一步相转移-沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究

文章以磷石膏为原料,开展一步法制备轻质碳酸钙的沉淀反应工艺条件研究。以碳酸钙样品的产率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了沉淀反应温度、反应时间、钙离子与碳酸氢根离子的摩尔比、沉淀反应体系pH值等因素的变化对轻质碳酸钙产率的影响。在常压下,确定较适宜的沉淀反应条件为:沉淀反应温度70℃,反应时间75min,钙离子和碳酸氢根离子的摩尔比1∶1.15,沉淀反应体系pH=10。该条件下的重复实验表明,轻质碳酸钙的平均产率为95.25%。     

一步相转移一沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究

文章以磷石膏为原料,开展一步法制备轻质碳酸钙的沉淀反应工艺条件研究.以碳酸钙样品的产率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了沉淀反应温度、反应时间、钙离子与碳酸氢根离子的摩尔比、沉淀反应体系pH值等因素的变化对轻质碳酸钙产率的影响.在常压下,确定较适宜的沉淀反应条件为:沉淀反应温度70℃,反应时间75...     

N-三甲基赖氨酸合成中甲基化反应温度与pH关系的研究

本实验以L-赖氨酸盐酸盐和无水氯化锌为原料,以碳酸二甲酯为甲基化试剂合成N-三甲基赖氨酸,改变甲基化反应温度,分别为15℃、30℃、50℃、60℃、65℃、70℃,用pH计测定反应过程中pH值的变化,探讨甲基化反应中pH随温度变化的规律,并作出相应的规律曲线,分析得到最佳反应温度为65℃。     

纳米磁粉制备工艺

对纳米Fe3O4的制备工艺进行了研究,掌握了制备过程中反应时间、反应物浓度配比、反应温度、沉淀剂浓度等工艺条件对反应产率的影响,用红外光谱、X射线衍射法对其进行表征,研究了制备过程中反应条件对反应产率的影响,得出制备过程的适宜温度为35 ℃,适宜沉淀剂浓度为0.01 mol·L-1。     

固定化粪链球菌酶法连续生产L-瓜氨酸

对复合诱变菌株粪链球菌Streptococcus faecalis BT001进行了固定化,利用固定化细胞中精氨酸脱亚胺酶转化L-精氨酸制备L-瓜氨酸。研究了固定化载体和菌体的配比、反应温度、反应液pH等条件对L-瓜氨酸产量的影响;通过简易颗粒强度测定仪,评估了添加不同质量分数的海藻酸钠和改性剂对颗粒强度的影响。结果表明:当包埋载体海藻酸钠质量分数为5%,菌体量为10%,改性剂硅藻土为5%,聚二甲基硅氧烷为3%,反应液pH值为6.5,反应温度为35℃时,在改进后的填充床中进行连续反应,得到的L-瓜氨酸产量可达95.6g/(L.d),摩尔产率为95.1%,且连续反应时间可达73d以上。     

L-脯氨酰胺的合成工艺改进

以L-脯氨酸为原料合成了L-脯氨酰胺,改用将溶剂全部蒸除直接用于下步反应的方法,解决了因L-脯氨酸甲酯盐酸盐吸湿造成的结晶困难,用AR级甲醇代替无水甲醇进行L-脯氨酸甲酯盐酸盐的制备,省去了甲醇的无水处理环节。优化的最佳工艺条件如下:n(L-脯氨酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.1,滴加氯化亚砜温度为-10℃以下,保温反应0.5 h,室温反应9 h;氨化反应在常压0℃进行,时间为24 h。L-脯氨酰胺总产率达94.1%,光学纯度达到98.0%。     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件(反应物摩尔比、pH、温度)进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是:乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

鸡油氧化制备热反应鸡肉味香精的工业条件研究

以豆粕和鸡肉为原料,利用Mailard反应技术和脂肪控制氧化技术制备鸡肉味香精,系统研究了鸡肉蛋白及大豆蛋白水解反应、鸡油控制氧化反应以及Mailard反应的实验室最佳反应条件,并在工业生产中验证.实验所得鸡油氧化较佳反应条件为:温度130℃,时间2 h,空气流速为每100 g油0.15 m3/h;美拉德反应条件为:温度90℃,pH 8.0,时间120 min.     

羟乙基亚胺二乙酸的制备研究

本文对缩合法制备羟乙基亚胺二乙酸的反应温度、反应时间、反应波的pH值和原料配比进行了研究,优选出了较好的反应条件,产率为825％～91.0％。     

医药中间体对氯溴苯的合成新方法

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 k Hz,对氯溴苯产率为53. 44%。     

微波辐射快速制备氨基葡萄糖盐酸盐的研究

本研究以糙皮侧耳（Pleurotus ostreatus）固体发酵料为甲壳素制备材料，采用正交试验法，研究以该原料制备氨基葡萄糖盐酸盐工艺的最优化反应条件．常规水解条件下，在水解时间5h，水解温度90℃，盐酸的浓度为20％，甲壳素与盐酸的质量百分比为1：6，在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达25．29％．微波水解条件下，在压力0．2MPa，时间240s，盐酸浓度9.8％，仪器功率50％，在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达69．78％，水解产物通过FTIR的测定，微波水解的产物与常规水解的产物结构基本一致，     

L-丙交酯的制备工艺研究

分别采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,由L-乳酸合成L-丙交酯(LLA),考察了反应温度、反应时间、催化剂等对LLA产率、旋光性等的影响,同时优化了制备过程中的脱水温度、真空度、时间等工艺条件.研究表明,催化剂采用氧化锌比辛酸亚锡具有更高的性价比,以氧化锌为催化剂时本实验的优化工艺条件为:L-乳酸常压脱水温度为120～130℃,脱水时间1.5～2.5h;在140～220℃,20～30mmHg下,解聚0.5～2.0h,可得到高光学活性的L-丙交酯.     

甘氨酸锰络合物的制备与结构表征

以甘氨酸和金属锰盐为主要原料,制备甘氨酸锰络合物,探讨反应温度、反应时间、反应体系p H值等因素对甘氨酸锰产率的影响,确定最佳合成工艺,并通过红外光谱表征产物结构.实验结果显示,制备甘氨酸锰的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,反应体系p H5~6,在最佳条件下制备的甘氨酸锰络合物的产率为47.86%;红外光谱证明产物为甘氨酸锰络合物.     

缩二脲制备工艺的研究

本文介绍了由固体农用尿素制备缩二脲的试验研究,考察并分析了缩二脲产率与反应温度和反应时间的关系,初步确定实验室制备缩二脲的较佳工艺条件,同时对粗品的分离与提纯方法进行了探讨,在试验条件下,可获得纯度为99.8％的缩二脲产品。     

碱催化猪油制备生物柴油的研究

以猪油为原料,选用KOH为碱性催化剂制备生物柴油。经单因素实验及正交实验研究了油醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量对生物柴油产率的影响。结果表明:在实验条件下各因素对生物柴油产率影响的大小依次为:油醇体积比>催化剂用量>反应温度>反应时间。最佳反应条件为:油醇体积比4∶1,反应温度60℃,KOH用量为1.1%(油重),反应时间为45 min,产率为91.94%,脂肪酸甲酯含量为96.3%,精制后总甘油含量0.23%。     

1,4-DNI的绿色合成

以二氯甲烷为溶剂,用新型绿色硝化剂五氧化二氮,对4-硝基咪唑进行硝化合成1,4-二硝基咪唑。在物料摩尔比(4-硝基咪唑/五氧化二氮)10:11的条件下,通过实验考察了溶剂用量、反应时间和反应温度对产率的影响,结果表明,较佳的实验条件为:五氧化二氮0.011 mol,4-硝基咪唑为0.01 mol,二氯甲烷6 mL,反应温度15~20℃,反应时间12 h,产率为91%。     

L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法研究及分析

对L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法进行研究,采用HPLC法进行分析测定.实验表明,不同的微波辐射时间、温度及催化剂用量对合成反应的影响较大.经试验得到最佳的反应条件:微波辐射温度45℃,微波辐射时间为30 min,催化剂用量为1.1 mL,其产率可达80%以上.实验结果说明,微波技术可用于L-谷氨酸-γ-乙基酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值.     

一步法合成甲基橙实验条件的优化

研究了常温下一步合成甲基橙的实验方法,优化条件为室温下pH=10时,反应搅拌时间25min.与低温法相比,减少了原料的消耗,降低了制备成本,低温方法制备甲基橙的产率为76.6%,常温一步法的产率为85.1%提高了产率.