灿烂甲酚蓝褪色光度法测定亚硝酸根的研究

根据亚硝酸根在0.5 mol·L-1硫酸介质中能使灿烂甲酚蓝褪色的原理,建立了测定亚硝酸根的新方法.研究了测定的适宜条件,在最大吸收波长600 nm及选择的最佳条件下,方法的线性范围为0-0.8μg·mL-1,检出限为0.025μg·mL-1,该方法灵敏度高、操作方便,用于火腿肠中亚硝酸根的测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

二乙烯基三胺基氧化纤维素的合成及对尿酸和砷(Ⅲ)的吸附性能

将2,3-二醛基氧化纤维素的6位羟基先用二氯亚砜氯化,然后多胺化反应制备二乙烯基三胺基氧化纤维素(YXA2.3).对其进行了元素分析、IR光谱分析和光电子能谱检测,并在透析液和纯水中对尿酸和砷(Ⅲ)分别进行了吸附实验.结果表明,在纯水中,当尿酸浓度为1.0 mg·L-1、吸附温度为37℃、透析液pH值为7,动态吸附实验在8 h时达到吸附平衡,平衡时吸附容量为20.5 mg·g-1;当砷(Ⅲ)浓度为20.0μg·mL-1透析液时,动态吸附实验均在8 h达到吸附平衡,平衡时吸附容量分别为411.0 μg·g-1.由此可知所研制二乙烯基三胺基氧化纤维素具有分别吸附尿酸和三价砷的功能.     

小白链霉菌(Streptomyces albulus)的原生质体制备研究

广谱天然防腐剂ε-多聚赖氨酸产生菌Streptomyces albulus的育种工作目前仅处于常规育种水平,为对其进行原生质体技术的育种改造,对影响S.albulus原生质体制备的几个重要因子进行了详细研究。测定了S.albulus的生长曲线,确定制备原生质体的最佳菌龄为稳定期初期即培养40h;S发酵液中添加2·0%甘氨酸可使原生质体形成率最高;以破坏链霉菌细胞壁效果最好的溶菌酶进行酶解,确定最佳酶解温度为为35℃、最佳酶解时间为180min、最佳溶菌酶浓度为2.0mg·mL-1;在以上最佳原生质体制备条件下可获得纯净且量多的S.albulus原生质体,形成量达1.74×108cfu·mL-1,为S.albulus原生质体的进一步遗传育种奠定了良好的基础。     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

NTG和UV复合诱变选育紫杉醇高产菌株的研究

对紫杉醇产生菌HD1-3的孢予分别进行了紫外线照射(UV)、亚硝基胍(NTG)和UV NTG复合诱变处理,筛选制霉菌素抗性突变株.试验所确定的Nodulisporium sylviforme紫杉醇产生菌HD1-3孢子诱变的适宜条件为:将孢子悬液经过3.0 mg·mL-1 NTG、处理20 min后,在电磁搅拌下,用紫外灯(30 w,距离30 cm)照射处理45 s.共筛选出17株正突变株.经发酵筛选试验,获得了一株遗传性状稳定、高产紫杉醇的诱变菌株——UN25-3,其紫杉醇产量从出发菌株的(232.73±4.61) μg·L-1提高至(327.14±7.63) μg·L-1.     

二乙烯基三胺基氧化纤维素对肌酐和砷(Ⅲ)的吸附性能

二乙烯基三胺基氧化纤维素(YXA2,3)作为双功能吸附剂,在纯水和透析液中对一定浓度的肌酐和砷(Ⅲ)进行了吸附实验。结果表明,实验温度为37℃,pH值为7的透析液中,当肌酐浓度为100 mg.mL-1时,动态吸附实验在8 h时达到吸附平衡,平衡时吸附容量为3.32 mg.g-1;在纯水溶液和透析液中,当砷(Ⅲ)浓度都为2.0μg.mL-1时,动态吸附实验均在6 h达到吸附平衡,平衡时吸附容量分别为78.3μg.g-1、67.3μg.g-1。     

半胱氨酸-银(I)反应的研究

用UV-Vis光谱、荧光光谱和电泳等方法考察了半胱氨酸(Cys)同银(I)离子间的相互作用以及在微乳液体系中制备氨基酸-银固态物种,并用扫描电子显微镜(SEM)和EDS能谱进行了结构分析和表征.研究了介质的pH,各组分浓度,包括半胱氨酸、银(I)离子、甲醛、十二烷基硫酸钠(SDS)和Na_2B_4O_4以及温度、光照度和光照时间等对反应的影响.结果表明,半胱氨酸(Cys)与银(I)离子作用的最佳条件是pH=7.39左右,Cys浓度为2.4mmol·L~(-1),AS(NH_3)_2~+浓度为1.2 mmol·L~(-1),Na_2B_4O_7浓度为3.0 mmol·L~(-1),SDS浓度为0.4%,HCHO浓度为0.008%,反应时间为90 min,光照度>600 Lux.制备的氨基酸-银固态物种,各成分的理论含量与实测结果基本相吻合,其形貌主要为三棱柱和四面体,微粒粒径在1～100 μm之同.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

HPLC ICP MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用（HPLCICPMS）同时测定4种As形态和3种Se形态的方法采用Hamilton PRPX100分析柱分离,碰撞反应池技术检测各形态的检出限分别为：As（Ⅲ）02 μg/L,DMA 02 μg/L,MMA 02 μg/L,As（Ⅴ）03 μg/L,SeCys 05 μg/L,Se（Ⅳ）04 μg/L,SeMet 25 μg/L当各As形态浓度范围为10～200 μg/L、SeCys和Se （Ⅳ）浓度范围为10～200 μg/L,SeMet浓度范围为50～1 000 μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0 999 5蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在816%~1037%之间