6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

(3R,4R)-4-叠氮基-3-哌啶醇的合成

研究了以吡啶和苄氯为起始原料,经五步反应得到抗癌药BMS-690514的关键中间体(3R,4R)-4-叠氮基-3-哌啶醇.反应首先得到N-苄基-1,2,3,6-四氢吡啶,进一步通过氯甲酸乙酯取代、环氧化反应得到7-氧杂-3-氮杂双环[4.1.0]庚烷-3-甲酸乙酯,然后发生叠氮化反应得到构型不同的混合产物,通过手性制备得到(3R,4R)-4-叠氮基-3-羟基-1-哌啶甲酸乙酯,水解该中间产物得到最终产物(3R,4R)-4-叠氮基-3-哌啶醇.该方法使用苄氯反应得到更易离去的苄基离去基团,使产物的收率提高了14.2%;采用与已有手性制备(3R,4R)-4-叠氮基-3-羟基-1-哌啶甲酸乙酯的不同方法,使产物的收率提高了20.2%.所用原材料廉价易得,可有效降低成本.     

3[3′(4″-吡啶基)-4′-苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇衍生物的合成

在氢氧化钾中,处理3(4′-吡啶基)-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫乙酰肼6和二硫化碳,接着肼解得到3[3′(4″-吡啶基)-4′苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇,同时还制备了另一个化合物2[3′(4″-吡啶基)-4′-苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-1,3,4-(口恶)二唑-5-硫醇.文中还讨论了不同化合物生成的机制.     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠甾体化合物的合成研究

该文对天然存在的甾醇化合物1a-c进行结构改造,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a-c,然后在钴离子存在的条件下用硼氢化钠选择性还原2a-c,得到4-烯-3-羟基-6-酮甾体化合物3a-c,3a-c利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物4a-c.然后4a-c通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na 交换得到目标产物4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠盐5a-c.5a-c是未见报道的新化合物.     

6-芳甲氧基-7-乙基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成及抗球虫活性研究

鸡球虫病是由一种由艾美耳球虫引起的细胞内寄生虫病.目前,主要采用药物进行治疗.各类抗球虫药物在鸡球虫病的防治方面取得了巨大的成绩.其中,4-羟基-3-喹啉羧酸酯类化合物是一类重要的抗球虫药物.设计并合成了3个未见文献报道的6-芳甲氧基-7-乙基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物.所有化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证.对3个化合物进行了抗球虫活性实验,实验结果表明,在27 mg/kg的质量浓度下,化合物6-苄氧基-7-乙基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯(5a)具有抗球虫活性.研究结果为进一步设计合成相关羟基喹啉羧酸酯类抗球虫化合物提供了一定的基础.     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

四点法曲面造型的自然边界条件

研究四点插值细分法在曲线曲面造型应用中的边界条件确定问题．针对四点法的特点，对传统几何造型技术中常用的非线性自然边界条件决定方法进行改进，基于等腰梯形四点共圆的事实，提出通过求轴对称点而得自然边界点的线性方法，很好地解决了四点法在曲面造型应用中的关键问题。     

对空手道组手三分技术运用的调查与分析

通过录象观察、问卷调查等,对上海市空手道运动员及国内外比赛使用组手三分技术运用状况进行分析,旨在为提高运动员采用三分技术的正确、有效能力,为空手道技战术运用及训练提供建议与参考。     

带弧长约束条件的细分曲线设计

为了精确表示目标物体的形状信息,满足弧长、面积和体积等条件的带几何约束的曲线曲面设计成为CAD中常见的问题。用细分方法解决带弧长约束条件的曲线设计问题,通过调整细分中的自由参数来控制细分控制多边形的累加弦长（极限情况下为曲线的弧长）。给出了该问题的解存在的一个充分条件,讨论了弧长的若干性质。同时在弧长约束下,给出了一种生成精确圆周的算法,并且讨论了参数的变化情况。数值试验结果表明了算法的有效性。     

Finite Difference Approach for Estimating the Thermal Conductivity by 6-point Crank-Nicolson Scheme

Introduction Inengineeringthermo physicsandpowerengineering fields,thethermalphysicalparametersareverycriticalfor calculationanddesign.Thephysicalparametersofmaterial areusuallydeterminedbyexperiments.Alongwiththe academicachievementsofrelatedfields,thestudyon materialthermalparametershasfocusedontheoretical methodsinadditiontotheexperimentalmeasurement.Fromthepointofviewofheattransfer,it srelatedtothe InverseHeatConductionProblem(IHCP)andhasbeena topicwhichattractedwideresearchinterests.M…     

基于线激光扫描的鞋底点胶路径规划方法

以三维视觉检测速度快、机器人喷胶效率高和通用性强等特点,提出了一种基于线激光扫描的鞋底点胶路径规划方法。首先,利用线激光扫描鞋底工件,通过全局高度阀值来分离出鞋底信息。其次,采用法向量的偏置算法提取鞋底的边缘轮廓,且对轮廓曲线进行最小二乘法多项式的平滑处理。最后,运用手眼标定变换矩阵将获取的轨迹坐标转换为点胶机器人的运动坐标,以自动生成点胶机器人运动轨迹线。实验表明,采用的点胶机器人运动轨迹规划方法实现了鞋底点胶自动化,具有一定的工业应用价值。     

q分隔意义下线上和圆上的子集

首先研究了从数集{1,2,…n}中任选k个数的取法,其中任意两个相邻数之差大于q,以及上述限制条件下子集的取法总数,继而在圆上讨论这个问题．然后研究了下列问题：设q1,q2是任意两个不同的正整数,在数集{1,2,…n}中任取k个数,其中相邻两数既不是q1分隔也不是q2分隔的取法数的情况,对于较小的qi值,获得了相应的结果．     

物性结构差对9点井网排状加密前后影响研究

通过大尺度岩芯实验，测试了从均质到多层非均质岩芯九点井网到排状加密下物性结构差导致的压力结构差时变曲线，结合岩芯三维空间含油饱和度时变检测结果，详细研究了受物性结构差和压力结构差双重影响下的水驱动用变化规律和特点及流场演变和剩余油分布变化特征。结果表明，从大段均质到层间非均质，高渗透层压力变化缓和、压降较小，低渗透层压力降幅较大，层间压差达到3 MPa，高渗透层和低渗透层水驱控制程度相差14%，而从层间非均质到层内非均质模型，各层井间非均质性导致主流线绕流多变，水驱前缘难以规整有效推进，非均质程度越严重的层位，水驱动用程度越低，压力降幅相对越大；在井网加密调整后，排状注水驱替使得水驱前缘相对平行推进，显著改善井间压力和非均质性产生的平面矛盾，纵向上层间压差逐渐消失，层间矛盾得以缓解，两类非均质模型水驱动用程度提高30%左右，但对于非均质程度较强的储层，大范围低渗带的存在依然是剩余油主要富集区域。     

氧化锰纳米带的合成研究

利用微乳技术，成功合成了四氧化三锰纳米带。首次发现Mn3O4纳米带是由定向排列的纳米线组成的，生长具有方向性。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)研究发现：试样的组分是Mn3O4；试样的形态有纳米带、纳米片、纳米线，其中纳米带是主要产物且有良好的晶体结构，也发现了具有特殊形态的竹节状的折叠型Mn3O4纳米带。此外，对Mn3O4纳米带的生长机理进行了初步的分析与探讨。     

圆环上自由运动粒子的路径积分解法

用路径积分的方法求解了圆环上自由运动粒子的传播子,并和演化算符的方法进行了比较,发现使用Feynman路径积分的方法更加简便.