溴乙烷的催化合成工艺研究

在溴乙烷的制备研究中,通过对各种催化剂(β-磷钨酸、Zn(OAc)2、2.4％ Co-SiO2、SO42- /ZrO2、SnO2)的比较研究,发现SnO2对溴乙烷的合成催化效果最好;并且探索了不同催化剂用量,反应温度,反应时间,硫酸浓度对产品收率的影响.结果表明,NaBr、C2H5OH和浓H2SO4投料摩尔比为1.5∶1∶1,催化剂为SnO2,反应时间4h,反应温度80℃,分离后溴乙烷收率可以达到50.1％,纯度98.8％.     

溴化镍制备方法的改进

以溴化四丁基铵为相转移催化剂，用３０％的氯化镍溶剂与１，２－二溴乙烷反应，制备溴化镍，反应温度为９０～９５℃，出口温度控制在７２－８４℃，可将反应时间缩短到２０ｈ，氯化镍的转化率可提高至９２％～９５％，还对影响反应转化率的一些因素及反应机理进行了探讨。     

环保阻燃剂溴化聚苯乙烯的合成研究

以聚苯乙烯为原料,以二氯乙烷为溶剂,自制氯化溴为溴化剂,合成溴化聚苯乙烯。主要研究了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素的影响,确定了最佳工艺参数,得到了溴含量、色泽较好的小试产品,收率在90％以上。     

4,4′-二溴联苯合成工艺研究

文章在自制催化剂作用下,以联苯和液溴为原料制备4,4′-二溴联苯,并通过实验确定了反应的较佳工艺参数:联苯、液溴、催化剂的摩尔比为1∶2.3∶0.001 25,反应时间为5h,反应温度为40℃,液溴的滴加时间为40min。在该工艺条件下,所得产物的收率达到94%,产品的纯度为98%。     

二苯基乙烷的合成及高性能电容器油的配制

采用大孔全氟磺酸树脂作催化剂,苯与乙醛缩合生成1,1-二苯基乙烷,后者与单苄基甲苯掺配的油的理化电气性能与日本SAS-40油相同.通过回归正交优化实验,获得了缩合反应的最优工艺条件:催化剂用量10.05%,苯与乙醛的摩尔比8.00∶1,在回流温度下反应2.42 h.在最优工艺条件下,1,1-二苯基乙烷的收率达64.94%.     

相转移催化合成橙花素

报道了以溴乙烷和β-萘酚为原料,在相转移催化剂聚乙二醇(PEG-600)催化下合成橙花素的方法.考察了反应温度,相转移催化剂用量,反应物摩尔比,反应时间对产率的影响.当相转移催化剂用量为反应底物β-萘酚摩尔数的5%,β-萘酚与溴乙烷摩尔比为1∶1.2,反应温度为70℃,反应时间为5h时,产物收率可达到67.0%.     

四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.     

一种阳离子型双子表面活性剂合成的因素探讨

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物即为目标产物.合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20h,收率92.6％.     

溴代阻燃剂

溴代阻燃剂是添加型阻燃剂的一种,其种类繁多,是目前世界上产量最大、阻燃效率最高、应用最广泛的有机阻燃剂之一。溴代阻燃剂在国际上的生产与使用可以追溯到上世纪七十年代,目前在生产的溴代阻燃剂大约有70多种,其中最为重要的是多溴代二苯醚类(PBDEs)、四溴双酚A(TBBPA)以及六溴环十二烷(HBCD)等。前两者的产量可占溴代阻燃剂总产量的50%左右。近年来,随着全世界环境安全观念意识的增强,部分传统的溴代阻燃剂如十溴二苯醚因为受到环境安全要求的压力已被限制使用,这就迫使研究人员及相关企业寻找溴代阻燃剂的代用品,因而促进了许多新型环保型阻燃剂的问世。多溴代二苯醚类等传统溴代阻燃剂市场的萎缩,为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷以及溴化聚苯乙烯等环境友好型溴代阻燃剂产品提供了更为广阔的市场空间。     

1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐的合成研究

以N-癸基咪唑和1,2-二溴乙烷为原料,经季铵化反应合成1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐。通过正交试验,确定1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐较佳合成工艺条件为:反应温度(45±2)℃,原料摩尔比为2.4∶1(N-癸基咪唑∶1,2-二溴乙烷),反应时间10h。利用IR和1H-NMR对产物进行结构表征。