具有2D氢键网络结构的锰化合物[Mn(BBP-H)2]的水热合成

利用水热合成方法，得到了一个新型的锰配合物[Mn(BBP—H)2](BBP为2，6-双(2-苯并咪唑甲基)吡啶)，并通过X-射线衍射得到其晶体结构，空间群为P-4n2，晶胞参数a=-1．01470(17)nm，b=1．01470(17)nm，c=1．5885(5)nm，V=1．6355(7)nm^3，Z=2．每个锰离子与两个带电荷的三齿配体BBP配位，形成畸变的八面体构型，相邻的分子之间通过氢键形成2D平面结构．     

超分子化合物[Cu(PDC)(H2O)2]2的合成与结构表征

水热条件下以2,6-二氰基吡啶和硝酸铜为原料合成了-种新型三维超分子配合物[Cu（PDC）（H20）2]2（H2PDC：2,6-吡啶二甲酸）,并利用元素分析和红外光谱对该配合物的结构组成和官能团进行了表征,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构,铜配合物[Cu（PDC）（H2O）2]2晶体属三斜晶系,P-1空间群,Mr=529．36,a=4．717（2）A,b=10．339（5）A,c=17．972（9）A,α=81．142（8）°,β=83．341（6）°,γ=85．823（8）°,V=858．9（8）A3,Z=2,D=2．047mg／m3,F（000）=532,μ=2．397mm^-1．单晶结果表明：晶体分子中含2个不对称的类似结构单元,每个结构单元由1个铜（Ⅱ）离子、1个DPC配体和2个结晶水分子组成．分子间通过氢键作用形成二维平面,该二维平面沿c轴以…ABABAB…形式堆积成三维结构．     

Co(NH2C6H4COO)2·(H2O)4配合物的合成、结构及氢键网络分析

以Co为中心金属离子,对氨基苯甲酸为配体,合成了含有丰富氢键的配合物Co(NH2C6H4COO)2*(H2O)4单晶. 对它进行了IR,UV-VIS-NIR光谱的测定,并经X-光四圆衍射仪测定,确定了它的晶体结构.从结构分析可知,该化合物晶体是通过丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构,进而形成了由氢键连接而成的配位超分子.并讨论了氢键的形成对其红外光谱的影响.     

一种新的三维超分子化合物[(W6O19)(H2bbi)]的水热合成和晶体结构

以六钨酸盐(W6O2-19)和1,4-双(咪唑-1-基)-丁烷(bbi)为混合配体,水热合成了一种新的三维超分子化合物[(W6O19)(H2bbi)](1),并通过红外、热重和单晶X-射线衍射法对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为:a=15.1581(17)A,6=16.132(2)A,c=9.7379(12)A.β=96.293(1)A0,V=2133.0(4)A3,Z=2,R1=0.0772.wR2=0.2246.化合物1的基本构筑单元是质子化的配体bbi与多阴离子,在相邻构筑单元之间的氢键作用下化合物1最终拓展成为三维超分子网络结构.     

[Mg(H-Sulf)(H2O)5](H-Sulf)·5H2O的合成、晶体结构和谱学表征

柳氮磺胺吡啶(H3-Su lf)与氢氧化镁反应得到化合物[M g(H-Su lf)(H2O)5](H-Su lf).5H2O。用元素分析、U v-V is、荧光、IR光谱和单晶X-射线衍射方法对该化合物进行表征。化合物的化学式:C36H46M gN8O20S2,M r=999.24,三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.115 16(13)nm,b=1.544 71(19)nm,c=1.604 71(19)nm,=α115.654(2),°β=107.909(2),°γ=91.861(2),°V=2.326 4(5)nm3,Z=2,Dc=1.426 M g/m3,R 1=0.130,wR 2=0.259(I>2σ(I)),S=1.048。化合物为离子型化合物,由阳离子[M g(H-Su lf)(H2O)5] ,阴离子[H-Su lf]-和5个结晶水组成。其中心金属M g(Ⅱ)离子采取六配位变形的八面体几何构型,周围被5个H2O和1个来自柳氮磺胺吡啶的单齿配位的羧基O所包围,羟基和吡啶N均未参与配位。化合物通过复杂的分子内和分子间氢键作用形成三维的超分子结构。     

三维超分子化合物[Na2(H2bta)·2H2O]的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.4684(11)A °,b=6.7862(14)A °,c=8.7140(17)A °,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A °3,Z=2,De=1.907 g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

[Ca(H-Sulf)(H2O)6](H-Sulf)·3H2O的合成及晶体结构

Ca(OH)2与柳氮磺胺吡啶(H2-Sulf)反应生成化合物[Ca(H-Sulf)(H2O)6](H-Sulf)·3H2O.单晶X-射线衍射结构分析表明,标题化合物的化学式为C36H44CaN8O19S2Mr=996.99,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.157 86(11)nm,6=1.502 24(15)nm,c=1.539 53(15)nm,a=113.129(2)°,β=109.302(2)°,γ=92.477(2)°,V=2.2775(4)nm3,Z=2,Dc=1.454 Mg/m3,R1=0.142,wR2=0.297(I＞2σ(I)),S=1.027.标题化合物为离子型化合物,中心Ca(Ⅱ)采用七配位的变形加帽八面体几何构型,柳氮磺胺吡啶的羧基采用单齿配位方式与Ca(Ⅱ)形成配位键,羟基和吡啶N均未参与配位.在晶胞堆积中,化合物通过复杂分子内和分子间氢键形成三维的超分子结构.     

配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n的水热合成与结构表征

通过水热方法合成了新的配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n，并对其进行了相应的结构表征，该化合物是由均苯四甲酸根和邻菲咯啉混合配体构筑的二维网络结构．     

三维柔性羧酸配位聚合物[Ba(tzda)(H2O)3]n的合成与晶体结构

合成了三维的配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n（H2tzda为l,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其进行了元素分析、红外和X-射线单晶衍射等表征。晶体[Ba（tzda）（H2O）3]n属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0．74679（9）nm,b=0．81618（10）nm,c=l、34333（17）nm,α=107．2990（10）°,β=91、8850（10）°,γ=111．8700（10）°,Z=2．晶体结构中,钡离子与九个氧原子配位,其中六个氧原子来自于五个tzda^2-配体,另外三个来自于水分子,配体tzda^2-的两个羧基则分别采用了μ3-η^2：η^2。和μ2-η^1：η^1两种不同的配位模式将Ba（II）离子连接起来形成复杂的三维网状结构。     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

三维超分子体系[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O的晶体结构及合成机理

Cu(Ⅱ)离子促进双酰胺配体N,N′-双异烟酰咪唑啉-2-硫酮的水解,进一步与水解产物异烟酸根自组装形成超分子配合物[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O,通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定.该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,所得晶胞参数为:a=0.634 49(13)nm,b=0.689 46(14)nm,c=0.918 33(18)nm,a=99.33(3)°,β=105.23(3)°,γ=108.17(3)°,V=0.354 99(12)nm3,Z=1,Dc=1.777 mg/m3,F(000)=195,μ=1.585 mm-1.最终偏离因子R=0.041 3,Rw=0.107 7.在该超分子化合物的基本结构单元中,中心Cu(Ⅱ)原子处于略微变形的平面四边形配位环境;各个结构单元之间通过氢键O-H…O相互连接,形成了具有层状结构的三维超分子化合物.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]·[Co(H2O)6]·CH3OH·2H2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4].[Co(H2O)6].CH3OH.2H2O(H3BTC为1,3,5-均苯三甲酸,Phen为1,10-邻菲啰啉),通过X-射线衍射、元素分析和红外光谱进行了表征,并用TGA研究了该配合物的热稳定性.结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=0.845 81(14)nm,b=0.929 30(16)nm,c=1.670 1(3)nm,α=98.055(3)o,β=102.143(3)o,γ=104.939(3)o,V=1.213 4(4)nm3,Mr=1 199.66,Dc=1.642 g/cm3,Z=1,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=617,R=0.035 5,wR=0.083 7,晶体的不对称结构单元中包含两个六配位的Co(II)中心,分别位于八面体配位几何CoN2O4和CoO6中,形成了双核阴离子[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]-2和单核阳离子[Co(H2O)6]2 ,它们通过与自由的甲醇和水分子间的氢键(O―H...O)作用连接而成具有三维结构的骨架。     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

配合物[Zn(SA)2(H2O)2]的合成及晶体结构

在乙醇和水的混合体系中合成了锌配合物[Zn(SA)2(H2O)2](SA=水杨酸根),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.55051(15)nm,b=0.53522(10)nm,c=0.91962(14)nm,α=90.00°,β=93.567(2)°,γ=90.00°,晶胞体积V=0.7617(2)nm3,Z=2,Dcalc=1.638 g.cm-3,F(000)=384,μ=1.652 cm-1,R=0.0298,wR=0.0710。     

电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5 H2O的合成和晶体结构

以磷钼酸和N,N-二甲基苯胺为原料合成了一种有机-无机电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5H2O.用IR、UV、X射线单晶衍射技术对其进行了表征.标题化合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为a=1.18078(3)nm,b=2.55985(8)nm,c=1.79515(6)nm,α=90.00(°),β=94.97(6)(°),γ=90.00(°),V=5.4055(3)nm3,Z=4,Dc=2.723mg.m-3,F(000)=4220,μ(MoKα)=2.821mm-1,R1=0.0528,wR2=0.1459.