佛手果头香挥发油的化学成分研究

用GC/MS/DS方法从佛手头香油中鉴定出29种化合物,其主要成分为柠檬烯,再用GC/FTIR方法进一步证实这一结论,其中有25种化合物在佛手油中过去没有报导过。     

生物标志化合物的合成研究Ⅸ——(±)—1—溴—4—甲基—3—乙基戊烷的合成

已发现的天然甾醇均为20R构型。近年来在地质体中发现了具有20S构型的甾烷类生物标志化合物,并称之为地质构型。由于从油页岩或原油中分出的都是有机化合物的复杂混合物,而用一般的化学物理方法很难分离得到单一的烷烃类生物标志化合物,因而用合成标样对比的办法(GC—MS)成为鉴定生物标志物结构既快速又准确的     

沐浴海绵Spongia zimocca aubspecles irregularia（Lendenfeld）化学成分的研

质谱学在海洋甾体的鉴定中起到了重要的作用。本文利用GC－MS法从沐浴海绵Spongia zimocca aubspecles irregularia(Lendenfeld)的脂溶性提取物中分离鉴定出7个甾体化合物。     

不同溶剂中超声波辅助萃取酸浆果籽油脂 及GC/MS成分分析

分别在正己烷、乙酸乙酯、乙醚3种不同极性有机溶剂中,用超声波辅助萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽,并获得了油脂,得油率依次为17.26%(质量分数,以下同),18.51%,19.55%.用气质联机(GC/MS)对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸(65%~75%)、油酸(10%~15%)、十六烷酸(6%~15%)以及十八烷酸(1.0%~3.5%)构成.     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品-单体酸的化学组成的GC—MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g／L KOH—MeOH进行甲酯化,然后用GC—MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10-甲基月桂酸、12-甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76．71％,其中饱和酸占66．36％。不饱和酸占10.35％,其中直链酸占饱和脂肪酸的41．02％,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58．98％。     

离体大鼠肠内菌群对知母甾体皂苷代谢研究

目的：观察大鼠肠内菌对知母主要活性成分甾体皂苷的代谢及对相应代谢产物进行鉴定。方法：离体培养大鼠肠道菌群,用LC/MS/MS法检测离体肠内菌对甾体皂苷样品的代谢产物。灌胃给予大鼠甾体皂苷样品15 mg.kg-1,于给药后不同时间采集尿样及粪样,用LC/MS/MS法检测甾体皂苷样品的代谢产物。对主要代谢物M1进行结构鉴定。用合成的方法制备代谢物M1标准品进行LC/MS/MS法分析并与大鼠离体和在体样品对比。结果：甾体皂苷样品容易被大鼠消化道菌群代谢,代谢速率很快,其主要代谢产物为代谢物M1,随着代谢时间的延长,代谢物M1的量逐渐增多,而甾体皂苷样品的量则下降迅速。结论：甾体皂苷可被大鼠肠内菌迅速代谢。     

GC-MS法测定不同包装酱油、醋中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量研究

通过用正己烷提取,GC/MS选择离子扫描模式(SIM)进行检测,建立酱油、醋中16种塑化剂含量的GC-MS检测方法。16种塑化剂在50~2 000μg/kg范围内,均呈良好的线性关系,相关系数R在0.995 6~0.999 5之间。0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg的3个浓度溶液回收率在90.8%~103.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.6%之间。所建立的方法操作简单、精密度高、快速,适合酱油、醋中塑化剂的检测。     

郁金茎叶提取物抑杀植物病原真菌活性研究与GC/MS分析

为探究郁金茎叶提取物抑制植物病原真菌抑制效果及活性成分,以95%乙醇浸提的浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和甲醇萃取,比较其抑菌活性.并采用GC/MS分析郁金茎叶正己烷萃取物和醇提物的化学组分.结果表明:醇提物与正己烷萃取物对小麦赤霉菌、油菜菌核菌、山葵墨入菌和辣椒灰霉菌均有较强抑制效果;正己烷萃取得率最高(64.68%)、抑菌活性最强;GC/MS分析结果显示正己烷萃取物中的11种成分含量增加,其中莪术烯醇(curcumenol)的含量最高(24.46%),其次是棕榈酸甲酯(hexadecanoic acid,methyl ester;13.84%);醇提物含28种化合物,正己烷萃取物含23种化合物.     

基于荧光多元猝灭响应原理的膜传感器测定正己烷中的噻吩、正辛硫醇及单质硫

为研究测定石油制品中藏化物的光纤化学传感器提供实验基础。用溶胶-凝胶法制备芘丁酸-二氧化硅敏感膜(试剂项),根据荧光多元猝灭响应的原理分别测定正己烷中噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量。结果:噻吩、正辛硫醇及单质硫分别在10.6-265μg/ml、0.84-16.80μg/ml、0.75-15.0μg/ml浓度范围内与lg(F0/F)成线性关系,相关系数分别为0.9984、0.9981、0.9993。检出限分别为10.6μg/ml、0.81μg/ml、0.75μg/ml,平均回收率分别为105.0±7.7％、103.2±7.5％、97.5±1.4％。结论:用芘丁酸-二氧化硅试剂相分别测定正已烷溶液中的噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量可取得较好的精密度,回收率和可逆度。     

星骨海绵Stelletta tenuis Lindgren中的甾类化合物

报道从星骨海绵Stelletta tenuis Lindgren中分离及鉴定的甾类化合物,其中甾酮3β－羟基－豆甾－5－烯－7－酮、3β－羟基－胆甾－5－烯－7酮是第1次林该种海绵中由高效液相色谱分离得到,根据IR、MS、NMR、^2D－NMR等波数据确定其结构。其它11个甾类化合物由GC－MS结合质谱裂解规律鉴定。     

高温煤焦油中杂环化合物的分析与分离

高温煤焦油中杂环化合物的杂原子主要是氧、氮和硫.选择石油醚、乙酸乙酯依次作为流动相,在硅胶柱层析中对高温煤焦油进行淋洗,通过气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)把淋洗液中的组分按照不同的杂环化合物进行分析和归类.各类含量较高的杂环化合物使用葡聚糖凝胶LH-20作为填料,流动相以无水乙醇/正己烷1:2体积比混合淋洗,...     

东湖水质分析及光催化氧化降解研究

于2000－2002年在武汉东湖双湖桥地区采集水样，用GC／MS分析，检出脂肪烃类，邻苯二甲酸酯、酚类、苯系物以及多种含氮有机污染物；同时湖区高锰酸盐指数严重超标，表明武汉东湖部分水域已污染严重，采用高级氧化技术对实际东湖水进行光催化降解实验，结果表明，以紫外光为光源，TiO2为光催化剂，可使湖水CODMn去除率达60％以上，最佳反应条件为TiO2投加量1.0-1.5g/L，光照时间60－90min，并以氙灯为光源，进行摸拟太阳光实验。CODMn去除率亦达47％以上。采用光催化氧化高级水处理技术可有效的氧化东湖水中污染物，亦为太阳能的利用提供可能。     

油页岩CS2-NMP萃取物中含氮化合物的分离与分析

为分离油页岩萃取物的含氮化合物,采用索氏萃取法,以CS2-NMP为萃取剂,在60℃条件下萃取依兰油页岩。采用中性氧化铝色谱柱对萃取物进行分离,并对含氮洗脱成分进行GC/MS分析。结果表明：中性氧化铝色谱法能实现萃取物的初步分离,分离获得的含氮化合物组分的质量分数不大于1.8%;萃取物所含的22种氮化合物有21种杂环化合物。这些含氮化合物为喹啉、吡啶、吲哚、酰胺等的衍生物。该结果为依兰油页岩的成因及油母结构研究提供了参考。     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

炼油厂废水库底泥中半挥发性有机污染物监测与评价

采用超声提取结合GC/MS测定了克拉玛依炼油厂污水库底质中的半挥发性有机物。选择16个多环芳烃作为加标物,测定超声提取法的回收率在65%94%。从底泥中检出62个色谱峰,能准确定性20个组分,主要包括9个多环芳烃、5个正构烷烃和3个酚类化合物。对缺少标准物的组分采用结构相似物进行定量,浓度范围在0.1259 ng/g。...     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

油菜花粉香气成分研究

用气相色谱/质谱联用技术,且采用新的进样方法对油菜花粉香气组分进行分离测定,鉴定了7个成分:已醇-2,异硫氢酸丁烯酯,苯乙腈,十一碳烯-3,萘,3-丁烯苯,苯乙酸乙酯.在花粉中这些成分都是首次报道.     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅰ

建立了萃取－柱色谱的预分离方法。对南京管输油中的含氮化合物进行了富集，并用ＧＣ／ＭＳ和红外光谱定性鉴定了所得的含氮化合物各组分。