酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

聚苯乙烯无扰尺寸的溶剂依赖性

用光散射法25℃时测定一个分子量为1.05×10~6的聚苯乙烯级份在四对等折光指数溶剂——沉淀剂体系中的〈M〉W和A_2。从A_2对混合溶剂中沉淀剂重量分数γ的曲线中内插得到A_2=0的θ-组成。它们是二氧六环-甲基环己烷,γθ=0.81,二氧六环-已醇,γθ=0.49,丁酮-己烷,γθ=0.407,丁酮-异丙醇,γθ=0.165.在上列四种θ-溶剂中25℃测定了二个聚苯乙烯级份的粘度,[η]θ值与混合溶剂中沉淀剂本质无关而依赖于混合溶剂中溶剂的本质。溶剂较好时,[η]θ也略较大,这种[η]θ值的差别可能与高分子在混合溶剂中对溶剂的选择性吸附有关。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

自制了硅钨钼酸(H₄SiW₆Mo₆O₄₀)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H₄SiW₆Mo₆O₄₀/PAn。通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.1%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量金—六种溶剂和混合溶剂萃取体系的研究

本文建立了应用藏红T作显色剂分光光度法测定微量金的新方法。金(Ⅲ)在硫酸介质中及溴化钠存在下与藏红T反应形成红色络合物。此络合物易被非水溶剂如:环己烷+丁酮(3+2)、苯+丁酮(7+8)环己烷+MIBK(3+2)、乙酸异戊酯、乙酸丁酯或乙酸正戊酯所萃取,最大吸收在528—530nm之间(表观摩尔吸光系数e=5.70×10~4—7.25 x10~4l·mol~(-1)·cm~(-1))。分别在0—22、5、0—30、0—30、0—35、0一35、0一30微克金/10毫升遵守比尔定律。本法已应用于矿石中微量金的分析。     

热解吸／化学发光联用技术测定空气中的痕量丁酮

利用一种新型的热解析仪/化学发光联用的仪器系统,采用Tenax-TA (2, 6- 二苯基对苯醚的多孔聚合物)作为空气中低浓度丁酮的吸附剂,实验发现,当从吸附剂解吸的丁酮蒸汽通过氧化钇(Y2O3)粉体表面(温度175 ℃)时,其催化发光强度与丁酮浓度在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了热解析仪/化学发光联用技术测定空气中痕量丁酮的新方法,其线性范围为4.025～201.25 mg/m3 (r =0.9978, n =10);检出限为1.3mg/m3,对浓度为8.05 mg/m3的丁酮蒸汽平行测定了9次,相对标准偏差为5.36 %;本法耗时短、简便快速,成功实现了对丁酮的实时在线检测.     

混合溶剂中聚甲基丙烯酸甲酯稀溶液粘度行为研究

利用毛细管管径为0．38mm的乌式粘度计测定了25℃时聚甲基丙烯酸甲酯PMMA在丁酮／环己烷混合溶剂中的粘度，发现在高分子溶液流过时间t测定之前和之后纯溶剂在粘度计流过时间t0和t0′并不一致．利用(t/t0-1)/C计算比浓粘度ηsp/C,则溶液被稀释时ηsp／C在低浓度时出现正偏离；利用(t/t0′-1)/C计算比浓粘度ηsp/C，则即便在低浓度区溶液被稀释时ηsp/C和C之间依旧满足线性关系．根据本文提出的实验方法，t0和t0′之间的差异可以被用来定量确定高分子吸附层厚度，结果表明高分子吸附层厚度和高分子在溶液中的构象密切相关．     

硫酸铜催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铜为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的5.4%,环己烷作带水剂20mL,反应时间3.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达60.8%.     

单质硫在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用结晶析出法测定了单质硫在甲苯、环己烷和正辛烷溶剂中的溶解度。单质硫在3种溶剂中溶解度均随温度升高而增大,以在甲苯溶剂中效应最明显。分别用理想溶解度模型、Apelblat模型及经验式模型对实验数据进行关联,结果令人满意。比较而言,Apelblat方程关联的效果最好,平均相对误差小于5%,最大相对误差均小于10%。实验得到的溶解度数据和关联结果对单质硫的分离、提纯具有理论指导意义。     

油酸修饰铜纳米颗粒的摩擦学性能

在无水乙醇-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液混合体系中使用液相还原法制备了油酸修饰铜纳米颗粒.使用透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行了表征,结果表明:油酸修饰铜纳米颗粒的粒径大小约为20 nm.用FALEX-6型四球试验机考察了其作为润滑油添加剂在液体石蜡中的抗磨减摩性能,结果表明:当添加纳米颗粒的质量分数为0.2%时就能明显降低摩擦系数,当添加纳米颗粒的质量分数为0.4%时摩擦系数下降至最低值,但当进一步增加浓度至1.0%时,摩擦系数开始有较大的增加趋势.用扫描电子显微镜(SEM)对摩擦表面进行观察,结果表明:当添加纳米颗粒的质量分数为0.4%时磨斑直径(WSD)为最小值,抗磨效果最好.     

改性碱木质素产品作为牺牲剂在三次采油中的应用研究

研究了改性碱木质素HML和各种石油磺酸钠的吸附特性,以及作为三次采油牺牲剂减少石油磺酸钠吸附损失的作用规律,获得了改性碱木质素与大庆四厂原油产生超低界面张力的条件。结果表明HML作为牺牲剂可以显著地减少主表面活性剂石油磺酸钠ORS-41的吸附损失(减少量＞50％）,HML能和石油磺酸钠、碱、聚合物配合将油水界面张力降至超低范围。改性碱木质素作为三次采油牺牲剂具有广泛的应用前景。     

聚合物对孤岛沥青质模拟油/水界面性质的影响

用挂片法和双锥摆法测定了聚合物溶液/沥青质模拟油体系的界面张力和界面剪切粘度,并对聚合物浓度对其的影响进行了分析。结果表明,聚合物使沥青质模拟油/模拟水体系的界面张力增加,聚合物的存在会影响沥青质在界面处的吸附速度和吸附量,导致沥青质界面膜强度降低。聚合物浓度较低时,聚合物溶液/沥青质模拟油体系的界面剪切粘度低于模拟水/沥青质模拟油体系的界面剪切粘度,聚合物浓度较高时则相反。     

C12TAB和C12E7混合水溶液中胶团生成和表面层吸附

C12TAB/C12E7 混合体系的胶团化和表面层吸附行为表明, 在C12TAB水溶液中添加C12E7 使混合体系临界胶团浓度Ccmc 急剧下降, 表面张力降低效率明显提高, 而表面张力降低能力还出现大范围浓度内的增效. 和阴离子/ 非离子表面活性剂混合体系相比较, 阳离子/ 非离子表面活性剂容易形成混合胶团, 但界面吸附倾向相对不如前者强     

阳离子表面活性剂CTAB与PVA相互作用性质研究

通过粘度、电导率、表面张力以及紫外吸收光谱等手段,研究水溶性中性聚合物聚乙烯醇(PVA)与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)之间的相互作用。结果表明,PVA与CTAB之间有一定的相互作用,从而使体系表现出异常的粘度行为,显示出一定的电粘效应,并导致其混合溶液的最大紫外吸收峰发生了红移,未观察到PVA的加入对CTAB溶液表面张力和临界胶束浓度的影响。     

聚驱后聚表二元复合体系提高残余油采收率研究

利用不加碱可形成超低界面张力的聚丙烯酰胺/甜菜碱表面活性剂二元复合体系,通过流变性实验,分析了活性剂质量浓度对聚表二元复合体系黏弹性的影响;通过在仿真岩心模型上的驱油实验,分析了不同黏弹性的聚表二元复合体系对聚驱后采收率的影响.研究表明:实验用的两性表面活性剂体系对无碱二元体系的黏弹性影响很小,二元驱油体系的黏弹性越大,聚驱后二元驱的采收率增加幅度也越大.在注入压力允许的条件下,界面张力不一定要达到超低,适当增加聚合物溶液的黏弹性,也可以达到超低界面张力时的驱油效果.     

用于注聚驱后的含有中强缓冲碱三元复合体系研究

针对胜利油田孤岛河滩油区注聚驱后,开展改性天然羧酸盐/缓冲碱/聚合物三元复合驱研究。先对改性天然羧酸盐SDCM-2的界面活性及其影响因素进行了系统的研究,然后通过室内物理模型实验,研究了水驱、聚驱、缓冲碱ASP复合驱的驱油效果,当复碱质量分数为1.5%（碳酸钠与碳酸氢钠质量比为1：1）,SDCM-2质量分数仅为0.1％时油水界面张力就能达到超低; 在注聚驱后, 缓冲碱ASP复合驱室内驱油效率为18％OOIP;最后开展可视化微观模型驱油实验,直接观察了流体在孔隙介质内的流动形态。实验结果为：ASP体系进入模型中,能够使注聚后束缚残余油重新启动,使油块变形、拉细,通过毛细管喉道,渐渐形成油墙向出口处运移。表明缓冲碱ASP复合驱能够有效扩大波及体积、提高洗油效率,从而使驱油效率得到有效提高,该方法是注聚后提高采收率的有效方法之一。     

Laboratory study of improving petroleum recovery by changing the wettability between the solid/liquid interface

The wettability of the solid powders (silica gel or Kaolin) was measured with the modified Washburn equation indicated as contact angles. The wettability changes for SDBS aqueous solutions on the surface of a silica gel or Kaolin powder were studied. The average aggregation number of the micelle in SDBS aqueous solution was measured by the fluorescence quenching method. Then the oil recovery of n-dodecane on the silica gel or the Kaolin surface was tested. The relationship between the wettability of the powder surface, the critical micelle concentration (CMC) of SDBS aqueous solution, and the mimic oil recovery of the resident oil on the powder surface has been explored. It has been found that the minimum contact angle (most hydrophilic condition) and the maximum oil recovery occurred near the critical micelle concentration (CMC) of SDBS while the interfacial tension between the SDBS solution and n-dodecane was far from ultra-low condition (≤10^-3 mN·m^-1).     

两亲性羟乙基纤维素的合成及溶液性质

选择羟乙基纤维素(HEC)作为两亲性聚合物主体,合成具有两亲性的活性单体二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵(M EQ),采用大分子反应法,制备出具有不同增粘性能和表面活性的羟乙基纤维素(M EQHEC)。系统地对M EQHEC的溶液性质进行了研究,包括增粘性、盐敏性、温敏性、流变性、表面活性等,并采用荧光光谱和原子力显微镜(AFM)分析对聚合物在溶液中超分子聚集形态进行了探索研究。     

Study on the accelerant to the sodium oleate during bauxite flotation

The conventional collector for diasporemineral is oleic acid(OLA),which is highly insoluble and must be used in high dosage in bauxite flotation.Firstly flotation experiments with every reagent(sodium oleate,tween-20)were carried out and it was shown that sodium oleate was an effective diaspore collector,whereas nonionic surfactant tween-20 showed little collectivity.Then experiments were carried out with sodium oleate as the main collector with the addition of tween-20 to study the influences of potentiator on diaspore flotation.It could be seen from the experiments that potentiator had a marked influence on the recovery of diaspore,which was raised by more than 12% and that addition sequence also affected the flotation behavior.It gave the best results with the reagents mixed thoroughly before added and the best ratio of collector oleic acid and potentiator tween-20 stood at 10:1.From the calculation of the ingredients in the sodium oleate solution,at the pH 9,sodium oleate acted with surface of themineral with the acid-soap polymer [HOL·OL-].Zeta potential test showed that the potentiator promoted the absorption of collector on themineral surface,which lowered zeta potential.As could be seen from surface tension experiments,the addition of potentiator tween-20 lowered the CMC(critical micelle concentration) value of oleic acid solution,which was equivalent to raise the power of the agents.By the adsorptive capability tests,with the addition of tween-20,the adsorption of oleic acid on diaspore got more.