噻唑啉环多头硫醚的合成及生物活性测试

通过 5- 甲基 -2- 噻唑烷硫酮与溴代物的亲核取代反应合成了四种甲基噻唑啉多头硫醚,利用红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)光谱和元素分析对这四种化合物的结构进行了表征.采用 PDA 培养基平皿活性筛选法用22种真茵对合成的四种目标化合物进行了生物活性的初筛.测试结果显示:四种化合物均有生物活性,其中对水稻恶苗病茵都具有良好的杀茵作用.     

N'-(2-羟基-4-甲基-苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮的合成及生物活性

为探讨4-噻唑烷酮衍生物的生物活性,用4-甲基水杨酸甲酯和水合肼作为原料反应得到4-甲基水杨酰肼,再将其与硫氰酸钾合成得4-甲基水杨酰氨基硫脲,最后与溴代乙酸乙酯反应合成终产物N'-(2-羟基-4-甲基苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮.对其进行了~(13)C NMR、IR、~1H NMR和元素分析表征,并对该化合物进行了体内抗炎活性和体外抗菌活性的测试.结果表明:该化合物具有较好的抗炎和抗菌活性.     

2,4-噻唑烷二酮衍生物抑制酪氨酸酶活性研究

以2,4-噻唑烷二酮和取代芳香醛为起始原料,反应得到一系列2,4-噻唑烷二酮衍生物,并对所合成化合物进行了抑制酪氨酸酶活性测试,结果表明化合物均有一定的抑制酪氨酸酶活性,化合物1((E)-5-(3-氯苯亚甲基)噻唑烷-2,4-二酮)和化合物2((E)-5-(2,4-二氯苯亚甲基)噻唑烷-2,4-二酮)活性强于阳性对照曲酸,其中化合物1表现出最好的抑制酪氨酸酶活性,其IC_(50)值为18. 43μmol/L。优选化合物1进行了抑制机理探讨,结果表明其为不可逆抑制剂,同时对化合物1进行了分子对接研究。     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

4-噻唑酮羧酸衍生物的合成

合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二(2-乙基苯)硫脲(Ⅰ)和2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基噻唑-4-酮(Ⅱa),化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮(Ⅲ),化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%.     

两种新4,4'-联噻唑衍生物合成、表征及抗菌性研究

用自行制备的对氯苯甲酰氨基硫脲和邻氯苯甲酰氨基硫脲合成了两种4,4′-联噻唑衍生物:2,2′-二(对氯苯甲酰肼基)-4,4-联噻唑和2,2′-二(邻氯苯甲酰肼基)-4,4′-联噻唑,对化合物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振谱进行了表征,并对它们的抗菌活性进行了研究.     

甲基苯磺酰胺类CCR5生物拮抗剂的合成及表征

以1-苯甲基-4-哌啶酮合成了4-甲基-N-乙基-N-(4-哌啶基)苯磺酰胺(中间体7),以4-氯苯甲氯为原料,通过溴化及还原合成了5-溴-2-(4-氯苯甲氧基)溴甲基苯(中间体3),通过中间体7和中间体3合成了一种新的小分子化合物4-甲基-N-乙基-N-(N-(5-溴-2-(4-氯苯甲基氧基)苯甲基)-4-哌啶基)苯磺酰胺,对该产物进行了1 H NMR、MS、IR表征及生物活性检测,结果表明该化合物可以作为药物开发的候选化合物.     

一种塞克硝唑衍生物的合成及其活性

为了发现基于塞克硝唑的具备良好抗菌活性和抗炎活性的化合物,以对乙酰氨基酚为起始原料,经氧烷基化反应和氮烷基化反应合成一种未见文献报道的塞克硝唑衍生物:N-{4-[2-羟基-3-(2-甲基-4-硝基-1H-咪唑)丙氧基]苯基}乙酰胺(V).利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)和元素分析等方法对该化合物进行结构表征.生物活性研究表明,该化合物同时具有抗脲酶活性和抗炎活性.     

苯并异噻唑啉酮类衍生物的合成及活性评估

为了开发新型具有良好生物活性的苯并异噻唑啉酮类衍生物,以1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)和取代苯胺为原料,采用缩合工艺合成了5个新型具有潜在生物活性的苯并异噻唑啉酮乙酰胺系列衍生物(5a~5e),最终产物结构经核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和元素分析表征确证系目标化合物。同时,以2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)-N-苯基乙酰胺(5a)为例,通过研究反应时间和投料顺序,优化了缩合反应条件,得到在同时投料,并且反应时间为20 h时,产物收率最高为73%。此外,采用平板计数法测试了目标化合物的抑菌活性,结果表明,该系列化合物对海水异养菌率在质量分数为0.04%时,抑菌率均为100%,在质量分数为0.01%时,抑菌率均在80%以上,在质量分数为0.005%时,抑菌率均在65%以上。所合成的新型苯并异噻唑啉酮乙酰胺系列衍生物结构新颖,采用的酰胺缩合工艺反应条件温和,收率高,且对海水异养菌具有良好的抑制作用。     

稀土烯丙基化合物的研究(VII)——镧、铈、镨、钕和钐的2-甲基烯丙基化合物的合成

用无水稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁及四甲基乙二胺(tmed),在四氢呋喃中反应,合成了五个对空气和湿气相当敏感的轻稀土元素2-甲基烯丙基化合物Ln(C_4H_7)_2Cl_5Mg_2(tmed)_2[Ln=La,Ce,Pr,Nd和Sm].化合物均经元素分析、红外光谱及质谱的鉴定,并进行了摩尔电导的测定.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

基因差异表达技术及其在植物抗逆基因工程中的研究进展

介绍了常用的几种基因差异表达技术的原理、操作方法并对这些方法筛选目的基因的优缺点进行了评价.介绍了近年来利用差异表达技术筛选植物抗逆基因研究状况并对今后差异基因表达技术的发展及其在植物抗逆基因工程中研究提出了展望.     

治疗NSCLC的EGFR靶向性药物设计与筛选

计算了现有的治疗非小细胞肺癌(NSCLC)常见药物的相关参数,总结了以表皮生长因子受体(EGFR)酪氨酸激酶为靶标的药物分子的药效团特征.在Gefitinib的基础上进行了药物分子的组合化学设计,通过虚拟筛选得到了分子对接得分较高的结构分子,并对其进行了预测和模拟.结果表明:新设计筛选出的2种分子在药代动力学和毒性方面...     

PCR法快速鉴定阳性克隆实验的改进

分析了常规PCR扩增鉴定阳性克隆实验中存在的问题,进行了改进探索:反转录PCR(RT-PCR)获得目的基因片段,TA克隆连接质粒载体、转化大肠杆菌感受态细胞;利用目的基因的特异性引物,用菌液PCR法直接筛选重组克隆,在筛选的阳性菌液中扩增到与目的基因片段大小一致的阳性条带,与质粒PCR及酶切的阳性对照一致,验证了菌液PCR具有可靠性。实验证明,自身引物菌液PCR法用于定性筛选重组阳性克隆,是一种简便、快速、有效的方法。     

三角梅属园林品种筛选及应用

【目的】筛选出适合柳州市城市绿化栽培应用的优良三角梅(Bougainvillea)品种。【方法】根据相关资料及柳州市气候条件进行初步筛选,将初筛品种在柳州园林苗圃中开展繁殖、栽培、生长特性、抗逆性和园林应用试验,以三角梅的观赏价值、抗逆性和繁殖难易程度等因子建立柳州市三角梅属筛选综合评分体系,定性和定量评价三角梅属品种的综合利用价值。【结果】经初步筛选,于2011-2015年从华南地区收集引入20种三角梅品种,综合评分结果显示,有10种品种得分大于20分,决选为柳州市园林绿化应用的三角梅品种,并对决选品种提出了园林配置应用方法。【结论】筛选出的优良品种具有较高的观赏价值,繁殖容易,抗逆性强,适宜在城市园林绿化中推广应用。     

载钛羟基磷灰石对水中EE2光催化降解规律及途径研究

以 17α-乙炔雌二醇(EE2)为目标污染物, 以载钛羟基磷灰石(TiHAP)为催化剂, 对比研究TiHAP和TiO₂对EE2的光催化规律、影响因素及机理, 分析光催化降解的中间产物及降解途径。实验结果表明, TiHAP薄膜对EE2的降解速率高于TiO₂薄膜; 随着Fe³⁺浓度增加, TiHAP降解EE2的速率没有明显变化, TiO₂降解EE2的速率则先增加后减小; 随着富里酸(FA) 浓度的增加, TiHAP降解EE2的速率减小, 而TiO₂降解EE2的速率升高。用LC-MSⁿ对TiHAP光催化降解EE2过程中产生的中间产物进行分析, 在中性pH条件下共确定9种降解产物, 比同样pH值下以TiO₂为催化剂检出的产物种类多, 推断其降解的主要途径是苯环羟基化、开环羧基化以及脱羧等一系列反应。     

UPLC-QTOF-MS快速筛查与确证中药中马兜铃酸类物质

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS）技术,建立了马兜铃酸类物质的高通量高分辨筛查分析方法,并对75个中草药、中成药样品进行了筛查,其中31种中草药、23种中成药、5种鱼腥草、9种鱼腥草滴眼液均不同程度检出马兜铃酸类物质。针对检出的6种马兜铃酸类物质建立了定量方法,其线性相关系数 R2 大于 0.994,检测限为 0.0025~0.05 mg/L,回收率86.27%～106.89%。该方法操作简便快速,适用于大批量样品的快速筛查分析。     

对苯二甲酸和乙二醇酯化反应产物质量定压热容的测定

通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）测定了３种酯化产物的质量定压热容,并拟合出所需温度范围内质量定压热容的表达式。对３种酯化产物的组成进行了分析,并由组成含量的不同说明了３种酯化产物质量定压热容不同的原因,把质量定压热容应用于热平衡计算,求得了连续酯化反应器的重要设计参数;循环量和加热器中加热介质的进料量。对酯化反应的扩大增容设计具有十分重要的意义。     

RAPD法探究百草枯对HepG2细胞基因组稳定性的影响

目的:探讨百草枯(PQ)处理对HepG2细胞基因组稳定性的影响.方法:采用随机扩增多态性DNA(RAPD)标记技术,选取20种随机引物分析PQ处理24h对HepG2细胞基因组稳定性的影响.结果:引物5’-GGAAGTCGCC-3’、5’-ACGCGCATGT-3’和5’-GAATCGGCCA-3’的扩增产物在正常组与7.21、10.67、15.78、22.36和34.57mg/L的PQ处理组间有较明显差异.其中,引物5’-GGAAGTCGCC-3’的2种扩增产物(约2 200和2 600bp)在所有PQ处理组均缺失;引物5’-ACGCGCATGT-3’的2种扩增产物(约250和1 200bp)在高于7.21mg/L的PQ处理组均发生缺失,1种扩增产物(约1 500bp)在34.57mg/L的PQ处理组发生缺失,另有2种扩增产物(约400和550bp)在34.57mg/L的PQ处理组含量较低;引物5’-GAATCGGCCA-3’有2种扩增产物(约900和1 900bp)在全部PQ处理组均缺失,另2种扩增产物(约530和560bp)新出现在各PQ处理组.结论PQ处理会破坏HepG2细胞基因组的完整性和稳定性.     

葵花籽焙烤前后瓜子仁中脂溶性风味物质的研究

用索氏脂肪提取器萃取出普葵原料和其焙烤后瓜子仁中的脂溶性风味物质,用气相色谱-质谱联用法分析其中的化学成分,共检索出39种化学物质,对生熟瓜子仁中主要化学成分进行对比.结果表明:焙烤后瓜子脂溶性风味物质中有2种成分含量比原料增加100倍以上,7种成分含量提高10倍以上,3种成分含量提高5倍以上,7种成分含量提高1到4倍不等,其他成分均有不同程度提高,仅一种成分含量较原料低.