三溴化苯基三甲铵工业化制备,应用及回收利用

改进了三溴化苯基三甲铵的合成及回收工艺,新工艺操作便捷、条件温和,易于工业化生产。回收的三溴化苯基三甲铵用于制备２－溴丙醛,有利于保护环境、提高经济效益。     

二(2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑)合锌的合成与表征

以2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑(HMPB)为配体,采用溶液析出法,合成了二(2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑)合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明:配体通过氮原子和氧原子与Zn2+ 以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位...     

聚亚苯基苯并二(口恶)唑的热分解行为

用热失重方法分析了聚亚苯基苯并二唑(PBO)纤维在不同气氛中的热分解行为,采用O zaw a法计算了PBO纤维在氮气和空气两种气氛中的热分解活化能。结果表明升温速率对PBO纤维的热分解温度有较大影响;氧气作为热分解反应的引发剂,大大降低了分解反应的活化能;由IR光谱对不同温度裂解产物结构的分析,推测了热氧化降解对PBO纤维分子结构的影响;在不同失重率时几乎相同的热分解活化能,表明无论热分解的气氛如何,PBO纤维的热分解均是一个无规引发的单阶段过程;结合PBO纤维在两种气氛中的热分解机理,解释了分解气氛对残碳率的影响。     

三(对甲酰苯氧乙基)胺的合成工艺研究

以三乙醇胺和氯化亚砜为主要原料,通过取代反应合成三(2-氯乙基)胺,再在氮气的保护下,经过与对羟基苯甲醛反应,生成三(对甲酰苯氧乙基)胺,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的总收率为78%。     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

非重氮化法合成偶氮化合物1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯

本实验通过基础原料苯肼和1,4-环己二酮合成了1,4-环己二酮单苯腙(1),(1)在乙醇和二氯亚砜作用下三聚芳构化得到了1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯(2),从而通过重氮化法合成了一种新型的偶氮化合物.该法操作简单,对环境友好,为生产偶氮化合物提供了新的途径.     

三苯甲醇制备实验的改进

以无水乙醚为溶剂,用苯甲酰氯与新制的苯基格氏试剂为原料,在加热搅拌下回流反应1h,然后依次经过饱和氯化铵分解加成产物、蒸馏、水蒸气蒸馏、抽滤、重结晶等步骤合成了三苯甲醇,产率为69.5%。与苯甲酸乙酯法合成三苯甲醇相比较,苯甲酰氯法反应活性高,产品收率较高。     

聚亚苯基苯并二(噁)唑在双螺杆挤出机中的后聚合反应动力学

通过正交分析的实验方法,考察了在螺杆挤出机中反应温度、螺杆转速、反应时间对聚亚苯基苯并二(噁)唑(PBO)后聚合反应速率的影响.结果显示:在3个影响因素中,温度影响最大,其次是反应时间,转速影响最小.并研究了PBO后聚合反应动力学,发现PBO双螺杆挤出机后聚合反应为扩散速率控制过程,其动力学符合不可逆二级化学反应机理.随着缩聚温度的增加,反应速率增加,反应温度从160℃提高到190 ℃,反应速率常数可提高4倍,测得反应活化能为84.4 kJ/mol.     

三氮杂苯-(水)3簇氢键结构性质

使用密度泛函理论B3LYP方法研究了三氮杂苯-(水)3簇氢键结构与性质.进行构型优化和频率计算,分别得到稳定的1,2,3-三氮杂苯-(水)3簇、1,2,4-三氮杂苯-(水)3簇和1,3,5-三氮杂苯-(水)3簇复合物6个、8个和7个,复合物存在强的氢键作用,稳定复合物结构中形成起于N…H─O氢键终止于O…H―C氢键的水链氢键网结构最稳定.经基组重叠误差和零点振动能校正后,最稳定的1,2,3-三氮杂苯-(水)3簇,1,2,4-三氮杂苯-(水)3簇和1,3,5-三氮杂苯-(水)3簇复合物的相互作用能分别为-79.33,-76.38和-67.79 kJ/mol.三氮杂苯-(水)3簇复合物中,N…H─O氢键的形成使水中H─O对称伸缩振动频率明显红移.同时使用含时密度泛函理论研究水对三氮杂苯单体分子第一1(n,π*)激发态垂直激发能的影响.     

新显色剂3—氯—4—(4—甲基—2—胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂3-氯-4-(4-甲基-2-胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成、纯化及结构分析。并且研究了该试剂与Cd、Hg等离子的显色反应。研究结果表明:在弱碱性介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,该试剂与Cd~(2+)、Hg~(2+)的显色反应具有较高的灵敏度和较好的选择性,可望该试剂在这些离子的光度测定中获得应用。     

4,4''''-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究及应用

研究了三氮烯试剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯(BBDAB)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,并据此反应建立了分光光度测定CTMAB含量的新方法.在Tritonx-100的存在下,于pH=12.5的缓冲溶液中,BBDAB与阳离子表面活性剂形成1∶3蓝紫色稳定络合物,其最大吸收峰位于680nm处,线性范围是0-14.6mg/L,表观摩尔吸光系数达1.76×104L·mol-1·cm-1.该法用于合成水样中CTMAB的测定,结果令人满意.     

4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究及应用

研究了三氮烯试剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯(BBDAB)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,并据此反应建立了分光光度测定CTMAB含量的新方法.在Tritonx-100的存在下,于pH=12.5的缓冲溶液中,BBDAB与阳离子表面活性剂形成1∶3蓝紫色稳定络合物,其最大吸收峰位于680nm处,线性范围是0-14.6mg/L,表观摩尔吸光系数达1.76×104L·mol-1·cm-1.该法用于合成水样中CTMAB的测定,结果令人满意.     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

4-(三甲基硅基)苯乙炔单体的合成及其聚合物的制备

通过2种途径合成了4-(三甲基硅基)苯乙炔(SPA)单体,采用核磁共振谱(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行了表征,在Pd(PPh3)2Cl2和金属共催化剂催化下制备了聚4-三甲基硅基苯乙炔poly(SPA).探讨了聚合物的成膜性.     

苯并(a)芘、三丁基锡及其混合物对褐菖鲉溶菌酶活力的影响

以褐菖鲉为材料,每周1次腹腔注射浓度为0.5、1、5、10 mg/kg的苯并(a)芘、三丁基锡及两者的等比例混合物,观察鱼体肾脏、脾脏组织中溶菌酶活力的变化.结果表明,实验浓度的苯并(a)芘、三丁基锡对褐菖鲉肾脏、脾脏中的溶菌酶活力均有一定程度的诱导激活作用,而两者混合暴露56 d后显著抑制溶菌酶活性,表明这两种有机污染物在长时间联合作用下,对褐菖鲉非特异免疫能力会产生不利影响.     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.