高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

铁氰化钾化学发光体系测定维生素B1的研究

基于在NaOH碱性中，铁氰化钾可以直接氧化维生素Bl产生化学发光，而十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的存在可以大大增强这一化学发光强度，结合流动注射分析技术，在研究并优化化学发光条件的基础上，建立了测定维生素B1的化学发光分析方法。该方法测定VB1的线性范围为0．06-360mg／L，检出限（30）为0．045mg／L，对0．6mg／LVB1溶液连续11次平行测定的相对标准偏差为1．44％。该法已成功应用于维生素B1片剂及针剂中VB1的含量测定。     

低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．     

NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟

在碱性条件下,头孢吡肟和头孢克肟能被NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）氧化,其能量可激发共存的荧光素而产生化学发光,发光强度与头孢吡肟和头孢克肟的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定头孢吡肟和头孢克肟的化学发光新方法．该方法灵敏度高,重现性好．对头孢吡肟的检出限为5．7g／L（IUPAC）,线性范围为0．01-10mg／L,RSD为2．5％（5．0mg／L,n=11）。对头孢克肟的检出限为0．048mg／L（IUPAC）,线性范围为0．08-5．0mg／L,RSD为2．9％（0．5mg／L,n=11）。该方法已成功用于盐酸头孢吡肟粉针和头孢克肟胶囊含量的测定、     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于在甲醛存在条件下，酸性介质中，高锰酸钾氧化单宁酸产生较强的化学发光反应，结合流动注射技术，建立了单 宁酸的流动注射化学发光测定方法。该法的化学发光强度在单宁酸的浓度为8． 0×10~(-8) ～5． 0×10~(-6) mol/L 范围内呈良好的线 性关系，检出限为5． 0×10~(-8) mol／L(S/N=3) ，测定的相对标准偏差为2． 7％(N=11) 。该法用于测定几种啤酒中微量的单宁酸 测定，结果令人满意。     

在线电生次氯酸根流动注射化学发光法测定卡托普利

将在线恒电流电解产生ClO^-与流动注射化学发光法结合,基于卡托普利能抑制ClO^--luminol化学发光,其质量浓度与抑制作用的大小呈线性关系,建立了测定卡托普利流动注射化学发光新方法．卡托普利在0～17mg／L范围内与空白、试样信号差值呈线性关系,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2．8％,该法具有简单、快捷、灵敏等特点．用于药剂中卡托普利含量的测定,结果与药典方法测得值一致。     

甲基橙-溴酸钾体系催化褪色光度法测定痕量铜

利用铜对甲基橙一溴酸钾体系的催化作用,建立一种新的测定痕量铜的方法,并利用该方法测定样品中铜的含量．方法：采用分光光度法进行实验,利用单因素法确定该催化反应的适宜条件,运用加标回收法和平行实验确定该方法的准确度和精密度．结果：通过探究,该褪色反应的适宜条件是：9n,4定波长为508nm,0．0002tool／L的甲基橙5．00ml,0．005tool／L的溴酸钾0．50ml,2mol／L的硝酸2．00ml;50℃下反应时间15rain．该方法的线性范围为0．2mg／L到16mg／L,线性方程为△A=0．0508＋0．0664c,相关系数为0．9979,相对标准偏差为1．3％,样品加标回收率为97．5％～112．8％,结果满意．     

流动注射化学发光体系自动测定异烟肼的溶出度

建立了一种简单而灵敏的流动注射化学发光体系自动测定异烟肼片的溶出度的方法，并对这种新颖的K3Fe(CN)6-异烟肼化学发光体系的影响因素进行了研究．在优化的实验条件下获得测定异烟肼的线性范围为O．05—150mg／L，检出限(3σ)为0．0lmg／L，对10．0mg／L异烟肼进行11次测定，其相于标准误差≤1．0％．测定了2种不同来源的异烟肼片的溶出度，结果与药典标准方法测得值一致．体系具有稳定性好、灵敏度高、简单、方便和宽动态测量范围，能便捷地在线监测异烟肼的溶出全过程．     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

双氧水分光光度法测定天竹纤维中TiO2含量

针对天竹纤维中添加纳米二氧化钛的含量标识问题,对天竹纤维样品采用高温硝化、混酸溶解的前处理方式,以抗坏血酸作Fe^3＋和Cu^2＋的掩蔽剂,以一定浓度的双氧水作为显色剂,用分光光度法在波长λ=410nm处测定了天竹纤维中纳米二氧化钛含量。钛的质量浓度在0．05-3．20mg／L范围内呈现良好的线性关系,线性方程为了y=0.085 1x＋0．0093（R=0．9992）,检测限为0．050mg／L,平均回收率达98．5％以上,RSD为0.58％。     

流动注射-抑制化学发光法测定人血清白蛋白

在碱性条件下,鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光强度较大,而人血清白蛋白对此体系的化学发光有较强的抑制作用,据此采用流动注射技术,建立了一种简单、快速、可连续测定人血清白蛋白的新方法．在最佳条件下,测定人血清白蛋白的线性范围为：2．5～20mg／L,检出限为0．33mg／L．本方法用于血液样品中人血清白蛋白的测定,回收率在97．2％～102．7％之间,结果满意．     

线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量

用线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量。采用三电极系统,银基汞膜电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,使用LK98BII微机电化学分析系统对松花蛋中痕量铅进行测定。实验讨论了底液、沉积电位、扫描速度对实验结果的影响。结果表明：在抗坏血酸存在下0．2mol／L硝酸钾为底液,沉积电位为-1．5V,扫描速度为0．5V／s,铅的溶出峰电位为-0．43V,铅浓度在3．02×10^-3-3．02×10^-6mol／L范围内与峰高呈现良好的线性关系,测得松花蛋中铅的含量为3．630×10^-4mg／kg,该方法的回收率为103％-114．2％。而采用国标法测得松花蛋中铅的含量为3．379×10^-4mg／kg,两种方法的相对误差较小。且线性扫描溶出伏安法具有操作简便,重现性好,灵敏度高等优点。     

耐盐能源植物海滨锦葵(Kostelezkya virginica)再生体系的建立

对海滨锦葵组织培养再生体系进行了研究，结果表明：1．海滨锦葵茎段外植体较好的愈伤组织诱导培养基组合为MS＋KT1．5mg／L＋IAA2．0mg／L或MS＋6-BA4．0mg／L＋IBA0．2mg／L＋Inositol50mg／L．2．海滨锦葵愈伤诱导不定芽的较好培养基组合为MS＋NAA2．0mg／L＋2iP5．0mg／L和MS＋NAA0．5mg／L＋2iP5．0mg／L．3．海滨锦葵腋芽分化不定芽的较好培养基组合为改良MS（含2倍有机营养）＋KT0．4mg／L＋IAA1．0mg／L．MS基本培养基中适当提高有机营养的含量对腋芽的增殖有促进作用，实验中以有机营养的含量为基本培养基2倍时效果较好．4．不定芽在1／ZMS的培养基中附加IBA1．0mg／L牛根最好．     

气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度，用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析．最低检测浓度约为ρ(苯)=0．02mg／L，测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6．04mg／L，其他3处苯的含量均低于0．02mg／L,说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重。     

呋塞米与牛血清白蛋白相互作用的研究及共存金属离子的影响

利用紫外和荧光技术研究了在优化的实验条件下,呋塞米与牛血清白蛋白(BSA)相互作用及常见金属离子对BSA-呋塞米体系的影响.结果表明Pb2+、Mg2+、Co2+、Fe3+、Cu2+对呋塞米与BSA的结合有明显竞争作用.发现呋塞米对BSA有较强的荧光猝灭作用,测定了该反应的表观结合常数、结合位点数及结合位置.根据热力学参数确定了该药物与BSA之间的作用力类型,两者之间的作用力类型主要为范德华力和氢键.呋塞米在BSA中的结合位点主要位于亚螺旋域ⅡA.Hill系数约等于1,表明呋塞米对结合作用几乎无协同作用.同时应用同步荧光技术研究了呋塞米对BSA构象的影响.     

分子印迹-化学发光法测定扑热息痛

采用分子印迹技术合成了对扑热息痛具有选择性识别的高分子聚合物．将此聚合物颗粒填充在化学发光流通池中，当扑热息痛溶液流过流通池时，扑热息痛分子被填充的印迹聚合物选择性俘获；此时，当铁氰化钾和鲁米诺的混合液流过流通池时，吸附的扑热息痛分子与铁氰化钾发生反应而导致铁氰化钾一鲁米诺反应化学发光信号的降低．结果表明，化学发光强度的降低值与扑热息痛浓度的对数值在7～100μmoll／L范围内具有线性关系；该方法的检出限为3μmol／L扑热息痛；相对标准偏差小于5％(50．0μmol／L扑热息痛溶液，n=9)．该方法已用于尿样中扑热息痛的分析测定．     

流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．