透明氧化铝陶瓷的制备和体视学在其性能表征中的作用

采用传统无压烧结工艺在氢气氛下制备透明氧化铝陶瓷.结果表明,适量氧化镁和镁铝尖晶石都能有效改善Al2O3陶瓷烧结性能,适当延长保温时间有利于样品体积密度的增加,但是掺杂微量氧化镁更有利于透过率的提高.采用体视学方法首次预测了透明氧化铝陶瓷透过率的相对高低,预测的结果和实际测得的透过率相对高低一致.     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

凝胶注模成型Yb:YAG透明陶瓷的微观结构和光学性能的研究

以共沉淀法制备的Yb:YAG粉体为原料,采用凝胶注模成型方法和真空烧结技术制备出了Yb:YAG透明陶瓷.通过扫描电子显微镜(SEM)对素坯和陶瓷的微观形貌进行了表征.结果表明,凝胶注模成型工艺所得的素坯致密度高,均匀性好;陶瓷晶粒排列紧密,晶界清晰无杂相,平均晶粒尺寸约为20nm.得到的透明陶瓷样品光学质量较好,在1064nm处直线透过率达到77%.表明凝胶注模成型是一种用来制备Yb:YAG透明陶瓷的有效的成型方法.     

球磨法和溶胶-凝胶法制备PMN-PT粉体

分别用行星球磨法、高能球磨法和溶胶-凝胶法制备了PMN-PT粉体,并测量了粉体的物相、形貌和粒度分布。用行星球磨法得到粉体的平均二次粒径最大,该粉体压制的陶瓷坯体需要的烧结温度最高,而且陶瓷晶粒的平均直径也最大。用溶胶-凝胶法得到粉体的平均二次粒径最小,该粉体压制的陶瓷坯体需要的烧结温度最低,而且陶瓷晶粒的平均直径最小。     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

化学镀法制备Ni—P／Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200 nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P/Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷。这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面。结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9.32%,含磷量为2.38%。为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1 700℃降低至1 350℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3.0 MPa.m1/2提高到6.91 MPa.m1/2,增加了130.3%;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当。     

MgAl_2O_4透明陶瓷微观组织和光学性能的研究

采用高温焙烧法合成MgAl2O4纳米粉体,使用放电等离子烧结(SPS)技术制备了MgAl2O4透明陶瓷,系统研究了SPS工艺参数对MgAl2O4透明陶瓷致密度、晶粒尺寸和光学性能的影响.结合扫描电镜SEM,UV-Vis和FT-IR等手段对透明陶瓷的显微结构和光学性能进行了表征.实验结果表明:随升温速度、保温时间和烧结压力的变化,陶瓷的残留孔隙率、孔隙尺寸和晶粒尺寸分布随之改变,且显著影响透明陶瓷的光学性能.当烧结温度为1 325℃时,保温15min,采用13℃/min的升温速度,在1 100℃加压70MPa,获得的MgAl2O4透明陶瓷平均晶粒尺寸约为200nm,结构致密,直线透过率Tin,550和Tin,2 000分别为66%和80%.     

化学镀法制备Ni-P/Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200 nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P/Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷.这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面.结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9.32%,含磷量为2.38%.为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1 700 ℃降低至1 350 ℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3.0 MPa·m1/2提高到6.91 MPa·m1/2,增加了130.3%;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当.     

Y_2O_3超微粉及其透明陶瓷的制备

研究了化学沉淀法制备氧化钇超微粉的工艺及透明氧化钇陶瓷的制备工艺·以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3)·nH2O的先驱沉淀物·发现在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,可以使先驱沉淀物由规则颗粒变为雪花状,并能减轻煅烧得到的氧化钇粉体的团聚·先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为50nm的氧化钇粉体·该粉体经单向压制成型后,在1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷·     

超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

Nd:YAG透明陶瓷的研究

采用固相反应法制备了Nd:YAG透明陶瓷，并通过碳铵沉淀法处理Y_2O_3商业原料，进一步提高了Nd:YAG透明陶瓷的透明度. 结果表明:采用高纯的商业原料，通过固相法制备获得的透明陶瓷，在1 064 nm处光线直线透过率可达到74%左右；通过碳铵共沉淀法改良商业Y_2O_3粉体原料的性能，透明陶瓷的透过率可进一步提升，在1 064 nm处光线直线透过率高达78%.     

掺镍对钛过量钛酸钡粉体及其陶瓷的结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了Ti/Ba=1.02的掺镍钛酸钡纳米晶粉体及其陶瓷。通过XRD、SEM和TEM对掺镍钛酸钡基粉体及陶瓷进行表征,并测定了陶瓷的介电性能。结果表明:Ti/Ba=1.02的掺镍钛酸钡基粉体约40 nm,主要相组成为立方相钛酸钡,并有少量的碳酸钡,经烧结后全部转化为四方相钛酸钡。掺镍明显降低了钛酸钡基陶瓷的烧结温度(约降低100℃);随着掺镍量的增大,陶瓷粒径先增大后减小,掺镍量mol比为3.0%时陶瓷εm大(5 571),并且tanδ小(0.011);与Ti/Ba=1.00的掺镍钛酸钡陶瓷相比,钛过量掺镍钛酸钡陶瓷粒径细小,ε-T谱峰值降低。     

前驱粉粒径对(Pb_(0.945)Bi_(0.027)La_(0.01))(Nb_(0.95)Ti_(0.0625))_2O_6压电陶瓷结构和电学性能的影响

在固相法制备陶瓷试样的过程中分别采用高能振动球磨法(I类试样)和普通行星式球磨法(II类试样)制备得到具有不同平均粒径的前驱粉体,研究了前驱粉体粒度对该陶瓷的预烧性能、烧结性能、相结构、显微结构、介电和压电性能的影响。高能振动球磨法获得的前驱粉体在725℃预烧即可得到纯三方相,而采用普通行星式球磨法获得的前驱粉体在900℃预烧才能得到纯三方相。Ⅰ类试样获得纯正交铁电相的烧结温度为1 170~1 185℃,而Ⅱ类试样获得纯正交铁电相的烧结温度为1 180~1 190℃。Ⅰ类试样的晶粒各向异性显著降低。两类陶瓷的介电性能差异并不显著,在室温至400℃温度范围内陶瓷的介电常数均没有明显改变。在1 180℃烧结的Ⅱ类陶瓷试样具有较大的压电常数(d33=87pC/N),而Ⅰ类陶瓷试样的压电常数略低。     

羟基磷灰石陶瓷的制备——活性生物陶瓷研究之二

用立式硅碳管炉进行竣工在磷灰石（简称HAP）陶瓷的常压烧结试验,探讨了生坯成型压力与生坯密度和烧结体密度的关系,以及烧结温度,恒温时间对烧结程度的影响,找出最适宜的生坯成型压力是300MPa,最佳温度是1300度,最佳烧结恒温时间是4h,在最佳烧结条件下烧结的HAP陶瓷,烧结密度达2．81g/cm3,相对密度达89％,SEM照片显示为紧密排列的六边形晶粒的集合体,XRD图谱显示主晶相为HAP,含少量的αTCP,在高温箱式硅碳棒炉和硅钼棒炉中烧结的HAP陶瓷大圆片,用三点法测其抗弯强度分别为59．89MPa和58．16MPa。     

热压烧结制备Mg稳定Na-β"-Al_2O_3电解质陶瓷及其性能

分别以α-Al_2O_3,(α+θ)-Al_2O_3和γ-Al OOH为铝源,采用固相法合成了Mg稳定的β"-Al_2O_3粉体,通过比较各产物中β"相的含量,确定了最佳铝源。以最佳铝源制备的β"-Al_2O_3粉体为原料,进一步通过热压烧结工艺制备了固体电解质陶瓷片,研究了烧结温度对烧结体中的β"相含量、断面形貌、相对致密度以及离子电导率等的影响。借助XRD,TG-DSC,FESEM和EIS对样品进行了测试表征。结果表明:以γ-Al OOH为铝源所制备粉体产物的纯度最高(β"相含量高达99.8%),且能在较宽的温度范围内保持稳定(1 115～1 600℃),而热压烧结温度同时影响陶瓷片中β"相的含量和相对致密度。当烧结压力为30 MPa,烧结温度为1 450℃时,陶瓷片中β"-Al_2O_3的含量高达95%,此时的陶瓷片结构致密、均匀,室温离子电导率约为3.8×10~(-4)S·cm~(-1)。     

低温烧结法制备Al2O3多孔陶瓷及性能研究

为降低氧化铝粉体合成温度、缩短反应时间,采用低温燃烧法合成了氧化铝粉体,并将粉体进一步制备成多孔氧化铝陶瓷.具体实验过程为:将滤纸浸渍在Al3+浓度不同的前驱体溶液中,在马弗炉中干燥和引燃滤纸;用H2 O2溶液处理低温燃烧合成的粉体,再将制备的粉体压制成型后于不同温度下烧结.研究了溶液中Al3+浓度和烧结温度对多孔氧化铝陶瓷的显气孔率、维氏硬度和气孔孔径的影响规律.实验结果表明:随溶液中Al3+浓度的增加,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率和吸水率增加,氧化铝晶粒尺寸略有增大,维氏硬度降低;随烧结温度的升高,多孔氧化铝陶瓷的吸水率、显气孔率和维氏硬度皆呈下降趋势.     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

BaTiO3纳米粉体及其陶瓷的制备和介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备BaTiO3纳米粉体及其陶瓷.通过XRD、SEM和TEM对BaTiO3粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了预烧温度和烧结温度对BaTiO3粉体及其陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:950℃预烧2 h的BaTiO3粉体主要为四方相,其尺寸为60 nm左右,经1 300℃烧结2 h的BaTiO3陶瓷具有高的介电常数(10 820)和小的介电损耗(0.01).     

温度制度对Mg稳定α-sialon陶瓷显微结构、力学与光学性能的影响

本文以m=2n=0.84和1.2为组分,采用热压烧结在1850-1900℃制备出了Mg稳定α-sialon半透明陶瓷。并研究了延长保温时间与升高温度两种方式对Mg稳定α-sialon陶瓷的物相、显微结构、力学和光学性能的影响。XRD结果表明这两种方式均能影响m=2n=0.84组分中β-sialon的含量。相比保温时间的延长,升高温度更易导致晶粒长大,特别是β-sialon的异常长大。这些超大β-sialon有利提高断裂韧性(4.8 MPa·m~(1/2)),但严重恶化光学性能。m=2n=1.2在1900℃烧结1小时所得的样品在波长1.8-4.0μm内透过率超过55%。透过率的提高可主要归结为玻璃相的减少。m=2n=0.84在1850℃保温2小时具有最好的综合性能。