罗丹明类染料的固体表面室温磷光分析法的研究——罗丹明类碱性染料用作磷光

罗丹明B和丁基罗丹明B的固体表面室温磷光pH范围，光照稳定性，实验方法的精密度以及线性范围和检出限等都需要进行细致的研究，实验结果表明：罗丹明B和丁基罗丹明B的pH范围分别为1．90，2．40，1．75－3．50，光照稳定时间均为3min;RSD分别为5．19％，2．63％，线性范围分别为（0．9ng-956.06ng)／斑点，（10ng-214.24ng)／斑点；检出限分别为0．0044ng/斑点，0．048ng/斑点。     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸(0.10mol/L)介质中,四溴合汞络阴离子([HgBr4]2-)与Rhod S+(罗丹明S阳离子)作用所形成的[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-离子缔合物比Rhod S+·Br-在聚酰胺素膜(PAM)固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温烧光(RTP)信号剧烈增强的特性,由此建立了[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-缔合物固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为:0.10～16.0 fgspot1-(对应浓度0.60～40.0 pg mL-1,点样体积0.40μL).工作曲线的回归方程为△Ip=3.955+23.86mHg2+(fgspot-1),n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot-1(对应浓度1.25×10-15 gmL-1).本方法成功用于人发.香烟和水样品中痕量Hg2+的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

金属卟啉的室温磷光研究

了水溶性钯与ｍｅｓｏ－四卟啉配合物的胶束增稳定温磷光性质。实验表明,在十二烷基硫硫酸钠介质溶液中,Ｐｄ－ＴＡＰＰ在６８０ｎｍ有较强的ＲＴＰ发射。寿命测量结果表明在水溶液中Ｐｄ－ＴＡＰＰ的ＲＴＰ是以单指数形式衰减的寿命为０．５１ｎｍ。     

富勒醇-FITC磷光标记固体基质室温磷光法测定痕量碱性磷酸酶

开发了新的富勒醇、异硫氰酸荧光素和N,N-二甲基苯胺(F-ol-(FITC)n-DMA)标记试剂.基于F-ol的活性-OH与FITC游离的-COOH反应生成含有多个FITC分子的复合物(F-ol-(FITC)n-DMA),增加WGA-AP-WGA-F-ol FITC-DMA(WGA和AP分别为麦胚凝集素与碱性磷酸酶)生物靶的发光分子数而进一步提高SSRTP(固体基质室温磷光法)的灵敏度.用F-ol-(FITC)n-DMA标记WGA方法的检出限为0.15 ag spot-1(F-ol)与0.097 ag spot-1((FITC),比F-o1-DMA、FITC-DEA单发光分子标记WGA方法的检出限(0.20 ag spot-1(F-ol),0.22 ag spot-1(FITC)低.用于血清试样中AP含量的测定结果与酶联免疫法相吻合.     

室温磷光研究新进展

旨在对１９９５ ～１９９８ 年间室温磷光（ＲＴＰ） 的研究进展作简要介绍, 内容涉及固体基质室温磷光（ＳＳ－ ＲＴＰ） , 流体室温磷光（Ｆ－ ＲＴＰ） 和ＲＴＰ技术在生物学研究中的应用三部分．     

利用选择性重原子增强的固体表面发光技术同时测定痕？…

利用ＳｒＣｌ２和Ｐｂ（Ａｃ）２作为选择性重原子微扰剂，分别诱导出吡哌酸的固体表面延迟荧光和氟哌酸的室温磷光，不经分离直接测定混合样品中的两种药物获得成功。在ｐＨ约１１的条件下测定吡哌酸的线性范围为５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ￣３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，测定氟哌酸的线性范围为３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ￣３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ。     

吖啶黄、碱性藏花红、罗丹明类染料间的能量转移

应用Forster理论,对碱性荧光染料吖啶黄(AY)、碱性藏花红(ST)、罗丹明6G(R6G)、罗丹明B(RB)、乙基罗丹明B(ERB)、丁基罗丹明B(BRB)组成的各种染料混合体系的能量转移进行了研究.结果表明:在十二烷基苯磺酸钠水溶液中,AY分别与R6G,ST;R6G分别与RB,ERB,BRB间均能发生有效能量转移.研究了各种表面活性剂对碱性阳离子染料间能量转移的影响,结果表明:只有强极性的阴离子表面活性剂才能使碱性阳离子染料间发生有效能量转移.转移效率既与给体量子产率有关,又与受体量子产率有关,受体量子产率高的转移效果好;同类染料间的转移效果不如不同类染料间的转移效果好.     

镉-3.5代树枝状分子配合物催化固体基质室温磷光法测定痕量镉

研究发现Ag+为离子微扰剂时3.5代树枝状分子(3.5-G-D)在滤纸固体基质上能发射稳定的室温磷光(RTP).在70℃、15min条件下,基于Cd-3.5-G-D配合物能催化KBrO3氧化3.5-G-D的反应,导致3.5-G-D的RTP信号剧烈猝灭,且△Ip与Cd2+含量成线性关系,据此建立了Cd-3.5-G-D配合物催化KBrO3氧化3.5-G-D固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量镉的新方法.该方法灵敏(检出限(LD)为1.2 ag spot-1)、准确、选择性好,适用于生物样品中痕量镉的测定.同时探讨了Cd-3.5-G-D配合物催化SS-RTP测定痕量镉机理.本研究揭开3.5-G-D新的应用领域,发展了新的SS-RTP.     

滤纸基质室温磷光法在饮茶中的应用研究

利用滤纸基质室温磷光法 (PS- RTP)和高锰酸钾滴定法研究了饮茶过程中的冲泡水质、冲泡水温、冲泡时间及冲泡次数等对咖啡因及茶多酚溶出等的影响 ,从而对人们日常正确合理地饮茶提供了科学的依据。实验表明 :冲泡茶叶的水最好用自来水 ,水温控制在 95℃以上 ;冲泡时间 15 min以上 ;冲泡次数最多 3次 ;绿茶中的茶多酚含量较红茶高 ,而它们的咖啡因含量则相差不大 ;茶汤中的茶多酚和咖啡因可与冲泡水中的 Ca2 、Mg2 、Fe3 等离子作用     

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温燐光猝灭法测定痕量的钯

以NaCMC(羧甲基纤维素钠)为前驱体,掺杂水杨基荧光酮(THBF),Pb2 为沉淀剂,用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(简记为Pb(CMC)2–THBF).Pb(CMC)2–THBF在滤纸基质上可发射强而稳定的室温燐光(RTP).基于EDTA与Pb2 的络合反应,使Pb(CMC)2–THBF微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该水溶性组分与痕量上Pd2 作用生成(CMC)2 Pd–THBF,导致Pb(CMC)2–THBF上RTP猝灭,Pd2 上含量与△Ip值成线性关系,据此建立了Pb(CMC)2–THBF固体基质室温燐光猝灭燐上痕量钯上新方法.该方法上检出限为0.38fg/斑(对应浓度为9.5×10-13g/mL),工作曲线回归方程为△Ip=17.95 0.7847 C Pd2 (fg/斑),r=0.9989.本方法用于分子筛催化剂和黄矿石中痕量钯上燐上,结果满意.同时时时了固体基质室温燐光测定钯的反应机理.     

罗丹明染料的合成及光谱性能研究

以带羧基、甲基的苯甲醛以及N,N-二乙基间氨基苯酚为原料,合成了罗丹明荧光染料,经酸催化缩合得到目标产物.该法避免了常规合成方法中5-位和6-位异构体混合物的产生,减少了繁琐的分离纯化工序,获得了单一的产物,从而降低了制备成本.光谱性能测试的结果表明,通过该方法合成出的化合物,其摩尔消光系数在不同溶剂中保持稳定,使化合物对溶剂环境的依赖性大大降低,这是由于该方法合成的罗丹明染料无异构体生成,因此没有醌式和内脂式的互变.     

高灵敏固体基质室温燐光猝灭法测定痕量的银

以CMCNa(羧甲基纤维素钠)为前驱体,掺杂水杨基荧光酮(THBF),Pb2 为沉淀剂,用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]).此微球在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2 Ag–THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]的固体基质室温光猝灭,据此建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温光猝灭测定痕量银的新方法.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.固体基质室温光测定银的反应机理.     

纸基质室温磷光法测定痕量2—氨基嘌呤的研究

以滤纸为基质,讨论了2－氨基嘌呤的固体基质室温磷光光谱特性,其最大激发波长为λex=323nm,最大发射波长为λem=482nm,选用醋酸铊（TIAclmol.L^-1)作重原子微扰剂,研究了各种适宜的实验条件,建立了测定痕量2－氨基嘌呤的滤纸基质室温磷光（PS－RTP）分析法,该法取样量少,线性范围宽,2－氨基嘌呤在0．27ng/斑－270ng／斑范围内与RTP强度呈现良好的线性关系,其检出限为0．2ng/斑,相对标准偏差RSD为2．8％,操作简便,快速,选择性好。     

高灵敏固体基质室温膦光猝灭法测定痕量的银

以CMCNa（羧甲基纤维素钠）为前驱体，掺杂水杨基荧光酮（THBF），Pb^2＋为沉淀剂，用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球（L-[（CMC）2Pb-THBF]）．此微球在滤纸基质上可发射强而稳定的室温烧光,基于EDTA与Pb^2＋络合反应，使L-[（CMC）2Pb-THBF]微球转化为水溶性组分（PbY^2＋、2CMC^-、THBF），该组分与痕量的Ag^＋作用生成（CMC）2Ag-THBF，导致S—L—[（CMC）2Pb—THBF]的固体基质室温烧光猝灭，据此建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温烧光猝灭测定痕量银的新方法．该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定，结果满意．固体基质室温烧光测定银的反应机理。     

利用金属离子使发光分子固体基质室温燐光猝灭法测定痕量银

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB)在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2Ag-THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB的固体基质室温光猝灭,建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温猝灭测定痕量银的新方法.Ag 的含量在8.0~40.0 fg/斑(20.0~100.0 pg/mL)内与ΔIp值符合比尔定律,工作曲线回归方程为ΔIp=12.56 0.5527CAg (fg/斑),r=0.999 2,检出限为2.2 fg/斑.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.     

固体基质室温磷光猝灭法测定尿结石和人发中微量铋

报道了包含桑色素(Morin)的SiO2纳米微球(Morin-SiO2)的合成方法,并用JEM-2000EX型透射电子显微镜检测其微球粒径,达到50 nm.基于Morin-SiO2能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温磷光,铋可使室温磷光猝灭,据此建立了Morin-SiO2固体基质室温磷光猝灭法测定痕量铋的新方法.铋的含量在0.16～14.4 ag/斑(浓度范围0.40～36.0 fg/ML,0.4 μL/斑)内与△Ip值成线性关系,方法检出限0.026 ag/斑(对应浓度6.5×10-17 g/mL),本法灵敏度高,重现性好,简捷快速,用于尿结石、人发样品的测定,结果满意.     

邻二氮菲增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光法测定痕量锡

基于60℃反应10 min的条件下,过硫酸钾能氧化钙黄绿素(Calcein)在滤纸基质上发射较强且稳定的固体基质室温燐光,锡能催化过硫酸钾氧化钙黄绿素的反应,使钙黄绿素的室温燐光显著增强,phen(邻二氮菲)对该催化反应有显著的增敏作用,据此建立了phen增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光测定痕量锡的新方法.加phen比不加phen时,△Ip提高6.0倍.锡含量为4.0～112.0fg/斑(浓度为10.0～280.0pg/mL,取样量0.4 L)与△Ip成良好的线性关系,线性回归方程△Ip=19.85 2.349C Sn(Ⅳ)(fg/斑)(n=5),r=0.9996,检出限为0.52fg/斑(对应浓度1.3 pg/mL).该方法准确、灵敏、快速、重现性好,并成功用于人发和水样中锡含量的测定.