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文献上已有对5,6-二取代-3,4-二氢化吡喃酮进行氨解反应,可以得到5,6-二取代-3,4-二氢化吡啶酮或者酮酰胺的报道。 我们在用类似的方法试图对在第5位有酰基的二氢化吡喃酮进行氨解时发现,当二氢化 相似文献
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以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2%;m.p.147.8~148.1℃;其结构经IR、1H NMR确认. 相似文献
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4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成及结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4- 氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2 %;m.p.147.8 ℃~148.1 ℃;其结构经IR.、1H NMR确认. 相似文献
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用改进的方法,以十一烯酸和硝基水杨酸为原料,经史米特(Schmidt)重排,还原,酯化,缩合反应制备新化合物3-胺基-N-(9′-癸烯基)水杨酰胺。产品结构经IR,~1H NMR和MS鉴定。 相似文献
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将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上. 相似文献
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以杯[4]芳烃为原料,溴代正丁烷为烷基化试剂合成了25-羟基-26,27,28-三丁氧基杯[4]芳烃,以红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并且通过正交实验对其合成条件进行了优化.实验结果表明:当杯[4]芳烃1.0 g,Ba(OH)2·8H2O 1.12 g,BaO 0.54 g,溴代正丁烷9 mL,以DMF 25 mL做溶剂,在室温下反应12个小时, 25-羟基-26,27,28-三丁氧基杯[4]芳烃的产率最高可达44.5%. 相似文献
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设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2%,适合大规模工业生产.通过核磁... 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂合成中间体(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯,考察并优化了酯化反应条件,完善了新型阴离子表面活性剂丁二酸二(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯磺酸钠的合成条件。确定了酯化反应最佳条件为:醇酐摩尔比为4:1,催化剂用量约占反应物总质量的0.8%,以120mL苯为带水剂,在回流状态下反应6h,最终酯化率可达95.8%。 相似文献
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染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺.产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证. 相似文献
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为制备用于基因治疗的肝靶向药物中间体胆固醇胺,以胆甾醇为起始原料,经过磺酰化,叠氮取代,氢化还原共计3步反应得到目标化合物1a-f,以用于与胰岛素偶联,从而得到具有肝靶向治疗作用的脂质体的配体. 相似文献
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以TCC/SiO2(盐酸三甲胺三氧化铬/硅胶)作氧化剂,由不对称N,N’-氢化偶氮苯快速、有效地合成了一系列偶氮化合物。此方法在60℃下就可快速完成(5min),而且现象明显,后处理简便,收率高。 相似文献
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非甾体抗炎药中间体合成技术研究--N-苄基-N-(甲氧甲酰乙基)-3-氨基丙酸甲酯的合成 总被引:2,自引:2,他引:0
以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经相转移催化合成N 苄基 N (甲氧甲酰乙基) 3 氨基丙酸甲酯,引入相转移催化技术,以四氢呋喃(THF)为溶剂,三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂,在不影响收率的情况下,缩短反应时间至3h为最优组合。另外考察了溶剂和相转移催化剂对反应的影响。 相似文献
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OUYANG Wen WANG An-qun 《科技信息》2007,(34)
报道了以商品化的硅溶胶和硫酸铝作为反应原料,水热静态合成法制备纳米NaX分子筛的方法,系统地研究了制备条件对分子筛粒度的影响。实验中发现原料配比、导向剂的加入、盐效应、晶化温度等是纳米NaX分子筛合成的关键因素。通过优化合成参数,在较高碱度下,利用盐效应方便地合成出了100 ̄200nm的超细NaX分子筛,采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应产物进行了表征。 相似文献
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3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S^ OI^-):n(NaH):n(2)=1.1:1.05:l,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4:1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β-亚甲基产物的形成.测试了产物的物理常数;并用IR,MS,^1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征、 相似文献
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乙烯裂解生产过程中存在的一个突出问题是结焦,在裂解原料中添加抑制剂是抑制结焦的一种重要方法,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。本实验以磷酸和异辛醇为原料,分别以活性氧化铝、活性硫酸钠、钨磷酸为催化剂,合成磷酸二异辛酯。通过改变催化剂的种类,选择催化性能良好的杂多酸钨磷酸为催化剂。实验结果表明,反应条件对目标产物收率有很大影响,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸的物质的量之比为2.3,反应时间为4h时,磷酸二异辛酯收率最高,达72.8%。IR谱图分析结果表明产物为目标产物磷酸二异辛酯。 相似文献
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四物汤不同提取工艺HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HPLC指纹图谱研究四物汤不同提取工艺对方中化学成分变化的影响.色谱柱为Dikma Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm,最后采用2004A版中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析.分别建立... 相似文献