金属卤化物／硅胶型催化剂在傅克反应的催化活性

研究了一种以硅胶为载体,负载金属氯化物的新型固体酸催化剂,测试了在烷基化反应中的催化活性,通过对催化剂的XRD,TG－DTG测试表征,结果表明,制备中硅胶的孔径、负载量、活化温度对催化剂结构和活性有显著影响。     

从氯盐体系制备丙烯氨氧化用催化剂(Ⅱ)--含铋催化剂的活性评价

评价了从氯盐体系中制备海泡石等载体负载的含铋催化剂对丙烯氨氧化反应的催化活性;考察了催化剂中氯含量、温度、催化剂的孔径分布、载体对催化活性和空速对反应的影响.研究结果表明,氯含量小于4×10-5时对丙烯氨氧化反应的影响小,高于4×10-4时可导致催化剂失活;硅胶、海泡石、氧化铝3种载体的催化活性顺序为海泡石≈硅胶＞氧化铝.当V丙烯∶V氨∶V空气=1.00∶1.05∶11.00,空速为3000cm3*g-1*h-1,温度530℃左右,催化剂孔径分布为40～100nm时,催化剂的活性最强,其丙烯转化率为98.5%,丙烯腈的选择性达81.7%.     

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

S2O2-8/ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应性能研究

考察了焙烧温度、活化温度等因素对S2O 2-8/ZrO2(PSZ)固体超强酸常温下催化正戊烷反应性能的影响,利用色谱-质谱( GC-MS)、傅里叶红外(FT-IR)、原位X-射线粉末衍射(XRD)、比表面测定(BET)、含硫量分析等手段研究了正戊烷反应产物、催化剂晶型变化及表面酸位类型等. 结果表明,焙烧温度和活化温度是影响催化反应活性的关键. 焙烧温度在723～973 K制备的PSZ固体超强酸催化 剂,308 K下对正戊烷均具有催化反应活性,823 K焙烧样品活性最佳;对于最佳焙烧温度样 品,活化温度在373-673 K之间,均具有较高的反应活性,活化温度为523 K时活性最佳. 异构化表观活化能为41.7 Kj/mol. 整个反应大致可以分为3个阶段反应初期,产物均为异 戊烷,表明发生的是异构化反应;反应中期,异构化反应速率减低,产物中出现异丁烷,表 明异构化反应和裂解反应同时发生;反应后期,异构化产物明显减少,异丁烷和己烷异构体 明显增加,表明裂解反应已经取代异构化反应,成为反应的主流. 适宜的焙烧温度使ZrO2 晶化是形成超强酸的必要条件;合适的活化温度影响酸位类型,523 K下活化的样品主要为 强Brnsted酸位,同时有少量的强Lewis酸位存在.     

S2O8^2—／ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应性能研究

考察了焙烧温度、活化温度等因素对S2O8^2-/ZrO2(PSZ)固体超强酸常温下催化正戊烷反应性能的影响，利用色谱－质谱（GC－MS）、傅里叶红外（FT－IR）、原位X－射线粉末衍射（XRD）、此表面测定（BET）、含硫量分析等手段研究了正戊烷反应产物、催化剂晶型变化及表面酸位类型等。结果表明，焙烧温度和活化温度是影响催反应活性的关键。焙烧温度在723－973K制备的PSZ固体超强酸催化剂，308K下对正戊烷均具有催化反应活性，823K焙烧样品活性最佳；对于最佳焙烧温度样品，活化温度在373－673K之间，均具有较高的反应活性，活化温度为523K时活性最佳。异构化表观活化能为41．7kJ/mol。整个反应大致可以分为3个阶段：反应初期，产物均为异戊烷，表明发生的是异构化反应；反应中期，异构化反应速率减低，产物中出现异丁烷，表明异构化反应和裂解反应同时发生；反应后期，异构化产物明显减少，异丁烷和己烷异构体明显增加，表明裂解反应已经取代异构化反应，成为反应的主流。适宜的焙烧温度使ZrO2晶化是形成超强酸的必要条件；合适的活化温度影响酸位类型，523K下活化的样品主要为强Bronsted酸位，同时有少量的强Lewis酸位存在。     

Ag/Al2O3选择性还原整体式催化剂的制备

为使Ag/ Al2O3催化剂在处理稀燃机动车尾气中NOX实用化,以堇青石蜂窝陶瓷为载体,以活性 Al2O3为涂层,以Ag作为活性组分,制备了Ag/ Al2O3整体式催化剂,考察了整体式Ag/ Al2O3催化剂制备过程中氧化铝涂层的形成以及Ag活性组分负载过程中干燥方式和焙烧气氛条件对催化剂还原反应活性的影响.实验结果表明,通过微波干燥方式明显提高了Ag在 Al2O3表面的分散性,有助于提高催化剂的NOX还原反应活性;焙烧气氛对催化剂的活性没有明显影响.氧化铝涂层负载量的增加有利于增加单位体积载体上的Ag活性位数量,从而使反应温度窗口得到扩展, NOX转化率得到提高.     

杂多酸高选择性催化合成异丙苯实验研究

以磷鸽酸为活性组分,制备了PW12/SiO2催化剂,考察了苯与丙烯烷基化反应的催化性能.通过条件实验考察了负载量、反应温度、丙烯分压和裁体硅胶粒度对催化反应活性和选择性的影响.结果表明:催化反应选择性可达99%以上,负载量为35%时催化剂活性达到最大值;随着反应温度的升高催化剂活性显著提高;由于反应受丙烯溶解速率控制,提高丙烯分压有助于提高催化剂的活性;在所考察的硅胶粒度范围内,以100～120目的硅胶作为载体具有较高的活性和选择性.     

高效活性白土的研制

以河南某地膨润土为原料，用硫酸对其活化，详细研究了活化过程中固液比、硫酸浓度、反应时间及反应温度对活性白土质量的影响，成功地制备出脱色力大于200、活性度超过国家化工行业标准规定的各类一等品标准的高效活性白土。     

催化剂载体的扩孔研究

本文研究了硅胶载体扩孔的最佳工艺条件,即考察扩孔液组分、酸度、扩孔压为(或温度)、扩孔时间等因素对扩孔后载体微孔结构的影响,引用有关理论分析,进行了实验验证,为催化剂设计及改进提供了有关依据。不同扩孔条件下得到的载体,制备成合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂(φ5mm),用转框反应器及涓流床外循环微分反应器考评,表明扩孔后制成的催化剂在相同炔化反应条件下,活性有显著提高。     

过氧化双异丁酰的合成

前言过氧化双异丁酰,是一种二酰基过氧化物引发剂。主要用作乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯聚合反应的引发剂。其主要物理常数列于表1。有关过氧化双异丁酰合成方法的报导极少。为了增加我国有机过氧化物引发剂的新品种,木文进行了过氧化双异丁酰的研制工作。本文工作以异丁酸为原料,经酰氯化,过氧化两步反应制得过氧化双异丁酰。由于过氧化双异丁酰在高纯度时,极易分解、爆炸,国外只制成30％的白油溶液。我们在反应中采用“溶剂抽提法”,不仅制备时比较安全,而且所得过氧化双异丁酰的纯度和产率都略高于文献值。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响. 研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响. 与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验. 结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300～400 ℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性. 随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小. 在反应温度120 ℃、压力1.5 Mpa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7 h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%. 在反应温度80 ℃、压力1.0 Mpa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1 h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%. 制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1-丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长. 因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂.     

利用Fe（0）-EDTA-空气在温和条件下降解模拟染料废水的研究

研究了绿色湿法氧化技术--Fe(0)-EDTA-空气(ZEA)降解染料废水的过程,考察了不同影响因素如染料的初始浓度、反应温度和溶液的酸度对染料降解的影响,用紫外可见吸收光谱检测了染料的降解过程.结果表明,Fe(0)-EDTA混合物在室温常压下,能够活化空气中的氧分子,进而使染料快速降解,升高温度和增加溶液酸度均能提高降解率.同时,简要讨论了该体系的降解机理.     

氧化铝陶瓷基板无钯活化化学镀镍新工艺

研究了一种廉价且易于在氧化铝陶瓷上进行化学镀镍的无钯活化新工艺.以氧化铝陶瓷为基体,先通过碱处理进行改性,再通过热处理在陶瓷基体表面制备镍微粒,最后进行化学镀镍.通过单因素分析法研究了活化液浓度、活化温度及活化时间对活化效果的影响,采用扫描电镜观察基体各阶段表面形貌,并对活化后基体进行了能谱分析,通过热震试验对镀层的结...     

纳米KF/Al2O3的制备及其催化活性的研究

将纳米Al2O3粉体经一定浓度的KF浸泡活化后制成纳米固体碱KF／Al2O3，将其用于催化合成氰乙基丙二酸二乙酯的Michael加成反应以考察其活性．分析了纳米固体碱制备过程及Michael加成反应过程中各因素的影响，研究结果表明，较好的制备条件是：负载46．5％KF／Al2O3；浸渍温度：65℃；浸渍溶剂：乙醇；表面活性剂：PEG6000和PEG400按摩尔比1：1混合使用；煅烧温度：400℃，此时获得的KF／Al2O3活性最高．当催化剂用量以F-计为0．03mol，反应原料丙二酸二乙酯与丙稀腈之比为3：1，反应时间为2h，加成反应的转化率最高．     

PbO_2与Mn~(2+)反应趋势的探究

以实验为基础,对PbO2与Mn^2＋的反应进行了研究,其结果表明在酸性溶液中强氧化剂PbO2氧化Mn^2＋的主要产物为MnO4^-,反应物浓度、温度及酸度等反应条件是影响反应自发进行方向的重要因素．作者还运用化学热力学方法进行了讨论,从理论上阐明了反应趋势与酸度、温度的关系．     

芳烃氨氧化反应催化剂载体的扩孔研究

研究了硅胶和氧化铝不同的扩孔方法 ,以其为载体制备氨氧化反应催化剂 ,并考察其催化性能。指出芳烃氨氧化反应催化剂载体应具有适宜的比表面积和较大的孔径 ,以利于提高催化剂的选择性     

壳聚糖改性膨润土对酸性红吸附性能的研究

探索壳聚糖与膨润土的质量比与反应介质酸度对制备壳聚糖改性膨润土的影响并以改性土为吸附剂探讨了改性土质量、吸附温度、吸附时间、介质的pH值及酸性红溶液质量浓度对酸性红吸附性能的影响.结果表明:制备的改性土随着壳聚糖质量的增加吸附量先增大后减小、随着反应介质的酸度增强,改性土的吸附能力增加;随着改性土质量的增加吸附量先增大后减小;随着反应温度上升改性土吸附能力先增大后减小;随着酸性红染料质量浓度的增加吸附能力增加;随着反应pH值的增大吸附能力先增大后减少.质量比为1∶125,冰醋酸体积分数为1%为最佳制备条件,改性土质量为0.6g,温度温度为25℃,吸附时间为70min,介质pH为7左右时是最佳吸附条件.且其吸附行为满足Langmuir等温式.     

稀土改性氧化铝为载体的催化剂研究

以稀土铈改性氧化铝为载体制备Pt/K/Ce-Al-O催化剂,考察了铈的掺杂量、焙烧温度对载体性能的影响,以及活性组分钾含量及催化剂的焙烧温度对催化剂活性的影响.实验研究发现,载体氧化铝的制备条件及活性组分钾的掺杂对催化性能有较大的影响,采用铈的掺杂量为9%,钾的负载量为9%,焙烧温度为700℃时,催化剂的活性较好.     

CuO/C催化剂的制备及其脱除烟气中NO的研究

以褐煤为原料,先通过干馏、活化的方法制取活性半焦,再采用水热法在活性半焦上负载CuO制备CuO/C催化剂,利用XRD和SEM等技术对其晶体结构和微观形貌进行表征,并分析CuO/C催化剂对模拟烟气中NO脱除效果的影响因素。结果表明,活性半焦含有丰富的含氧官能团,是一种较好的催化剂载体和还原剂;在120℃和2h的制备条件下制备CuO/C催化剂时,在活性半焦表面生长的CuO晶体较多,尺寸较小且分散均匀;当C-NO的反应温度为250℃、空速为19 200h~(-1)、氧气含量为4%时,在120℃和2h制备条件下所制得的CuO/C催化剂对NO脱除效果好,其NO脱除率可达95.26%。     

新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4∶1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%。产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,¹H-NMR和FTIR结果表明,此氯化反应系加成反应,得到了氯化的顺丁橡胶。