N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺（PA6）.探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

新型温敏共聚物P(NVCL-co-DMAM)的研制及其对水基钻井液低温流变性调控

温度敏感型聚合物可以随温度变化而改变分子构象,随之改变其亲疏水特性,从而对钻井液内固相颗粒与聚合物之间的网状结构做出调整.采用温敏单元N-乙烯基己内酰胺(NVCL)和N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成一种新型温敏共聚物P(NVCL-co-DMAM),表征其分子结构与分子质量...     

N-乙烯基咔唑的合成新工艺研究

首次以咔唑和甲基丁炔醇为原料,在氢氧化钾(KOH)碱性条件下反应,合成了高纯度的N-乙烯基咔唑,并对反应条件进行了优化.结果表明:咔唑、甲基丁炔醇、KOH的摩尔比为1∶1.1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度为78℃回流,反应时间2.5 h,产物产率最高可以达到81.3%,纯度为99.5%.该合成方法反应条件温和,操作简便,产物产率高,适合工业化生产.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺(PA6).探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100:2、己内酰胺和己二酸质量比为100:3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

N-乙烯基甲酰胺与乙烯基环己酰胺的共聚反应

N-乙烯基甲酰胺（NVV）是丙烯酰胺（AM）的同分异构体，用N-乙烯基甲酰胺聚合物代替聚丙烯酰胺及其共聚物，可减少二次环境污染．用N-乙烯基甲酰胺与丙烯酰胺进行不同摩尔配比的共聚反应，然后用乙烯基环己酰胺（NVCA）代替丙烯酰胺与N-乙烯基甲酰胺继续进行不同摩尔配比的共聚反应，观察不同单体，不同摩尔配比的共聚反应过程．对共聚产物进行元素分析和红外光谱分析，测定了相应共聚物的玻璃化转变温度．     

一种动力学天然气水合物抑制剂合成研究

研发低剂量水合物抑制剂部分代替传统热力学水合物抑制剂是目前水合物研究的热点之一。为提高聚N-乙烯基吡咯烷酮的性能,采用N-乙烯基吡咯烷酮与马来酸酐合成了聚合物MVP。利用四氢呋喃法研究了MVP的合成条件及对水合物的抑制效果。研究表明,以乙二醇丁醚为溶剂,双氧水为引发剂时,马来酸酐与N-乙烯基吡咯烷酮质量比为3∶4、反应温度(80～100)℃、反应时间9 h条件下合成MVP对水合物抑制效果良好。该条件下合成的MVP与聚N-乙烯基吡咯烷酮相比对水合物具有更好的抑制效果,相同加量下能够承受过冷度较聚N-乙烯基吡咯烷酮高3℃;最佳加量为0.7%,该加量下水合物生成温度从-2℃下降到-8.6℃。由于MVP性能受过冷度影响较大,研究发现MVP发挥作用的过冷度不能高于10℃。     

双吲哚硫醚衍生物的新合成方法

由氮气保护,将乙基乙烯基亚砜和叔丁基乙烯基亚砜在三氟乙酸酐的活化作用下分别与吲哚、N-甲基吲哚、2-甲基吲哚反应合成相应的双吲哚硫醚衍生物。考察了体系中有无2-氯吡啶、原料的投料比、反应温度、反应时间等因素对目标产物产率的影响,得出的优化条件为：体系中加入2-氯吡啶,n（乙基乙烯基亚砜）：n（2-氯吡啶）：n（吲哚）=1：2：3,反应温度-78℃~室温,反应时间50 h。在该优化条件下,双吲哚硫醚衍生物产率可达41%。     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

4-烯丙氧基-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶钌配合物催化苯乙酮氢转移反应

以配体4-烯丙氧基-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶与三苯基膦氯化钌配位化合物生成新的钌催化剂,催化苯乙酮氢转移反应。考察温度、碱强度、底物浓度及产物等对反应的影响。研究结果表明:在N2气氛下,82℃,苯乙酮、钌配合物和KOH的初始摩尔比为250∶1∶12,反应6 h,苯乙酮的转化率达到99.8%,该催化剂具有很好的催化活性和稳定性。     

锌盐催化尿素和甲醇合成碳酸二甲酯

以尿素和甲醇为原料,各种锌盐为催化剂,在反应釜中合成了碳酸二甲酯（DMC）.实验结果表明,在相同的实验条件下,ZnCl2具有最佳的催化性能.进一步研究表明,该路线为两步反应,首先由尿素和甲醇反应生成中间物氨基甲酸甲酯（MC）,第二步MC继续和甲醇反应生成DMC,其中第二步反应为速控步骤.并且以该催化剂为模板催化剂,考察了反应条件如：反应温度、反应时间和催化剂用量对DMC收率的影响.结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为8h,催化剂用量为1.0g时,DMC收率可以达到28.9％.     

利用重组大肠杆菌生产聚-3-羟基丁酸的研究

利用携带能合成聚-3-羟基丁酸的基因的大肠杆菌E. coli XL1-Blue,优化培养基和培养条件后,进行了补料分批培养.结果表明,重组大肠杆菌E. coli XL1-Blue(pKSS105)的最适培养基为R培养基.在最佳条件下,以葡萄糖为唯一碳源培养工程菌60h后,发酵液中菌体干重达183g/ L,P(3HB)的产量为133.8g/ L,P(3HB)含量为73.1%.实验结果为P(3HB)实际应用提供了可能性的基础.     

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.     

TGase对海地瓜胶原蛋白凝胶强度的影响

为了研究海地瓜胶原蛋白的凝胶特性,提高其凝胶强度,探讨了谷氨酰胺转氨酶(TGase)对海地瓜胶原蛋白凝胶特性的影响,在单因素的基础上采用响应面设计对影响凝胶特性的3个显著因素（TGase添加量、作用时间、作用温度）进行优化.结果显示:单因素实验时,海地瓜胶原蛋白的凝胶强度在TGase添加量18.0 U/g、作用时间5.0 h、作用温度40.0 ℃时达到最大;通过响应面优化,得到海地瓜胶原蛋白凝胶强度在TGase添加量18.00 U/g、作用时间5.13 h和作用温度40.30 ℃时达到最大,为6473.98 g·mm,是未优化前凝胶强度5511.50 g·mm的1.17倍,是未添加TGase前凝胶强度1118.88 g·mm的5.79倍,即TGase能够促进蛋白质之间的交联作用,显著提高海地瓜胶原蛋白凝胶强度.经过验证性试验,得到该条件下海地瓜胶原蛋白凝胶强度为6428.36 g·mm,与理论值相比,误差仅为0.70%.     

玉米麸皮中阿魏酰低聚糖的制备

以玉米麸皮为原料,利用纤维素酶辅助木聚糖酶制备阿魏酰低聚糖,通过正交试验对制备条件进行了优化,得到最佳制备条件:反应温度60℃,pH值5.0,反应时间36 h,纤维素酶质量浓度8 g/L,木聚糖酶质量浓度6 g/L,底物质量浓度165 g/L,在此条件下,产物中阿魏酰低聚糖的浓度达到2.127 mmol/L.     

高等规度聚丙烯腈的合成

研究了在不同的反应条件下二丁基镁引发的丙烯腈阴离子聚合反应,得到了等规度较高的聚丙烯腈(PAN),通过对碳的核磁谱图（¹³C-NMR）分析得出聚合产物中三单元组全同立构、间同立构及无规立构的含量,三单元组等规立构的质量分数可以达到56.49%。将二丁基镁引发的PAN等规立构含量与偶氮二异丁氰(AIBN)引发的自由基聚合得到的PAN等规立构含量进行了比较,通过示差扫描量热分析（DSC）测试,结果表明等规度较高的PAN在预氧化过程中放热量大,易于氧化成环。     

以甜高粱渣为原料发酵生产乙醇

研究了以甜高粱渣为原料生产燃料乙醇：甜高粱渣经磷酸水解,水解液中和浓缩后接入管囊酵母（Pachysolen tannophilus）发酵生产乙醇,水解残渣加入纤维素酶和酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）同步糖化发酵。通过正交实验研究了磷酸水解甜高粱渣的条件,最优条件为：磷酸浓度80g/L、反应温度120℃、反应时间80min、固液比1∶10,最大还原糖得率为0.3024g/g干物料。水解液管囊酵母发酵最大乙醇浓度为14.5g/L;水解残渣同步糖化发酵,当底物浓度为5%时最大乙醇浓度达5.4g/L。总乙醇产率为0.147g/gDM。     

造纸污泥同步糖化发酵生产燃料乙醇

以卫生纸厂初级污泥作为生物质原料,采用同步糖化发酵法生产燃料乙醇,对其工艺条件进行了优化,并考察了3种非离子表面活性剂(Tween-20、Tween-60、Tween-80)对造纸污泥同步糖化发酵的促进效果.结果表明:合适的工艺条件为反应温度36℃、底物质量浓度100 g/L、酵母接种量6%(体积分数)、纤维素酶用量25 FPU/g;Tween-20能显著促进造纸污泥的同步糖化发酵,添加0.2%的Tween-20时,乙醇产率提高14%;上述工艺条件下反应48 h的乙醇质量浓度达19.5 g/L,是理论值的63.9%.对同步糖化发酵前后污泥及发酵液的主要化学成分进行分析,发现大量纤维素已糖化发酵成乙醇,仅少量半纤维素发生水解,水解产物木糖不能被酵母有效利用发酵成乙醇.扫描电镜分析显示造纸污泥经同步糖化发酵后,长条状的纤维大多被破坏,同时出现了大量椭球状的酵母细胞.