含磷超支化聚芳酰胺的合成及对尼龙-6的增韧

以间苯二甲酰氯(IPC)为A2单体,三(3-氨基苯基)氧化膦(TAPPO)为B3单体,合成了含三苯基磷结构超支化聚芳酰胺(P-HBPA),研究表明合成反应的最佳条件为:n(TAPPO)∶n(IPC)=1.5∶1,反应温度为50,℃,TAPPO反应浓度为0.1,mol/L,反应时间2,h.采用红外光谱、1H,NMR对其结构进行了表征.1H,NMR分析表明含磷超支化聚芳酰胺的支化度为0.36,DSC结果表明其玻璃化转变温度(Tg)为130.7,℃.将P-HBPA与尼龙-6共混改性,当P-HBPA的质量分数为0.5%时,共混物的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度达到最大.     

6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

以三聚氯氰(CYC)、二乙醇胺(DEA)为原料,于丙酮-水混合介质中合成了6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪(简称为1),其结构经元素分析、FTIR、1H NMR和13C NMR表征.考察了溶剂、碱催化剂、原料的物质的量比和反应时间等对反应结果的影响,结果表明合成1的较适宜反应条件为:以DEA为碱催化剂,取CYC 0.01 mol,n(CYC)∶n(DEA)=1∶1,在V(丙酮)∶V(水)=1∶1的混合介质中,于0~5℃反应2 h以上.     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

N-月桂酰基乙二胺三乙酸的合成

采用乙二胺和月桂酸为原料,合成N-月桂酰基乙二胺(中间体A),A与一氯乙酸反应得产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(终产物B),通过红外光谱(IR)对合成的中间体N-月桂酰基乙二胺(A)及产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(B)进行结构表征.讨论了反应条件对产率的影响,合成中间体最佳条件为温度110 ℃左右,反应时间约3 h,n乙二胺∶n月桂酸=4∶1.终产物的合成条件为温度80 ℃,反应时间约0.5 h,n氯乙酸∶n中间体=6∶1.     

小分子烷基硼酸的合成与应用

以小分子烷基溴为原料, 在氮气保护下, 通过格氏反应合成了小分子烷基硼酸.考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响.优化合成条件为: n(烷基溴) : n(硼酸三甲酯) =1∶1.5, 反应温度为- 20~-30℃, 反应时间 140 min,总收率 39.5~75.6%.1H 和 11B NMR分析表明所得产物与目标产物结构一致.     

微波合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸

以查尔酮和麦氏酸为原料,经微波辐照合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸,合成的最佳条件为DMF做反应介质,n(麦氏酸)∶n(查尔酮)=1.2∶1,微波中火辐照30 min,产物收率为87.6%。目标化合物结构经红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)和核磁共振碳谱(~(13)C NMR)表征确证。     

一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

HPLC法测定番泻叶滴丸中番泻苷B的含量

建立番泻叶滴丸中番泻苷B的含量测定方法.采用高效液相色谱法测定含量;ODS柱,流动相A为乙腈,B为醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH值为5.0)(1∶ 10),加入3.77 g四庚基溴化氨,A与B的比例为14∶ 86(V∶ V),检测波长为340 nm,流速为1.0 mL/min.番泻苷B的线性范围为0.4～1.4 μg(r=0.9998),回收率(n=6)为98.33%(RSD=0.6%).本方法简便准确,重现性好.     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H2O2):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3....     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

一种含有1,2,3-三氮唑基团的罗丹明B衍生物的合成及其金属离子响应

将2-苯基-5-三氟甲基-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-phenyl-5-(trifluoromethyl)-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称PTCT)作为反应物,设计与罗丹明B合成了一种新型含有1,2,3-三氮唑基团的罗丹明B化合物.通过核磁共振、高分辨质谱对其结构进行了表征;并应用紫外吸收和荧光分析法研究了此衍生物与15种金属离子的作用.结果表明:在一定浓度范围内,DMF(N,N-二甲基甲酰胺)-水溶液中(p H 7.4),该化合物对Hg~(2+)的特异响应比其他离子灵敏,使其荧光增强,并且反应时间很快.用等摩尔连续变化法测定其与Hg~(2+)的络合比为1∶2,研究结果可为进一步开发利用此类三氮唑化合物提供科学合理的理论指导.     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

5-苯乙烯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑及其席夫碱的合成和表征

用肉桂酸和氨基硫脲为原料在三氯氧磷催化下合成了5-苯乙烯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑及其席夫碱类化合物。通过单因素优选法得出最佳的合成条件是反应物原料的最佳配比为n(硫代氨基脲)∶n(肉桂酸)=1∶1.4,最佳回流时间为4h,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。     

溶剂N,N-二甲基甲酰胺参与的Michael加成-消除反应及其反应机理

研究5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与2-苯并咪唑的Michael加成-消除反应过程中,发现发生的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）在催化剂无水乙醇钠的作用下参与的串联反应.探讨了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,合成了四个化合物（4a-4d）.通过UV、IR、 1H NMR、13C NMR、MS、元素分析对4a-4d进行结构表征,提出并通过GC-MS验证了可能的反应机理.     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

Marinamide, a novel alkaloid and its methyl ester produced by the application of mixed fermentation technique to two mangrove endophytic fungi from the South China Sea

For a long time, terrestrial microorganisms are abundant natural pharmaceutical resource for human, but it becomes more and more difficult to find new species and microorganisms with special functions from land as the research goes on. Consequently, the s…