人工合成着色剂日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝的定性、定量分析方法。方法：样品经聚酰胺吸附,碱洗解吸后待测。检测时以甲醇-乙酸铵（0.02M）为流动相,经梯度洗脱,电喷雾（ESI）离子化,选择反应监控（SRM）定性和定量。结果：样品检测灵敏度高,干扰少,回收率为89.0%～101.2%,RSD0.5%～1.6%,相关系数0.9990～0.9999,检出限0.4～13μg/kg。结论：该方法准确、灵敏,适用于酱腌菜中6种人工合成着色剂的定性和定量分析。     

西尼地平的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,报道了西尼地平的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.质谱中发现低丰度的分子离子峰的精确质量为m/z492.190 4(计算值:492.189 7).质谱检测到5个较强碎片离子峰(＞12%)可以作为鉴定西尼地平的特征峰.其中3个对应于不含4-硝基苯基的离子:m/z 370(100%),254(42%)和196(17%).另外两个m/z 117(21%)和115(12%)来自酯基的裂解碎片离子.此外,位于m/z375(2%)和331(2%)的低丰度碎片峰也很重要,它们来自含有4-硝基苯基的离子.这一结果对西尼地平的快速鉴定和药理研究提供了重要的实验依据.     

石梓醇的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,测定了石梓醇分子的各碎片的准确质量.利用这些数据通过软件导出了分子式和所有碎片离子的元素组成,由此进一步根据质谱裂解规律对石梓醇分子的电子轰击质谱的主要裂解碎片给出了完全的归属,质谱中发现基峰为分子离子峰(m/z 402),裂解碎片主要来自双骈四氢呋喃环的裂解和羟基引起的裂解,绝大部分裂解产物包含二甲氧基苯基基团.质谱中观察到5个强度较大的特征碎片峰位于:m/z 221(25%);m/z 177(54%), ArCHCH-CH 2; m/z 166(62%), ArCHO ·; m/z 165(86%), ArCO ; m/z 151(70%), ArCH 2.     

牡荆素的飞行时间质谱

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,研究了牡荆素的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.5个主要碎片峰可以作为鉴定牡荆素的特征离子.其中2个对应于失水离子:m/z414(39%)和378(6%);另外3个分别为黄酮苄基离子m/z283(基峰),甙元离子m/z270(19%)和黄酮乙炔离子m/z294(8%).此外,3个低丰度的离子,即2个互补离子m/z165和m/z118以及黄酮乙醛离子m/z312,可以作为鉴定牡荆素的佐证.     

气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物

建立了用GC/MS同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的方法.在优化条件下,测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.2～2.0μg/mL,检测限为0.1～2.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.30%～12.64%;实际水样中测定六种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.0%～116.7%.将本法用于废水、江水及自来水中邻苯二甲酸酯的测定,结果表明所有水样中均检测出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),但邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)及邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三种酯均未检测出,人工湿地能够去除邻苯二甲酸酯类物质,对DEP,DBP及DEHP的去除率分别为64.6%,44.6%与18.6%.     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分

以湛江市遂溪县产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香的挥发油成分,利用气相色谱—质谱联用技术结合程序升温保留指数进行定性分析,采用峰面积归一法进行定量分析.共分离出90种化学成分,鉴定了50种化合物,占挥发油总量的72.53%,主要成分有广霍香醇(24.88%)、δ-愈创木烯(16.05%)、α-广藿香烯(7.61%)、α-愈创木烯(7.36%)、丁香烯(3.63%)、β-广藿香烯(3.38%)、β-榄香烯(1.5%)和γ-丁香烯(1.0%).     

GN海带新品系脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

首次用乙醇提取、甲酯化处理的方法,对GN海带新品系脂肪酸的化学成分采用GC-MS技术进行分析研究。结果表明:海带中含有10种不饱和脂肪酸,占37.98%,其中亚油酸占9.29%,γ-亚麻酸占3.74%,EPA占1.12%,DHA占0.63%,花生四烯酸占4.9%;含有4种饱和脂肪酸,占56.22%的,其中棕榈酸(又名软脂酸)的含量高达36.23%。为海带新品系在生物制药和营养保健品领域的深度开发应用提供了科学依据。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求.     

板栗花粉黄酮的精制及其质谱分析

对板栗花粉中总黄酮进行提取.用AB–8大孔树脂对总黄酮进行初步分离纯化,其较佳洗脱程序为用200,mL蒸馏水淋洗后使用140,mL 70%乙醇淋洗.粗提液反复纯化后用液相色谱–质谱联用仪对黄酮进行定性分析.结果表明,经过大孔树脂纯化后总黄酮的含量由13.39%提高到78.12%,依据质谱图推断出板栗花粉中黄酮的主要成分为山奈酚、槲皮素、异鼠李素以及杨梅黄酮.     

猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取猪肚木叶中的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分,结果分离出27个峰,鉴定出26种化学成分,占挥发油总量的98.85%.猪肚木叶挥发油中主要成分为邻苯二甲酸二异丁酯(36.08%)、邻苯二甲酸-二(2-乙基己基)酯(13.82%)、正十六碳酸(8.32%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇(9.61%)等.     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用。液相色谱流动相A:CH3OH、B:H2O 1%乙酸,电喷雾负离子质谱(-ESI)。液相色谱流出时间16.21min的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61min的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

金弹果皮挥发油成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱-计算机联用技术对金弹果皮挥发油化学成分进行分析.共分离出123个组分,经解析鉴定出61个化合物,其中倍半萜30个、单萜8个、二萜2个,分别占挥发油相对含量的46.36%、8.87%和0.29%.分析结果表明,金弹果皮挥发油的主要成分为:正十六烷酸(12.75%),大根香叶烯D(12.30%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇酯(6.46%),戊基环丙烷(5.10%),δ-榄香烯(4.52%),γ-榄香烯(3.77%),α-金合欢烯(3.60%),3-甲基-4-亚甲基二环[3.2.1]辛-2-烯(3.53%),广霍香烯(2.89%).     

气相色谱-质谱联用法测定内墙涂料中的游离甲醛

本文建立了内墙涂料中游离甲醛的气相色谱-质谱联用测定方法。优化了甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生条件。研究数据显示,该方法简便快捷、准确可靠。加标回收率在87.5%-94.6%之间;相对偏差小于5%,检出限为0.5 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的十溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的十溴二苯醚的方法,优化了色谱柱、进样方式、进样口温度、程序升温和离子源温度等仪器条件,十溴二苯醚的质量浓度与峰面积在较宽的范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.1mg/kg。加标回收率为93.2-95.7%,标准偏差为4.51-6.37,该法可满足实际塑料样品的分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.