硒和碲的溴化物萃取性能及其分离

前人曾研究用各种有机溶剂萃取硒和碲,但硒、碲共存时的萃取分离似尚少见。因此,我们研究了在不同稀释剂存在下用 TBP 萃取硒、碲溴化物的行为,试图从中寻求硒、碲共存时的分离方法和良好的稀释剂。首先,在不同稀释剂中固定 TBP 浓度为10%,于不同浓度的溴化钠介质中分别对硒(四价)和碲(四价)进行萃取,然后比色测定有机相或水相的含量,并计算硒和碲的萃取度,其结果见图1及图2。其次,固定溴化钠的浓度为5N,改变 TBP     

铌和钽的反相纸层析分离

关于铌和钽的纸层析分离已有不少报导,但反相纸层析分离铌和钽似尚未见。作者曾以磷酸三丁酯(TBP)为固定相,用反相纸层析研究钛、锆、钍、钒、钼、钨、贵金属、硒、碲等,均获良好结果。本文研究用反相纸层析分离铌和钽的可能性。实验结果表明:以TBP和20％的单宁为固定相,用适当比例的NH_4SCN、H_2C_2O_4和HCI为流动相,可使铌和钽获良好分离。实验方法是:用国产“新华”牌滤纸裁成1.3×20厘米的纸条,以TBP:C_6H_6=20:80(V/V)按前文处理后,再于纸条原点附近(约3—4厘米)浸以20％单宁水溶液,用滤纸吸去表面水分或阴干(但时间不得超过5小时),然后放上铌和钽的草酸盐试液,趁斑点润湿即移入层析筒中层析。层析至     

碲的纸上色层

硒和碲的纸上分配色层,Burstall等曾以丁醇进行研究,Weatherley提出以丙酮和丁酮体系作为硒的展开剂以测定复杂物质中的硒。我们采用上行法研究硒和碲的纸上吸附色层时,发现以含0.01—0.05M氯化钠的0.01M盐酸作展开剂,不仅可以使硒和碲分离,而且在近30种元素存在下可以检出微量碲。试验结果如下: 一、展开剂酸度:见图1,随着酸度的降低,碲的比移值急剧下降,在pH～2时,碲斑较集中,如     

硒、碲和贵金属的反相纸上分配色层分离

近年来反相紙上分配色层的技术有不少的人在进行研究。例如,以三正辛胺、氧化三辛膦、二-(2-乙已基)磷酸和磷酸三丁酯浸过滤紙的紙上色层。但是还沒有人研究过貴金属和硒与碲的反相纸上色层分离。本工作試图用国产定性滤紙以磷酸三丁酯浸泡之后,用盐酸为流动相,研究貴金属和硒碲的移动行为,从而找出它們彼此分离的可     

釷、銑、釔和鑭系元素的反相分配层析分离

用磷酸三丁酯(TBP)对流萃取,可使鈧与釷及希土分离。亦有用載TBP的反相分配层析柱自常量鈧中分离无載体鈣者。我們用TBP——聚四氟乙烯层析柱(小柱:0.9×15厘米;大柱:2.0×15厘米),以硝酸和盐酸作流动相,研究釷、鈧和重     

硒的库仑滴定

目前还未见到较简便的库仑滴定硒的方法,有人用硫代硫酸钠标准溶液结合电生碘测定亚硒酸,只能称为半库仑滴定。在盐酸及溴化钠溶液中电生亚锡离子可与碘迅速定量地反应。我们使亚硒酸从过量碘化钾中释出碘,用电生亚锡离子滴定,结果良好,并结合电纸层析进行了铜阳极泥中硒的库仑滴定,比重量法快几倍,结果相符合。下面是本工作的简略报导。一、硒的库仑滴定滴定池中的电解溶液为0.2M HCl、0.2MSnCl_4、4M NaBr,体积30-50毫升。加入KI约0.5克,通入N_2或CO_2赶走空气,加入亚硒酸溶     

用异丙基膦酸二异辛酯(P_277)自盐酸溶液中萃取镓的机理研究

中性有机磷萃取剂可从盐酸溶液中萃取分离镓早已为人们所熟知。它们具有良好的萃取性能,所以,对此类萃取体系的机理研究引起了人们极大的兴趣。Diamond和Tuck曾讨论了磷酸三丁酯(TBP)自盐酸溶液中萃取三价金属离子的一般机理。按Mazonska测定结果,镓是以萃合物HGaCl_4·2TBP形式进入TBP有机相的。三辛基氧化膦(TOPO)萃镓的     

磷酸锡的离子交换性质——Ⅰ.某些金属离子的纸上层析

Inoue对磷酸锡的合成方法、离子交换性质,以及耐高温和强放射性等性质曾进行了较系统的研究,证明磷酸锡是一个弱酸性无机阳离子交换剂。其交换容量约为1.3—1.4毫克当量/克交换剂;对不同金属离子具有不同的选择性。Inoue曾采用柱式操作,成功地分离过裂变产物。我们将磷酸锡固定在新华沪纸上作成离子交换纸,用不同盐酸浓度为展开剂对许多金属离子的层析行为进行了探索。一、磷酸锡离子交换纸的制备将新华牌沪纸裁成30×2.5厘米,使之缓缓通过30％SnCl_4·5H_2O溶液,取出,用干沪纸吸除沪纸上多余的液体,然后在空气中任其自然干燥(必要时在不超过40℃的烘箱中烘干);再浸入13％NaH_2PO_4·H_2O(在0.5N氢氧化钠溶液中)溶液中     

钉螺、血吸虫与宿主氨酸色谱的研究

氨酸层析在螺种分类学中曾有采用,Kirk、Main和Beyer等(1954)以螺种足肌提取物进行过氨酸层析,结果认为螺种之间的氨酸构成有显著差异。Wiight(1959)对椎实螺(Lymnaea pereger)的分泌物进行过研究,亦认为氨酸层析有助于鉴别螺类。Ballantine和Bradley(1963)对于贝壳不同的椎实螺进行过层析观察,但结果于氨酸组成中未发现差异。我们现在为了探讨安徽地区钉螺的分类与血吸虫及其宿主之间的生物化学联系,首先对芜湖地区     

磷酸锡的离子交换性质——Ⅳ.金属离子在磷酸锡交换纸上的电层析行为

我们用磷酸锡固着于新华滤纸上作成离子交换纸和涂布在薄板上进行层析的工作已有报告。关于磷酸锡交换纸上的电层析,仅有Qureshi采用无机酸或盐类和低浓度的络合剂为介质进行过探讨;但选择性较差,电泳时间长。本文用磷酸锡做成离子交换纸,以0.25 M柠檬酸和0.25 M酒石酸为电解质溶液,对46种金属离子的电层析行为进行了系统的研究;并用普通新华滤纸作对照。结果表明,纸上电泳法与磷酸锡离子交换剂和以柠檬酸、酒石酸络合剂为电解质溶液,三者相结合,提高了电泳分离的选择性,并成功地分离了两种或两种以上的混合物。     

血清抑制高磷介导的磷酸钙盐生成、聚集及其相转变机制

通过向改良杜氏伊格尔培养基(DMEM)加入不同浓度的无机磷酸根离子,对比加入胎牛血清和不加入胎牛血清两种条件,对磷酸钙在生物介质中的生成过程进行了研究.通过上清液中钙离子浓度变化、粒度和Zeta电势的检测以及扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱和十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)观测,发现在没有血清的体系中,外加的磷酸根离子会促进磷酸钙盐的生成和聚集并且促使矿物相以羟基磷灰石的形式存在.然而在有血清的体系中,血清蛋白通过降低溶液的过饱和度,使Zeta电势变得更负并且诱导生成短程有序的弯曲晶格,从而起到抑制磷酸钙盐的生成、聚集及无定形相转变的作用.     

8-羟基喹啉与磷酸三丁酯的苯溶液对六价铀的协同萃取

自从Blake等发現核燃料萃取的协同效应以来,許多学者对此現象进行了广泛的研究,但对常用的萃取剂HO_x(8-羟基喹啉)与TBP萃取鈾或其他金属元素有无协同效应,文献中尚无报导,只提到在HO_x的氯仿溶液中加入醇、醚或胺,就能萃取碱土金属离子。我們研究了HO_x-TBP的苯溶液在盐酸介貭中     

含浓度极化层的三相非均匀体系的介电模拟

对于由具有不同电性质(如介电常数和电导率)的相组成的非均匀体系,介电测量以及基于适当的物理模型的介电解析,提供了获得体系内部各组成相和反映体系构造信息的独特的研究方法。实际中的大量例子:如乳状液、细胞悬浊液等球型分散系的介电行为,已被很多研究者在Maxwell-Wagner的界面极化理论基础上成功地解释了。近年来,作者关于平面多相体系的介电理论及解析方法的系列研究,为讨论膜/溶液体系的物理化学过程以及膜的构造和机能提供了新的研究方法。提出的浓度极化层(Concentration polarization layer,CPL)的介电理论给出了CPL的频率域的介电谱。鉴于化学中的大多数实际体系是CPL与其他相构成的非均匀体系,这类体系的介电解析在理论及实际上都是极其重要的。特别是CPL与在荷电膜/溶液界面出现的异常电现象如整流、振荡现象密切相关.本研究对由两种溶液相和夹在这两相中的CPL构成的三相层状体系:溶液(Ⅰ)/CPL/溶液(Ⅱ)进行了模型化,并在浓度极化的介电理论基础上对该体系的介电行为进行了数值模拟,讨论了CPL的两个重要参数:厚度及电导率的变化对整个体系的介电弛豫的影响以及该体系产生介电弛豫的原因。     

金的简易、快速测定

用孔雀绿测定金常需预先分离伴生元素。实际工作中需反复用盐酸蒸干除去硝酸,鉴于金既可形成卤素络阴离子,在硝酸中又可形成络合物,且为乙醚和TBP所萃取。因此,根据金与卤素和硝酸根形成憎水性络阴离子,有可能在稀王水介质中用苯萃取孔雀绿金络合物光度测定金。由于硝酸的存在可能提高其选择性。我们曾做过稀王     

纯黄铁矿矿床中硒和碲的某些分布特征

硒和碲是较贵重的稀有元素,它们在现代工业中有着重要的用途。已知硒、碲为黄铁矿矿床中经常的有益伴生组分,为了矿石的合理综合利用,有必要对它们在不同类型矿床中的分布特点进行很好的研究。我国有很丰富的黄铁矿资源,高品位的纯黄铁矿矿石,在化学工业特别是支援农业上,有着特殊的意义。近来我们对某地大型的纯黄铁矿矿床的矿石成分进行了初步研究,兹将所得的若干结论作一简要报导。研究矿区位于某凹陷的东南侧,呈一单斜构     

黑龙江三道湾子金矿Au-Ag-Te矿物交生结构对成矿条件的指示

黑龙江省三道湾子金矿为国内外首例独立的碲化物型金矿床,其中90%以上是碲化物金.经显微镜、扫描电子显微镜、电子探针、X射线衍射分析对该矿床碲化物矿物的研究,发现普遍存在Au-Ag-Te矿物交生结构现象,主要有碲银矿(主晶)-针碲金银矿(客晶)和碲金银矿(主晶)-碲银矿(客晶)的交生.主晶和客晶矿物的物相和化学成分稳定,客晶矿物呈边界较为平直的蠕虫状和带状较为定向地均匀分布于主晶矿物内部,认为该结构为出溶结构.结合碲金银矿合成实验矿物相转变温度,Au-Ag-Te矿物出溶结构显示,三道湾子金矿金银碲化物阶段脉状碲化物(针碲金银矿、碲金银矿、碲银矿、碲金矿)形成温度150～220℃.金银碲化物成矿阶段早期浸染状碲化物(碲银矿、针碲金银矿、碲金银矿)形成环境logf(Te2)为-13.6～-7.8,logf(S2)为-11.7～-7.6;后期脉状碲化物形成环境logf(Te2)范围为-11.2～-9.7,logf(S2)范围为-16.8～-12.2.     

基于金纳米颗粒等离子体共振吸收的典型四环素类药物分析方法

研究发现, 在pH 9.37 的BR缓冲体系中, 典型四环素类药物盐酸土霉素、盐酸多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素与氯金酸发生氧化还原反应生成的金纳米颗粒在500~550 nm 波长范围内显示出特征的等离子体共振吸收, 且吸光度值与四环素类药物的浓度在一定范围内呈良好的线性关系, 据此建立了测定四环素类药物的等离子体共振吸收分析新方法. 该方法能分别检测0.5~20, 0.5~16, 0.5~16, 0.5~20 μmol/L 范围的盐酸土霉素、盐酸多西环素、盐酸四环素和盐酸金霉素, 对应的检出限分别为0.20, 0.16, 0.15, 0.18 μmol/L. 对浓度为20.0 μmol/L 的盐酸土霉素进行了15 次平行测定, 其相对标准偏差为1.53%. 该方法成功用于合成样和片剂中土霉素的测定, 且根据溶液颜色变化实现了上述四环素类药物的三原色可视化定量检测.     

希土元素之纸条反相分配层析法分离及分析 ⅢTNOA-NH_4NO_3体系

以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)作固定相,用各种无机酸或盐的水溶液为流动相的反相分配层析法分离希土和其他性质近似的金属离子,已陆续有所报导,鉴于从纸上将分离后的各元素取下,以微量络合滴定或比色法测定时,磷酸根对测定不利,所以着重探讨以胺类萃取剂作固定相的各种分离体系。本工作主要研究在三正辛胺(TNOA)-硝酸铵体系中若干希土元素和铀的纸层析行为,以及其分离极限比。于1毫克镧中能分离和检出1微克钐、铕或钆,而钇、钐、铕和钆共存时彼此不能分离。并且拟订了用比色法测定纸上希土的方法。     

分配色谱中的两相作用

无论是反相还是正相分配薄层色谱,两相间都存在相互作用,只是两相间相互作用的大小因体系不同而异。当两相间相互作用小到无法从实验上表现出来时,其色谱行为就符合Martin公式。由于两相间存在相互作用,就会影响被分离物质在两相中     

锆与钍的分离及其测定

应用有机沉淀剂进行锆与钍的分离,文献上已有很多报导。但锆与钍的连续测定尚属少见作者曾报导过以邻碘苯甲酸测定钍的方法,指出锆、钛等四价元素有干扰。为了进一步探讨这一现象,又进行了较为详细的研究,发现于较强的盐酸溶液中,在加热的情况下,锆与邻碘苯甲酸形成白色絮状沉淀。当盐酸浓度在0.1-0.16N之间,锆可定量沉淀(表1)。若酸度大于0.16N时,则锆沉淀不完全;小于0.1N时,部分的钍共沉淀。钍在较弱的酸性(pH>2.2)溶液中始可定量