Mo粉在球磨过程中的机械力效应

采用激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析仪器研究了Mo粉在机械球磨过程中粒度、晶粒尺寸和显微应变随球磨时间的变化规律.同时,探讨了机械球磨过程中Mo粉的显微结构特点及其细化机理.结果表明:在球磨初期Mo粉细化明显,球磨20h以后,Mo粉粒度细化趋于稳定,球磨30h后,平均晶粒尺寸达到18.19nm,体积平均粒径达到3.371μm,粒度分布曲线呈现为纳米、亚微米及微米区共存的3峰特征,晶粒尺寸与显微应变呈现ε=12.268 D~(-1.229)的逆变关系.其细化的机理是:球磨初期Mo粉产生强烈塑性变形,缺陷密度剧烈增加,粉体发生强烈加工硬化,加速了粉体碎化;球磨20h后冷焊和碎化达到动态平衡,粉体粒度趋于平稳.     

机械合金化制备纳米Al_(70)Fe_(25)Ni_5合金

采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析仪(DTA)等研究了Al70Fe25Ni5元素混合粉末在机械合金化过程中的结构演变及热稳定性.结果表明:球磨0.5h后有部分非晶生成,球磨5h后的粉体,退火处理后生成Al5Fe2和Al3Ni2金属间化合物.球磨500h后得到纳米金属间化合物.     

球磨工艺参数对Y2O3和Al2O3混合粉末机械合金化的影响

研究了在机械合金化Y2O3和Al2O3混合粉末的过程中,球磨工艺(球料比、转速、球磨时间)对机械合金化过程的影响。实验结果表明,采用球料比为20∶1,转速为500 r/min,能够获得较高的球磨能量,经10 h机械合金化即可促使Y2O3和Al2O3粉体发生固相反应,合成YAlO3(YAP)。     

Cr粉在机械球磨过程中的机械力化学效应

研究了Cr粉在机械球磨过程中粒度分布、晶粒尺寸和显微应变随球磨时间的变化规律.探讨了机械球磨过程中Cr粉的形貌特点及其细化机理.结果表明:Cr的细化主要发生在球磨前期(5h),5h后细化速率明显减缓,球磨25h时,Cr粉的表面积平均粒径(1.383μm)和体积平均粒径(2.184μm)均达到最小,平均晶粒尺寸达到15.2nm,球磨细化效果最佳,球磨30h,粒度峰右移且分布范围变宽.在球磨20h内,随球磨时间的延长,Cr粉的晶粒尺寸减小,显微应变增大,当晶粒尺寸达到15nm左右时,显微应变出现了突降,随后显微应变随着晶粒尺寸的减小而减小.Cr粉细化的机理是:球磨初期Cr粉产生强烈塑性变形,缺陷密度剧烈增加,粉体发生强烈加工硬化,加速了粉体碎化;球磨25h冷焊和碎化达到动态平衡,粉体粒度达到最小;球磨30h后,粉体表面活性增大,粉体出现再次团聚.机械球磨法可获得形状规则的类球形Cr颗粒.     

溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

低发射率SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的制备和红外隐身性能

采用溶胶-凝胶法制备非晶态和结晶态两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体,通过X射线衍射、透射电子显微镜等手段对纳米复合粉体结构和形貌进行表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪研究纳米复合粉体的红外隐身性能.结果表明：两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体均呈不规则颗粒状,其中结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的平均晶粒尺寸约为18 nm；结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体在2.5~25μm波长范围内的红外发射率均低于非晶态复合粉体,3~5μm内发射率平均值为45.65%,8~14μm内发射率平均值为46.19%,是一种低发射率的红外隐身复合纳米材料.     

Cu-Zn-Al_2O_4复合粉末的机械合金化反应

采用X射线衍射仪、电子扫描、TEM透射电镜和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Cu-Zn-Al2O4粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对α-Cu的晶格常数和粉体成分、形貌、热稳定性的影响.结果表明:随着球磨时间延长,Cu的晶格常数不断变化,晶粒尺寸可细化至22nm;高能球磨120h后,可获得纳米氧化铝颗粒弥散分布的Cu-Zn复合粉末;Cu-Zn-Al2O4混合粉在700-850℃之间加热时,会出现Al2O4的晶化转变,球磨时间越长,Al2O4晶化转变温度越高,固溶体的熔点温度降低,球磨60h后熔化温度可降为1045℃.     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及其耐温性能的研究

以TiCl4、La2O3、Al片为原料,采用液相共沉淀法制备了La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体,采用DSC-TG、XRD、TEM技术对该纳米复合粉体进行了表征.结果表明纳米TiO2粉体经La2O3掺杂和Al2O3复合后,其耐温性能得到显著提高,该复合粉体经900℃煅烧后,粒径在32nm左右,锐钛矿含量约为77.2%(mol%)     

混合法制备Co-Mo/MgO-Al2O3变换催化剂的XRD和TPR表征

用混合煅烧法制备的Co Mo/MgO Al2O3一氧化碳变换催化剂,在2.0MPa及多种汽气比条件下与同类型催化剂进行活性评价比较,达到德国催化剂K8 11的活性水平.对催化剂及参比样MoO3/Al2O3、MoO3/MgO Al2O3和MgO Al2O3等进行XRD或TPR表征,结果显示Co Mo/MgO Al2O3催化剂存在MoO3、CoMoO4、MgMoO4和MgAl2O4等物种,单纯的Mo在MgO Al2O3载体上分散度比在γ Al2O3载体上低,MoO3的结晶度较高,其还原温度提高;添加Co后,MoO3的分散度得到提高.在Co Mo/MgO Al2O3催化剂的TPR谱中出现属于MoO3(624℃)和CoMoO4(805℃)的两个还原峰,该催化剂对CO变换活性的提高与CoMoO4相的生成密切相关.     

氧化铝负载高分散γ—Mo2N的制备及其微观结构的EXAFS表征

采用氧化态Mo/γ－Al2O3与NH3的程序升温反应（TPR）制备了不同Mo担载量的氧化态Mo/γ-Al2O34催化剂,用XRD和EZXAFS方法分别研究了样品在氮化前后的体相结构及Mo原子局域配位结构,结果表明,在氧化前样品的Mo K边径向结构函数与非负载MoO3类似,样品中Mo以高分散的MoO3形式存在,氮化后样品的径向结构函数与非负载的γ－Mo2N基本相同,只是峰强度有所,表明样品中Mo主要以分散度较高的的γ－Mo2N形式存在,并且随担载量降低,γ－Mo2N的分散度更高。     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

碳纳米管／Mo复合粉末的制备

[摘要]以仲钼酸铵为前驱物,采用溶胶一凝胶法和氢气还原工艺制备了碳纳米管／Mo复合粉末材料．采用扫描电子显微镜（SEM）和x射线衍射（XRD）分析了微观形貌和相态组成．结果表明：在750℃还原保温3h可制备出碳纳米管／Mo复合粉末,还原生成的Mo粉颗粒在碳纳米管周围聚集,使碳纳米管在Mo粉中均匀分散;高于800℃还原,碳纳米管与Mo反应生成M02C相;而低于750℃还原,则有MoO2相残存．     

Si和Al对机械合金化合成Ti_3SiC_2的影响

采用3Ti/Si/2C单质粉体为原料,进行机械合金化,以合成Ti3SiC2粉体.研究了Al和过量Si对机械合金化合成Ti3SiC2的影响.研究结果表明,机械合金化单质混合粉体,会诱发自蔓延反应.反应后产生大量坚硬的颗粒状产物.机械合金化3Ti/Si/2C粉体,会产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与颗粒产物.添过量Si并不会促进机械合金化反应合成Ti3SiC2.添适量Al可消除硅化物,明显促进反应合成Ti3SiC2.采用3Ti/Si/2C/0.15A1粉体作原料时,颗粒产物中Ti3SiC2含量最高,为92.8wt%;而采用3Ti/Si/2C/0.20A1粉体作原料时,粉体产物中Ti3SiC2含量最高,为61.9wt%.     

钼掺杂氧化铁基纳米材料的合成及气敏性能研究

利用柠檬酸溶胶-凝胶法合成掺杂钼的Fe2O3复合氧化物对H2S等还原性气体有很高的灵敏度,并利用XRD对产品的物相进行了分析;用TEM或SEM对粉体晶粒的粒径和形貌进行了观察;将产物粉体制成气敏元件,采用静态配气法在气敏测试仪上进行了灵敏度和响应-恢复曲线的测试,研究证明钼铁复合氧化物对H2S气体有很好的气敏特性,其中...     

C60在MoO3/Al2O3催化剂上的担载及表征

用甲苯溶解试验，通过C60在MoO3／Al2O3催化剂上不同担载方式，研究了用N2、He及Air焙烧作用．结果表明：用N2焙烧时，先担载C60，后担载MoO3于Al2O3载体的样品中，MoO3、C60以及Al2O3之间相互作用最强，并生成了一种Mo-C60-O-Al新型复合物。     

碳还原粉煤灰制备SiC/Al2 O3系复合材料

在氩气气氛下,以粉煤灰为原料,石墨为还原剂,研究碳还原粉煤灰制备SiC/Al2 O3系复合材料的反应过程,并探索其制备的工艺条件.利用X射线衍射分析还原产物的物相变化规律,使用扫描电镜和能谱仪观察复合材料的微观结构.结果表明：在1673 K粉煤灰中石英相与碳反应生碳化硅,1773 K莫来石相基本分解完全.随着反应温度的升高,生成碳化硅和氧化铝含量增加,较合适的温度条件为1773~1873 K;保温时间的延长,有利于碳化硅和氧化铝的生成,较好的保温时间为3~4 h;增加配碳量对碳化硅和氧化铝的生成有促进作用,较合适的C/Si摩尔比为4~5.在制备出的SiC/Al2 O3复合材料中碳化硅在产物中分散较为均匀,并且粒度小于20μm.     

自蔓延高温合成 MoSi_2/Mo_5Si_3 复合材料

用初始Ｍｏ粉和Ｓｉ粉通过自蔓延高温合成方法（ＳＨＳ）制取不同Ｍｏ５Ｓｉ３含量的ＭｏＳｉ２／Ｍｏ５Ｓｉ３复合材料．用Ｘ射线衍射仪、扫描电镜对产物进行组织结构分析．实验结果表明,在自蔓延高温合成中,ＭｏＳｉ２是一步生成,无中间相形成．随着样品中Ｓｉ含量的减少,产物中Ｍｏ５Ｓｉ３的含量增多,颗粒度变小     

MoSi2低温氧化生成相的热力学分析

利用金属氧化理论 ,从热力学角度分析了MoSi2 低温长时间氧化后 ,表面氧化层中不同相存在的可能性和优先性 ,并讨论了挥发性MoO3相生成的条件 结果表明 :4种氧化反应均能在空气中自发进行 ;从反应进行的难易次序说明了实验中MoSi2 材料低温氧化时生成的Mo8O2 3相衍射峰强较大 ,而Mo5 Si3相峰强较小、且未出现MoO3相的原因 ;指出了Mo8O2 3转化为挥发性MoO3相的氧压条件 ,从而为避免“PEST”现象提供理论依据 图 1 ,表 3,参 1 1     

MoO3对HZSM-5分子筛酸性的影响

用浸渍法制备了不同MoO3担载量的Mo/ZSM-5分子筛催化剂,并利用XRD、BET和NH3-TPD及Py-IR等分析方法对催化剂进行表征.结果表明,担载了Mo后的Mo/ZSM-5分子筛在773K温度焙烧下,仍保持了ZSM-5分子筛骨架的完整性,Mo物种已进入分子筛孔道.随着Mo担载量的增加,Mo/ZSM-5分子筛的比表面和总酸量均下降.