2,3-二氯苯基哌嗪合成方法的改进

2,3-二氯苯胺硫酸盐经重氮化,再与KI置换生成相应的芳基碘化物,产率81%.芳基碘化物与哌嗪在二甲基亚砜中反应,CuI和脯氨酸为催化剂,收率20%.该方法操作简单,对湿不敏感，产物易于分离，具有一定的实用价值。     

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构,晶体属三斜晶系,Ｐ１－空间群,晶胞参数ａ＝７．３０６（１）,ｂ＝１０．３５１（１）,ｃ＝１７．３２１（２）;α＝８６．２５°,β＝７８．４４°,γ＝７１．９２°,Ｖ＝１２１９．９（２）３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

1-乙基-6-氟-7-(1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸类似物的合成

利用喹诺酮类母环N1位、C3位羧基、C7位哌嗪基上4位氮的活性，进行酰基化、烷基化及酯化反应，合成了7个喹诺酮类似物，其结构经元素分析、核磁共振进行了确认。     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

哌嗪合成的研究

以Ｎ－β－羟乙基忆安为原料,选择Ｃｕ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂合成哌嗪,对２中催化剂用量,反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应最佳条件,使用四氢呋喃或乙醇为溶剂可提高主反应的选择性,在最佳反应条件下原料转化率９５％,哌嗪收率８８％。     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

3-羟基-4(1H)-喹哪啶酮类化合物的合成

以苯胺类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了４（１Ｈ）－喹哪啶酮,该类化合物可在碱性条件下被过硫酸钾氧化成硫酸酯,经酸性条件下水解而生成３－羟基－４－（１Ｈ）＿喹哪啶酮类化合物,合成了３种目标产物。     

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成

本文报道了以Meldrum酸为原料经两步合成6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的方法:将文献中酸催化关环,加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成.     

HPP对Cl4致大鼠肝脏灌流损伤的影响

对离体大鼠肝脏进行灌流，用CCl4造成肝细胞损伤，观察了2－乙基－3－羟基－6－苯硫基－4（1H）－吡啶酮（HPP）对CCl4诱发的大鼠肝脏灌流损伤的影响，结果表明HPP对CCl4引发的肝细胞损伤导致丙氨酸转氨酶（ALT）、天门冬氨酸转氨酶（AST）、乳酸脱氢酶（LDH）的升高有明显的抑制作用。提示HPP对离体大鼠肝脏的损伤有抑制作用。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂，采用微波辐射技术，由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7－羟基－4－4甲基香豆素。结果表明，微波辐射合成7－羟基－4－4甲基香豆素的最以应条件为：间苯二酚5.5g，乙酰乙酸乙酯6.8ml，浓硫酸1.5ml，微波功率240W，微波辐射时间6min，产率84．1％，不采用微波辐射，反应时间大于10h，产率78％，红外光谱分析表明，7－羟基－4－4甲基香豆素的特征峰与7－羟基－4－甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合，测定7－羟基－4－甲基香豆素的熔点为189－192℃。     

HPP对Cl_4致大鼠肝脏灌流损伤的影响

对离体大鼠肝脏进行灌流，用ＣＣｌ４造成肝细胞损伤，观察了２－乙基－３－羟基－６－苯硫基－４（１Ｈ）－吡啶酮（ＨＰＰ）对 ＣＣｌ４诱发的大鼠肝脏灌流损伤的影响，结果表明 ＨＰＰ对 ＣＣｌ４引发的肝细胞损伤导致丙氨酸转氨酶（ＡＬＴ）、天门冬氨酸转氨酶（ＡＳＴ）、乳酸脱氢酶（ＬＤＨ）的升高有明显的抑制作用．提示 ＨＰＰ对离体大鼠肝脏的损伤有抑制作用．     

2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林席夫碱的热色性研究

以2-羟基-1-萘醛和4-氨基安替比林为原料,在一定条件下反应,得到一种席夫碱化合物,利用红外光谱、核磁共振氢谱等对其结构进行确认,并用红外光谱和差示扫描量热分析对其热致变色性能进行研究.结果表明此席夫碱的可逆热色性是由于烯醇式和顺式酮两种构型的互变导致的.     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺.产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证.