COD测定中消除氯离子干扰的方法

在COD的测定中,容易受氯离子的干扰,尤其高氯低COD的水样,其干扰尤为严重,因此在COD测定过程中需要对水样中的Cl进行处理。本文从不同方法的原理、消除效果及适用范围等方面对目前国内在COD测试中采用的Cl干扰消除方法进行了评述。     

关于碘量法测定硫化物的技术探讨

对于废水中硫化物采用碘量法测定的相关问题,诸如水样的采集与保存、水样共存物的干扰及消除、水样预处理、标准溶液的配制、指示剂的使用等分析技术进行初步探讨。     

测氰水样预处理方法探讨

在测定水中氰化物含量之前,经常会因为水样加氯消毒或受到生活污水的污染,产生干扰物质,进而影响结果的测定。采用新生态氢还原法除去水样中的干扰物质,所用时间短、平均回收率高、精密度好。     

酚二磺酸标准加入分光光度法分析水样中NO3^— 的研究

利用酚二磺酸标准加入分光光度法测定水样中NO=3,成功校正了各种干扰,获得准确可靠的分析结果.     

水样中硫化氢的免预处理快速检测装置与方法

建立了免预处理测定水样中硫化氢浓度的快速简便方法.该法利用硫化氢的可气化、可透过气液分离膜的特征使之与复杂基底分离,基于亚甲基蓝比色法原理进行测定.自制PVC采样装置,内装显色剂(对氨基二甲基苯胺与硫酸高铁铵的混合液),以聚四氟乙烯气液分离膜封口;将该装置投入水样中,水中的硫化氢透过分离膜扩散进入装置并与显色剂反应;20 min后用分光光度计测定吸光值.利用标准曲线即可计算水中硫化氢的浓度,亦可通过目视比色法半定量快速检出,测定范围为0.05～10 mg(S2-)/L.本法简单、方便、低成本,省却了繁琐的预处理操作步骤,基底干扰小,可直接测定浑浊水样.本法有望发展成现场及原位的测定方法,用于低浓度硫化氢的定性和半定量快速分析.     

以SPE作为UV法测定硝酸盐氮的预处理方法

针对水样中有机物和浊度严重干扰紫外分光光度法测定硝酸盐氮的问题,分析了ENVI-18,LC-8,HLB(亲水亲油平衡)和自制PAC(粉末活性炭)四种固相萃取柱对水样中有机物和浊度等干扰的消除效果.研究结果显示:当进水水样DOC质量浓度为4mg/L时,自制PAC固相萃取柱和LC-8型固相萃取柱对水样中有机物的保留率均大于99.5%,而HLB和ENVI-18型固相萃取柱对有机物的保留率低于6.75%.ENVI-18和LC-8柱对水中硝酸盐氮不具有保留效果也不会向水中释放干扰硝酸盐氮的物质,PAC柱对水中硝酸盐氮具有强烈的保留作用,HLB柱则会向水中释放少量的干扰硝酸盐氮测定的物质.优选LC-8型固相萃取柱作为预处理小柱,并在宜兴西氿水上进行了应用,结果显示:加标回收率为94.0%~97.0%,相对标准偏差为3.14%.每支规格为500mg/3mL的LC-8型固相萃取柱能保留水中约0.75mg有机物(以DOC计),可处理10~15个水样,使用后的固相萃取柱可采用甲醇再生后再次使用.     

H_2O_2对COD测定的干扰及消除

化学需氧量(COD)是我国各类废水监测中的必测指标之一.Fenton法是一种非常有效的废水处理方法.用重铬酸钾法测定Fenton体系中的COD时,残余的H2O2对测定结果存在干扰.分析了H2O2对COD测定产生干扰的机理,探讨了体系中H2O2对COD测定的干扰及消除方法.结果表明,H2O2对COD测定存在正干扰,随着H2O2浓度的增加,COD呈线性增大.采用Na2SO3可有效消除H2O2对COD测定的干扰,当体系的pH4时,对COD=500mg/L、H2O2=300mg/L的标准水样测定的相对误差为0.34%,相对标准偏差为1.12%.     

水样中硫化氢的免预处理快速检测装置与方法

建立了免预处理测定水样中硫化氢浓度的快速简便方法.该法利用硫化氢的可气化、可透过气液分离膜的特征使之与复杂基底分离,基于亚甲基蓝比色法原理进行测定.自制PVC采样装置,内装显色剂（对氨基二甲基苯胺与硫酸高铁铵的混合液）,以聚四氟乙烯气液分离膜封口;将该装置投入水样中,水中的硫化氢透过分离膜扩散进入装置并与显色剂反应;20 min后用分光光度计测定吸光值.利用标准曲线即可计算水中硫化氢的浓度,亦可通过目视比色法半定量快速检出,测定范围为0.05～10 mg（S2-）/L.本法简单、方便、低成本,省却了繁琐的预处理操作步骤,基底干扰小,可直接测定浑浊水样.本法有望发展成现场及原位的测定方法,用于低浓度硫化氢的定性和半定量快速分析.     

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰 ,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定 ,所采用的双波长对为 2 0 9.0～ 2 39.8nm和 2 30 .0～ 2 5 3.5nm ,水样的 pH值应控制在 6 .6± 0 .2。水中K ,Na ,Ca2 ,Mg2 ,Cl-和OH-的浓度低于 2 0 0mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定 ,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为 0～ 2 0mg/L ,检出极限为 0 .0 5mg/L ;测定苯胺类物质的线性范围为 0～ 12mg/L ,检出极限为 0 .0 0 7mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明 ,本方法的相对误差绝对值小于 4.93% ,且操作简便、测试准确 ,可满足微量酚类和苯胺类物质的测定要求     

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法,重点探讨了pH值、双硫腙浓度、TritonX-114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响,并对实验结果进行深入的分析,为往后痕量镉的测定工作提供科学的借鉴意义。     

基于磁强计和MEMS陀螺的弹箭姿态探测系统

为解决弹道修正弹箭中捷联式姿态测量系统误差随时间不断积累的问题,设计了一种由二轴磁强计和MEMS陀螺构建的低成本弹体姿态磁-惯性测量系统,利用磁强计测量的地磁信息修正MEMS陀螺解算的姿态角误差. 在此基础上,提出了将两轴地磁信号解算滚转角融入陀螺解算的姿态优化算法,研制的原理样机在二轴转台上进行了测试. 有限的试验表明:在一定条件下,该测量系统可有效抑制陀螺漂移引起的姿态误差,能可靠地用于弹道修正弹箭的姿态测量.      

基于国家测绘局GPS连续运行参考站的定轨

为了解决采用地面GPS连续运行参考站进行高精度定轨问题,采用轨道积分方法,利用国家测绘局8个GPS连续运行参考站和9个中国周边IGS连续运行参考站,设计了多种天数的区域性定轨计算方案,研究了轨道确定的理论、步骤和参数设置规律.结果表明:3天轨道解的平均精度为0.19 m,5天轨道解的平均精度为O.21 m,7天轨道解的平均精度为O.28 m,3天解平均定轨精度最高,优于0.2 m,证明了并非随着地面数据天数的增加而精度随之增加,可以用最少的数据量获得最优的定轨结果.定轨试验计算的是区域性轨道,与全球轨道相比,存在一定的偏差.该成果对我国定轨研究特别是未来的广域增强系统轨道预测具有一定的指导意义和参考价值.     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

多壁碳纳米管修饰丝印电极的制备及在尿酸测定中的应用

利用丝网印刷技术制作一次性使用的丝印碳糊电极,采用吸附法将羧基化的多壁碳纳米管修饰在电极表面,建立测定尿酸的简单快捷的电化学分析方法.将该法用于全血尿酸的测定,在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中,测定尿酸的伏安行为,多壁碳修饰电极比裸电极具有更好的选择性和更高的灵敏度.差示脉冲伏安法测得尿酸浓度在2～100μmol/L范围内,峰电流值与浓度呈线性,相关系数为0.9979,检测限为1.0μmol/L.在全血样本中,加入0～0.4 mmol/L的尿酸溶液,线性相关系数为0.9975.该方法简单、快速,电极制作成本低,所需仪器简单,样品不需预处理,用于全血尿酸的测定结果满意,可作为一次性测试条使用,为尿酸检测走入小型化、家庭化提供了实验基础.     

高效液相色谱同时测定儿童尿液中的地西泮和卡马西平

建立了新的高效液相色谱-紫外检测方法对两种抗癫痫药物地西泮(DP)和卡马西平(CBZ)进行同时测定。以乙腈-0.01mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,流速为0.4mL/min,紫外检测波长216nm时,使用Diam-oncil C18柱对两种药物能够达到很好的基线分离。两种药物的回收率在95%～104%之间,DP和CBZ的检测限分别为6ng/mL和15ng/mL。分别对0.5μg/mL的DP和CBZ进行了11次平行测定,其日内RSD对应为2.2%和1.4%。本方法灵敏、准确,已用于对儿童尿液中的DP和CBZ进行的定性及定量分析,并获得满意结果。     

硝基安定经H2O2和光作用后的荧光特性及应用

研究了弱碱性介质中，硝基安定经Ｈ２Ｏ２和紫外光共同作用后，反应产物的荧光特性（λｅｘ＝３５５ｎｍ，λｅｍ＝４６５ｎｍ），提出了一种测定硝基安定的新方法．标准曲线的浓度范围为０．２５～３．００ｍｇＬ－１．方法的相对标准偏差和检测限分别为２．３％和０．１３ｍｇＬ－１．可直接用于片剂中硝基安定含量的测定．     

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法.结果表明,10％盐酸羟胺5 mL、0.15％邻菲罗啉2mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510nm.在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4％,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89％,低、中、高加标消解回收率为92.0％-94.6％.     

龙牙缓释片释放度测定及体外释药机制研究

测定龙牙缓释片体外释放度,考察体外释药机制.采用HPLC测定龙牙缓释片的释放度,并对其进行释药机制研究.龙牙缓释片中的成分齐墩果酸HPLC测定波长为210 nm,齐墩果酸在0.21～5.12μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9).药物体外释药模式符合Higuich方程.龙牙缓释片的释药机理为药物扩散和骨架溶蚀的协同作用.     

间氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)配合物性质的研究

本文合成了新三氮烯试剂间氟苯重氮氨基偶氮苯,用元素分析和红外光谱进行了结构表征。研究了该试剂与镉形成配合物的最佳条件及配合物的性质,并利用该试剂与镉形成配合物的性质建立了光度法测定微量镉的新方法,成功地应用于实际样品中镉的分析。     

基于声振耦合理论的后桥声功率测试系统研究

汽车工业现场背景噪声很大,在该环境下对零部件总成进行噪声测量往往非常困难。本文提出了一种基于壳体结构声振耦合理论的应用方法,剖析了基于声振耦合法的后桥总成声功率测试理论,并对了在线检测工艺、系统方案和软、硬件设计方案做了全面的分析与讨论,最后通过对比性试验证了该方法的准确、可靠和有效性。