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相似文献
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1.
建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL~10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%~104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。  相似文献   

2.
反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺   总被引:6,自引:2,他引:6  
建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8~3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%~ 98.36%,相对标准偏差为1.84%~3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.  相似文献   

3.
用自行合成的乙烯基交联氨基键合固定相建立了不经分离,人需稀释就可进样定量分析蜂王浆中10-羟基癸烯二酸的高效液相色谱方法。流动相:含10%甲醇的0.05mol/L磷酸缓冲液(PH4.1-4.3);检测器;紫外吸收;波长:213nm。该方法简单,快速,用于测定蜂王浆及其制品中的10-HDA,标准偏差小于1.5%,回收率为95-105%。  相似文献   

4.
高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文建立了高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素。样品经超声萃取、衍生后,用高效液相色谱法进行测定。方法的选择性好,灵敏度高,适用于测定食品中的黄曲霉毒素。  相似文献   

5.
以浓度为15mmol/L磷酸盐缓冲溶液(p)H4.0)作流动相,在YWGC18柱上,利用胍相高效液相色谱法,分离测定了人尿液中的胞嘧啶,尿嘧啶、尿酸、黄嘌呤、腺嘌呤等生物碱基。标准加入回收率在95.5%-104.6%之间。  相似文献   

6.
高效液相色谱法检测蔗渣半纤维素水解物中的单糖   总被引:9,自引:0,他引:9       下载免费PDF全文
用高效液相色谱法测定甘蔗渣半纤维素水解物中的单糖含量。以Hypersil NH2柱为色谱分析柱,用示差折光检测器检测,流动相是乙腈:水(80:20)。在此色谱条件下,甘蔗渣半纤维素水解物分离成:木糖、阿拉伯糖、果糖和葡萄糖。各单糖呈良好的线性。加样回收率的平均值为97.3%~98.7%,此方法简便、快速、准确。  相似文献   

7.
高效液相色谱法快速检测海藻糖   总被引:1,自引:0,他引:1  
旨在建立一种利用高效液相色谱法检测海藻糖的方法.实验采用Brevibacterium helvolum菌转化液化淀粉生产海藻糖.在反应混合物中,麦芽糖对海藻糖的检测有显著影响.通过改变乙腈和水的比例,麦芽糖和海藻糖最终被完全分开.高效液相色谱条件为:碳水化合物分析柱;洗脱剂为V(乙腈):V(水)=80:20;体积流量1 mL/min;进样量20 μL;柱温为室温.麦芽糖和海藻糖的保留时间分别为11.3 min和13.8 min.  相似文献   

8.
9.
食品添加剂是食品生产中的重要组成部分,但超量添加或不法添加都会对食用者身体造成严重伤害.因此,食品中添加剂的检测至关重要.文章综述了高效液相色谱法检测食品中常见添加剂的方法,以期为食品添加剂的日常检测提供参考.  相似文献   

10.
首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5~5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93~100%。  相似文献   

11.
实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。  相似文献   

12.
水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5~75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.94±0.33)mg/kg.  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
用高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量,采用迪马C18色谱柱,甲醇: 0. 2mol/L醋酸铵溶液:冰乙酸(70∶30∶1)为流动相,检测波长 253nm,流速为 1. 0mL/min。  相似文献   

14.
高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.  相似文献   

15.
建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 m L样品溶液(p H 3.0)、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.  相似文献   

16.
水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化   总被引:11,自引:0,他引:11  
通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析.  相似文献   

17.
用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量   总被引:4,自引:0,他引:4  
提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.  相似文献   

18.
用氯仿萃取海泥样品中的维生素D3,并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量.色谱柱选用C18柱,流动相为V(甲醇):V(水)=98:2,流速为1.5mL/min,紫外检测器检测波长为253nm.加入标样后,回收率为93.6%~94.8%,相对标准偏差小于1.90%.实验结果表明,该方法操作简便,分析速度快,结果准确.  相似文献   

19.
利用反相高效液相色谱法建立了同时分离和测定4'-去甲鬼臼毒素和鬼臼毒素的方法.所选用的色谱柱为Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d×250 mm),流动相组成为甲醇-水(体积比为65∶35),检测波长为207 nm.在该色谱条件下,4'-去甲鬼臼毒素质量浓度在0.222 4556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 81 492μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.该方法应用于中药八角莲的叶、茎、须和根中这2个组分的含量分析.  相似文献   

20.
高效液相色谱柱的保护   总被引:6,自引:0,他引:6  
本文讨论流动相及样品对高效液相色谱柱的损害因素 ,探讨高效液相色谱柱的保护方法  相似文献   

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