单分散银纳米粒子的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂、水合肼为还原剂、硝酸银溶液为银源,采用化学还原法合成了粒径分布均匀的单分散的纳米银粒子.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、马尔文粒径分析仪等测试设备对样品进行了深入的研究与分析.结果表明:所得到的纳米银粒径较小,分布较为均匀;硝酸银浓度、PVP用量、水合肼用量等对纳米银的粒径与形貌影响较大.当硝酸银浓度为150 mg/L,PVP用量为0.2g,水合肼用量为0.1g时,所得到纳米银的粒径最小.     

Ag2Se纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以AgNO3、Na2SeO3或单质硒为反应物,制备了金属硫族化合物Ag2Se纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)分别对Ag2Se纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Ag2Se纳米晶,主要形貌为不规则的纳米颗粒;同时采用不同硒源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

超声场下不同形貌银胶体的制备与表征

为了研究制备工艺条件对不同形貌银胶体稳定性的影响,在超声场作用下,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,KBH4和N2H4·H2O分别为还原剂,制备了稳定的银胶体,并利用透射电镜和分光光度技术对制备的银胶体进行了表征．结果表明,超声场分布、超声作用时间、超声功率和还原剂种类等对银纳米粒子形貌影响较大．未经超声处理的银胶粒为较大的类球形和六边形,随着超声作用时间和超声功率的增加,颗粒变小．驻波场下制备的银颗粒具有一定的生长取向,有利于类球形和六边形银纳米颗粒的形成,而在扩散场中得到单分散的球形银纳米颗粒．经超声场处理的银胶体稳定性增强,主要以单分散的球形纳米颗粒存在,平均粒径约为20 nm,放置数周后未出现聚沉物．改变还原剂的种类,可制备出球形、类球形和六角形银纳米颗粒．     

直接煅烧硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的复合物制备微米银

在573 K的温度下煅烧PVP和硝酸银的复合物制备了白色柔软的微米银。红外光谱表明随着硝酸银含量的增加,PVP的羰基峰位逐渐发生红移,这说明硝酸银与PVP的羰基存在着配位作用。XRD图表明,在573 K的温度下煅烧硝酸银与PVP的复合物可以生成单质银,而在此温度下单独煅烧硝酸银则没有银的生成,这表明PVP与AgNO3结合后能够有效地降低AgNO3的热分解温度,从而形成微米银颗粒。     

Large-Scale Self-Assembled Ag Nanotubes

A high yield of silver nanotubes with large aspect ratio were conveniently synthesized via an organic-assist solvothermal preparation technique using polyvinyl pyrrolidone （PVP） as a capping reagent and architecture soft-template. The molecular ratio between the repeating unit of PVP and AgNO3 plays a crucial role in determining the geometric shape of the product. Such novel-type Ag nanotubes were self-assembled by Ag nanoparticles, which had largely similar crystallographic orientation, forming a texture. The fact that nanoparticles without anisotropic crystal structures can form such superstructures by self-assembly may open a window for understanding a range of nanotube formation processes.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

类球形和树枝状纳米银的超声电化学制备

在配位剂EDTA存在下，用AgNO3溶液以超声电化学方法成功制备出两种不同粒径的类球形和树枝状的纳米银，并用X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对该纳米银进行表征；同时还对合成不同形状的纳米银的可调因素进行了讨论。     

银超细粉末的制备

探讨了以葡萄糖为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在碱性条件下还原硝酸银水溶液制备银超细粉末的反应机理及工艺条件下。结果表明，在碱性葡萄糖溶液中还原硝酸银的反应，是经中间产物氧化银而转变为银的，此过程于瞬间完成。     

化学沉积法制备用于印制电子的超细银粉

采用液相化学沉积法,以硝酸银为原料,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在室温下将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中得到银颗粒的悬浮液,并经微孔滤膜过滤后制得用于印制电子业的超细银粉.用TEM、XRD与粒径分析等手段对产物的粒径与性状进行了表征,并进一步研究了PVP与硝酸银浓度对银粉粒度及产率的影响.这种制备工艺避免了传统机械研磨工艺中银粉纯度低、技术指标不一致的缺点,具有较好的应用前景.     

The Role of PVP for Preparation of Size-controllable Silver Nanoparticles

In this work,silver nanoparticles were successfully.The particles were characterized by Transmission electron microscope,UV-visible spectroscopy,particle size analyzer.The results show that particles were about 35nm,and ratio between PVP and AgNO3was the key factors of the synthesis process,which can affect the size and shape of silver nanoparticles.The work implied that the method can also be suitable to fabricate other metal nanostructures.     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。     

PVP-assisted laser ablation growth of Ag nanocubes anchored on reduced graphene oxide(rGO) for efficient photocatalytic CO_2 reduction

Metallic nanoparticles loaded graphene nanocomposites have been widely studied for various scientific and technological applications. In this study, a facile method was reported to realize a straightforward growth of shape and size-controllable of metallic nanoparticles, and the subsequent hybridization with graphene in solution by strategically coupling wet-chemical route and laser ablation. By mixing graphene oxide(GO) with a tunable concentration level of polyvinylpyrrolidone(PVP) in aqueous solution, Ag nanocubes with a face-centered cubic crystal structure were generated by pulsed laser ablation and then mounted on GO nanosheets with the assistance of PVP. The preferential adsorption of PVP to Ag(100) crystal face led to the production of Ag nanocubes with exposed(100) facet. The result showed that the morphological yield of spherical particles decreased with the increase in PVP concentration. X-ray diffraction(XRD) and UV–visible spectroscopy analyses confirmed that GO was partially reduced. In the reduction of CO_2 gas, the photocatalytic conversion rate could achieve 133.1 μmol g~(-1) h~(-1) in 6 hrs for cubic Ag-loaded reduced GO composites.     

Fe3O4/Ag复合纳米颗粒的制备及其抑菌性能研究

首先用水热法制备了Fe₃O₄纳米球,然后以制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子为磁核,在高温高压反应釜中与葡萄糖反应,使其表面包覆一层聚糖,利用聚糖的还原性,让包覆后的粒子与AgNO₃反应,制备出Fe₃O₄/Ag纳米复合粒子。用透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对所制备的材料的形貌和结构进行了表征。通过抑菌实验的测定,结果表明Fe₃O₄/Ag复合材料具有良好的抑菌活性。     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

水性丙烯酸树脂/银导电油墨的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、硝酸银（AgNO₃）及水合肼（N₂H₄·H₂O）制备银纳米粒子;以丙烯酸树脂/丙烯酸乳液为粘接料,将纳米银粉加入并辅以其他填料,制备水性导电油墨;最后将导电油墨涂覆在聚对苯二甲酸类（PET）薄膜表面成型。对银纳米粒子和油墨进行了X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及扫描电子显微镜（SEM等表征,研究了纳米银粉的添加量和热处理温度等对油墨导电性能和界面结合力的影响,结果表明：当纳米银粉质量分数为64.0%,热处理温度为150℃时,薄膜表面电阻达到0.9Ω/□,导电油墨与聚对苯二甲酸类（PET）基体的附着力达到美国材料与试验协会（ASTM）5B级,并具有良好的耐湿和耐温性。     

银纳米颗粒溶胶表面增强红外基底对低浓度福美双农药的快速检测

采用水热法制备了一种银纳米颗粒溶胶,通过乙醇洗涤后得到银纳米颗粒表面增强红外基底,用于检测低浓度福美双农药。结果表明,该增强基底可检测低至10^-7mol/L的福美双农药,且不同浓度下福美双溶液的表面增强红外光谱强度呈现良好的线性关系,该基底对福美双分子的红外光谱增强能力高达150倍。银纳米颗粒的富集作用、电荷转移机制和电磁增强机制的共同作用使福美双的红外光谱得到显著增强。     

银纳米结构的固相合成及其光学、电化学性能

本文以硝酸银和抗坏血酸为原料,通过简单的室温固相路线快速合成了银纳米结构.TEM观察显示,表面活性剂对银纳米结构的形貌存在重要的影响:无任何表面活性剂存在时,只能获得团聚的银纳米粒子;十二烷基硫酸钠用作表面活性剂时,获得由银纳米粒子组装的纳米棒;而十六烷基三甲基溴化铵作表面活性剂时,可获得一些银纳米线.同时,不同的银纳米结构其光学、电化学性能也不相同:在UV-Vis光谱中,团聚的银纳米粒子的吸收峰位置分别在270nm和465nm;银纳米棒的吸收峰分别位置分别在284nm和442nm,且前者弱, 后者强;银纳米线则只在274nm处有一强的吸收峰.而在电化学响应中,团聚的银纳米粒子、纳米线和纳米棒的氧化、还原峰分别出现在0.396V和0.307V、0.087V和-0.045V、0.422V 和0.324V.     

Shape control technology during electrochemical synthesis of gold nanoparticles

Gold nanoparticles with different shapes and sizes were prepared by adding gold precursor (HAuCl₄) to an electrolyzed aqueous solution of poly(N-vinylpyrrolidone) (PVP) and KNO₃, which indicates the good reducing capacity of the PVP-containing solution after being treated by electrolysis. Using a catholyte and an anolyte as the reducing agents for HAuCl₄, respectively, most gold nanoparticles were spherical particles in the former case but plate-like particles in the latter case. The change in the pH value of electrolytes caused by the electrolysis of water would be the origin of the differences in shape and morphology of gold nanoparticles. A hypothesis of the H+ or OH? catalyzed PVP degradation mechanism was proposed to interpret why the pH value played a key role in determining the shape or morphology of gold nanoparticles. These experiments open up a new method for effectively controlling the shape and morphology of metal nanoparticles by using electrochemical methods.     

静电纺丝制备Ag/ZnO复合材料及其光催化性能研究

以PVP为载体,乙酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)和硝酸银(AgNO₃)为原料,采用静电纺丝与煅烧相结合的方法制备了一系列银掺杂量不同的ZnO复合纳米材料.用SEM、FTIR、XRD对煅烧前后的纤维形貌和结构进行表征.以刚果红为目标降解物,考察了煅烧温度和Ag掺杂量对Ag/ZnO复合纳米纤维的光催化活性的影响.结果显示,煅烧温度和Ag掺杂量对复合纳米材料的催化活性影响显著,600 ℃煅烧3 h制得的Ag掺杂摩尔分数为6%的Ag/ZnO复合纳米材料,经155 W紫外灯照射210 min后对40 mg·L^-1刚果红溶液降解率可达99%以上.催化剂重复利用4次后对刚果红的催化降解率仍可保持在94%以上.     

海藻酸钠-银纳米粒子的合成与表征

以天然大分子材料海藻酸钠为稳定剂,通过硼氢化钠还原,在水溶液中制备了室温下能稳定分散的银纳米粒子．通过x射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见光谱分析仪等对制备的银纳米粒子进行表征．结果表明,所制备的银纳米粒子具有立方相结构,粒径在10～35nm之间,在水溶液中能够保存3个月以上．