镁铝复合金属氧化物结构、催化性能及其在一步法制备醇醚醋酸酯中的应用

制备了镁铝复合金属氧化物(LDO), 并采用X-射线衍射(XRD)、低温氮吸附等分析手段研究了其晶体结构、孔隙结构、晶体形貌等特征. 同时, 将它应用于一步环氧化法合成丙二醇乙醚乙酸酯反应中, 探讨了其催化性能, 并对反应条件进行了优化.     

聚芳醚砜的氯甲基化

以氯甲基甲醚为氯甲基化试剂,氯化锌(ZnCl2)为催化剂,对聚芳醚砜(PSF)进行氯甲基化反应.通过改变反应时间、催化剂用量及反应温度等来探讨聚芳醚砜氯甲基化反应的最佳条件.合成的聚合物结构由1H NMR得到确认,其热学性能通过热重分析(TGA)、示差扫描量热法(DSC)测试,并考察了其溶解性能.     

NiAl-HTLcs催化合成安息香乙醚的研究

采用尿素热解法水热合成了晶相单一、结晶度较好的NiAl-HTLcs材料,借助XRD、SEM、N2吸附-脱附等手段对其结构进行了表征,并将其应用于苯甲醛合成安息香醚类的反应当中。详细研究了反应物配比、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明:NiAl-HTLcs在乙醇存在的条件下可以很好地催化苯甲醛至安息香乙醚。在75℃下,当V(苯甲醛)∶V(乙醇)=3∶40,催化剂(n(Ni)/n(Al)=3)的用量为0.2 g时,反应1 h,苯甲醛的转化率可达54.83%,安息香乙醚的选择性近100%。     

复盐(NH4)2Mn(SO4)2·nH2O的热分析研究

合成了复盐硫酸锰铵(NH4)2Mn(SO4)2·nH2O,利用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、微商热重法(DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,确定了其结晶水的数目为7个,并通过Kay-West方法确定了化合物热分解反应的活化能(E)、反应级数(n)和频率因子(A)等动力学参数,用线性拟合的方法得到其相关系数均大于0.99,具有良好的动力学一致性.     

新型羧酸盐Gemini表面活性剂的合成及表面活性

以二乙烯三胺、丙烯酸甲酯和月桂酰氯等原料,通过迈克尔加成反应、酰胺化缩合反应及皂化反应等合成了具有三烷基链羧酸盐型Gemini表面活性剂,应用红外光谱表征其结构,采用悬滴法考察了产物水溶液的表面活性,并计算出产品的饱和吸附量(Гmax)和单分子饱和吸附面积(Amin)。实验结果表明目标产物具有较好的表面活性,在25℃临界胶束浓度(cmc)为0.90mmol/L、表面张力(γcmc)为27.8mN/m,其表面活性优于传统的表面活性剂月桂酸钠(SL)和十二烷基硫酸钠(SDS)。     

联芳基高碘化合物的合成反应研究

苯胺类化合物和芳硼酸在交叉偶联反应条件下可以制得2-芳基苯胺类化合物,利用其氨基分步进行碘代、氧化-环化反应从而制得对应的联芳基高碘化合物;分别对交叉偶联反应(A)过程的溶剂、无机碱种类、温度和碘代反应(B)过程Na NO2溶液浓度,及氧化-环化反应(C)过程的溶剂等反应条件进行了优化,分别得到了最佳合成反应条件,并利用两种不同的苯胺类化合物进行了底物拓展研究.     

丙烯酸与乙二醇反应中几种固体催化剂催化性能的研究

分别以固体超强酸(SO42-/TiO2)、杂多酸(H3PW12O40)、阳离子交换树脂(D001cc)、HZSM-5沸石等为催化剂,合成出了二丙烯酸乙二醇酯(EGDA)。比较了这4种催化剂在丙烯酸与乙二醇酯化反应中的催化活性和稳定性,以及催化剂用量、重复使用次数、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应结果的影响。对4种催化剂的优缺点进行了简要对比分析,并得出了较适宜于该酯化反应的温度、压力等反应条件。     

3,5-二碘水杨醛缩2-氨基-5-溴吡啶配合物的合成和性质研究

在一定条件下通过3,5-二碘水杨醛与2-氨基-5-溴吡啶反应制取Schiff碱配体.配体分别与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)反应得到对应的配合物,用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢光谱,电导率和熔点,元素分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并检测了其抑菌活性.     

3,3'-二乙基-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂的合成与固化动力学

以邻硝基乙苯为原料,通过四步反应合成出一种重要的N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)衍生物-3,3'-二乙基-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BEDM)树脂,并利用FTIR和1H NMR证实了其化学结构.BEDM样品的酸值为1.74 mg(KOH)·g-1.BEDM的熔点为203℃～204℃(数字显微熔点仪)或212℃(DSC),高于BDM的熔点.与BDM相比,BEDM的溶解性显著改善,可溶于丙酮、氯仿和乙醇等低沸点溶剂.同时,对BEDM的非等温固化反应动力学进行研究,计算其固化反应级数(n)为0.94,并得到频率因子(A)和反应常数(k)等数据.BEDM的固化反应活化能(E)比BDM的高,可能与其分子结构中的乙基所产生的空间位阻有关.上述结果为进一步研究和利用BEDM树脂提供了基础.     

新型N-苯并咪唑基-2-取代手性氨基醇类化合物的合成及其表征

以2-氯苯并咪唑为原料,通过硝化反应和溴化反应,分别合成其硝化和溴化产物;再以二异丙基乙氨为溶剂,和D-苯甘氨醇反应,合成了一系列新型含苯并咪唑手性氨基醇类化合物,并对各产物进行了核磁共振(NMR)、红外(IR)、质谱(MS)表征.     

镁铝复合氧化物在醇醚合成反应中的催化性能

以镁铝层状双金属氢氧化物(LDH)为前体焙烧得到的镁铝复合氧化物(CLDH)为催化剂,催化乙醇和环氧丙烷反应合成醇醚.系统研究了CLDH的孔结构和化学组成对催化剂活性和产物选择性的影响,并考察了催化剂的寿命.结果表明,随CLDH碱性增强及比表面积增大,催化剂活性提高,且催化剂孔分布对醇醚产物有择形性.     

Selectivity of Crystal Growth Direction in Layered Double Hydroxides

Investigation of selectivity of crystal growth direction in layered double hydroxides is helpful to control their particle sizes in different directions. Mg-AI layered double hydroxides (LDHs) were synthesized using a coprecipitation method. The influences of aging temperature, aging time, and Mg/AI molar ratio on the crystal structure, the LDHs particle size, and the selectivity of crystal growth in different directions wereinvestigated. The results show that the size of the crystallites in the a direction is larger than that in the c direction for all experimental conditions, indicating faster crystal growth in the a direction than in the c direction. The crystallite sizes in the a and c directions both increase with decreasing Mg/AI molar ratio but with less difference between the sizes in the two directions. Therefore, the crystal growth rate in the c direction increases more than that in the a direction as the Mg/AI molar ratio decreases. The influence of the aging time, aging temperature, and Mg/AI molar ratio on the selectivity of the crystal growth direction can be used to prepare LDHs with selected sizes in the a and c directions.     

(La0.9Dy0.1)2/3Ba1/3Mn1-xAlxO3(x=0,0.05)氧化物的结构与磁性

【目的】为改善(La_(0.9)Dy_(0.1))_(2/3)Ba_(1/3)Mn_(1-x)Al_xO_3的磁热性能,研究掺杂Al对其晶体结构、居里温度、相变类型以及磁热性能的影响。【方法】采用固相反应法制备锰氧化物(La_(0.9)Dy_(0.1))_(2/3)Ba_(1/3)Mn_(1-x)Al_xO_3(x=0,0.05)样品,利用X射线衍射法分析样品的结构,用振动样品磁强计测量样品的磁性。【结果】所制备样品均为单相钙钛矿结构,属于菱方晶系,空间群为R-3c(No.167)。掺杂Al使样品居里温度由无掺杂的274K降低到248K,在外加磁场变化为20kOe时最大磁熵变由2.16J/(kg·K)降低到1.85J/(kg·K)。样品的铁磁-顺磁相变属于二级相变。采用双交换作用机制解释了居里温度和磁化强度的变化。【结论】非磁性元素Al替代Mn不改变其晶体结构,稍微降低了锰氧化物的磁热性能。     

草酸根阴离子柱撑水滑石的合成及热稳定性研究

采用原位一步合成法和以硝酸根型水滑石为前驱体的水溶液中阴离子直接交换法合成了草酸根柱撑水滑石材料,用XRDI、R和DTA对合成的样品进行了组成和结构表征,在此基础上较为详细地研究了柱撑水滑石样品的热分解行为.研究表明:两种方法均能合成出柱撑水滑石材料,但相比之下,采用原位法合成制备的样品其结晶性和层有序性相对较好.DTA研究表明:Mg2Al系列样品具有比Zn2Al系列样品更高的对热稳定性,但有机阴离子引入水滑石层间,引起层柱材料的热稳定性略微降低,而不同方法合成的柱撑水滑石样品其热稳定性相差不大.图8,参14.     

机械化学法合成 Mg-Al-OH 类水滑石的研究简

以MgO和Al2O3为起始反应物,用机械水热法制备出高结晶度单相纳米晶Mg—Al—OH类水滑石．用x射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）及红外光谱（FT-IR）等表征方法对合成产物进行了表征,结果表明：制备的Mg—Al-OH类水滑石具有高度的分散性;前期的碾磨操作在后期的水热处理形成类水滑石的过程中发挥着重要的作用．Mg—Al-OHHTlc晶体形成经历了机械活化和扩散两个过程．     

钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO的制备及其催化性能

通过共沉淀、离子交换等过程制备含硅Mo_7O_(24)~(6-)Mg/Al型层状双金属氢氧化物(LDHs),将此前体在773 K焙烧4 h后,在钛酸四丁酯甲苯溶液中加热回流4～6 h,得到钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO催化剂,并将此催化剂用于丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电子显微镜等对水滑石焙烧前后样品及最终催化剂进行分析.结果表明:钼酸根插层水滑石前体,晶相单一,结晶度高;硅溶胶负载对水滑石晶体结构没有破坏;硅-钛原子合理匹配,分散在催化剂中,具有良好的环氧化催化性能,其中(3)Ti-Mo_7O_(24)~(6-)(2.68)Si-Mg/Al-LDO的催化活性最高,双氧水的转化率达到85.16%,环氧丙烷的选择性达到78.39%.     

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.     

花瓣状镍钴层状双金属氢氧化物微球的制备及其超级电容性能

在乙醇-水（y（乙醇）：y（水）=9：1）的反应介质中,以SiO,@A100H为硬模板,加入镍钴盐前驱体和碱源,水热法制备了花瓣状镍钴层状双金属氢氧化物微球（NiCo．LDHM）。采用扫描电子显电镜、透射电镜和电化学工作站等对此复合材料进行了表征。研究发现,该微球平均粒径约2．5μm,呈多孔结构,由厚度10nm左右纳米片自组装形成。在1A／g的电流密度下,该产物电极的比电容量达到1108．8F／g,明显优于普通镍钴层状双金属氢氧化物电极（710．5F／g）的比电容量。当电流密度增加到7A／g,比电容量为700．8F／g,恒电流充一放电l500次后比电容量仍高于94．5％,由此说明了复合材料具有优异的超级电容性能。     

镍铁基层状双氢氧化物析氧反应研究进展

近年来,能源危机、环境污染等问题导致了人们对开发高效清洁能源的迫切需求。氢气作为一种具备广泛应用前景的可替代能源,可通过电解水制备。然而,电解水制氢过程主要受制于阳极缓慢的析氧反应（oxygen evolution reaction,OER）过程。镍铁基层状双氢氧化物（nickel-iron layered double hydroxide,NiFe-LDH）由于其具备独特的层状结构、成本低廉、含量丰富且催化性能优异等特点,近年来被广泛研究。综述了通过晶格掺杂、空位缺陷和表面修饰对NiFe-LDH化合物进行改性的最新研究进展,简要讨论了改性NiFe-LDH化合物研究过程中遇到的挑战和前景。     

高铝GaAlAs及其多层结构MOVPE生长特性

本文报导了高铝GaAlAs及其多层结构的生长特性.X光双晶衍射结果表明,多层GaAlAs叠层材料的X光双晶衍射峰呈现多级卫星峰,这表明材料具有良好的晶体完整性和结构周期性.