微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

头孢呋辛酯片的制备工艺

目的 研究头孢呋辛酯薄膜衣片的制备工艺.方法 以粉末的流动性、可压性和溶出度等为评价指标,进行处方筛选及工艺优化,制备了头孢呋辛酯片.结果 制备的产品均符合中国药典质量标准要求.实验确定最优处方以微晶纤维素、羧甲基淀粉钠和十二烷基硫酸钠等为辅料,采用粉末直接压片法压片.结论 为千法制粒压片研究提供了实验基础.     

Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明：固定溶剂与反溶剂流量比为1：20,随着总流量从21mL/min增大到63mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106nm;随着反溶剂流量从2mL/min增大到16mL/min,颗粒粒径从115nm增大到141nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。     

头孢呋辛酯在丙酮溶液中的降解动力学研究

为了研究头孢呋辛酯丙酮溶液的稳定性,应用高效液相色谱,采用单因素方式考察初始溶液pH值、温度、氧化剂种类等条件下,头孢呋辛酯在溶液中的含量随时间的变化规律,依据化学反应动力学方法建立得到了头孢呋辛酯在不同条件下的降解反应动力学模型,回归得到了模型参数、预测半衰期(t_(1/2))。利用Materials Studio模拟软件从分子尺度对头孢呋辛酯的降解机理进行了分析。结果表明:头孢呋辛酯丙酮溶液的降解符合一级反应动力学;pH值9.54时头孢呋辛酯丙酮溶液基本稳定,pH值≥9.54时其化学稳定性变差,随着pH值的增大降解速率迅速加快、溶液颜色加深;头孢呋辛酯丙酮溶液的化学稳定性随温度的升高而变差。研究结果可为相关产品的生产过程、结晶工艺设计、存储和应用提供数据支撑。     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

超临界CO2抗溶剂法制备无定型头孢呋辛酯颗粒

对超临界CO₂抗溶剂法制备头孢呋辛酯颗粒中的压力、头孢呋辛酯溶度、CO₂质量流率等主要工艺参数进行了实验研究，结果表明：颗粒平均粒径随结晶压力的升高而减小，随头孢呋辛酯溶液溶度增加而减小，随CO₂气液比的升高而减小。制备了有机残留少、分布均匀的无定型头孢呋辛酯颗粒。     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铈粉体

以硝酸铈和碳酸铵为原料,用新技术——雾滴微反应器法制备了纳米氧化铈粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铈粉体进行比较,用TEM方法对制备的粉体进行表征。结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铈粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好。     

微流体反应器制备金纳米粒子的研究

利用全聚合物微流体反应器,在紫外光照射下制备了金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱、激光粒度分析仪、高分辨透射电镜等对柠檬酸钠-氯金酸微流体光化学反应体系进行了表征,并考察了注射泵的流速、柠檬酸钠与氯金酸的浓度比、紫外辐射强度对金纳米粒子产率和粒径大小的影响。结果表明,得到的金纳米粒子最小粒径约20nm;金纳米粒子的产率随注射泵流速的增大而上升,但是随柠檬酸钠与氯金酸浓度比的增大和紫外辐射强度的增强而减弱;金纳米粒子的粒径随注射泵流速的增大和紫外辐射强度的增强而减小,但是在柠檬酸钠与氯金酸浓度比小于16时,粒径变化不大,当柠檬酸钠与氯金酸浓度比大于16时,粒径迅速增大。     

微通道反应器内CO的选择性甲烷化净化

为了有效去除富氢重整气体中少量的CO,将4Ni-2Ru/ZrO_2双金属催化剂均匀涂布到微通道反应器中,运用CO选择性甲烷化方法来净化CO.考察了焙烧温度、催化剂的涂布方法、CTAB/Zr摩尔比和空速对催化剂性能的影响.实验结果表明:CTAB/Zr的摩尔比为0.35、空速为14286h~(-1)、每次涂布催化剂浆液后350℃下焙烧时,所制备的催化剂表现出良好的低温活性,反应温度为260℃时可将CO的出口含量降低到0.0013%(体积分数);CTAB/Zr摩尔比为0.35、每次涂布浆液后350℃下焙烧的催化剂,适宜的空速范围为13000～20000h~(-1).     

微通道内纳米流体换热与压降特性

为研究微通道换热和压降特性的影响因素,在当量直径分别为0.923 1,1.333 3和2.000 0 mm的矩形微通道内,以0.1%和0.5%(体积分数)的Al2O3-H2O纳米流体为实验工质,进行无相变以及沸腾传热与流阻特性实验研究,分析雷诺数对努塞尔数和单相流动压降的影响。研究结果表明:增加纳米粒子体积分数对摩擦压降影响较小,而努塞尔数则得到较大提高;在2.0 mm宽槽道内,纳米流体的换热系数比水的换热系数高18%;而0.6 mm宽槽道的换热系数比2.0 mm宽槽道的换热系数提高了近2倍;随着槽道尺寸的减少,摩擦压降显著增大;当雷诺数为800时,0.6 mm和1.0 mm宽槽道摩擦压降分别是2.0 mm宽槽道摩擦压降的23.3倍和4.4倍;热流密度和质量流量增大都将导致摩擦压降增大。     

正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol/L、反应温度为5℃、搅拌转速为900r/min、反应时间为10min时,可以得到短轴为50～60nm、长径比为 20～35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明,所得产品的纯度大于98.0%,产率大于95.0% ,各项指标均符合中国和英国药典的要求.     

基于响应面法和正交试验的涡轮流量计优化设计

为降低流体黏度对涡轮流量计测量精度的影响,将涡轮流量计仪表系数线性度误差最小值作为目标函数,在运用计算流体力学（CFD）仿真的基础上,先通过Plackett-Burman设计筛选结构参数,并根据几何结构对目标函数的影响将其划分为两个等级,即显著影响因素和次显著影响因素;再通过Box-Behnken设计及响应面法对显著影响因素进行优化设计,分析结构参数间的交互作用,得到参数的最优设计点;最后在响应面分析基础上通过正交试验对次显著影响因素进行优化设计,得到最优参数组合。对最优参数组合的涡轮流量计进行试验研究,试验结果与CFD计算值吻合,仪表系数线性度误差由1.71%下降至1.59%,表明优化后的涡轮流量计测量精度得到了显著提高,基于响应面法和正交试验的优化方法可以用于涡轮流量计的结构设计。     

正交设计在MPP合成中的应用

为了得到阻燃性能最佳的季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP),利用正交设计法研究由磷酸、季戊四醇和三聚氰胺制备季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP).通过方差分析,探讨了原料配比对MPP阻燃性能的影响.实验结果表明:磷酸和季戊四醇用量的改变对MPP的膨胀度和剩炭率影响显著,三聚氰胺的用量对MPP的膨胀度和剩炭率无明显影响.MPP制备的最佳原料(磷酸、季戊四醇和三聚氰胺物质的量)配比为3∶1∶3.MPP添加质量分数为30%可使聚氨脂泡沫(PUF)氧指数达27.2%,MPP使PUF燃烧过程中的热量释放、CO和CO2排放大大降低.     

正交试验法优选黄芩配方颗粒的水提工艺

为优选黄芩配方颗粒制备过程中的水提取工艺,采用正交试验法考察了加水量、提取次数和提取时间3个因素在不同水平对配方颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素总含量和出膏率的影响,并进行了含量测定的方法学验证。结果显示,在本实验条件下,影响成分总含量和出膏率的因素按程度大小依次为煎煮时间、煎煮次数、加水量,且不同煎煮时间具有显著性差异(P0.05);经过验证实验,确定黄芩配方颗粒最佳水提工艺为加水10倍量,煎煮1 h,煎煮3次。本研究优选的水提取工艺稳定可行,所得产品的有效成分含量和出膏率较高且较为稳定,可用于黄芩配方颗粒的制备。     

嗜酸氧化亚铁硫杆菌冷冻保藏保护剂的正交法优化

以甘油、海藻糖、蔗糖和二甲亚砜为考察因素,采用正交实验方法,对嗜酸氧化亚铁硫杆菌冷冻保藏保护剂的优化配比进行研究.直接分析、因素指标分析和方差分析结果表明：在由甘油、海藻糖、蔗糖、二甲亚砜4种保护剂组成的混合保护剂中,对冷冻存活率影响由大至小的顺序为：甘油,海藻糖,蔗糖,二甲亚砜.最佳保护剂组合为100g/L甘油＋100g/L海藻糖＋180 g/L蔗糖＋50 g/L二甲亚砜,该组合能使冷冻存活率达到89%.     

细辛挥发油环糊精包合物制备工艺的正交试验研究

为了优化β-环糊精包合细辛挥发油的制备工艺,以细辛挥发油中甲基丁香酚的包合率、收得率及载药率为指标,采用正交试验法优选β-环糊精包合工艺条件,用HPLC测定甲基丁香酚含量。结果显示,最佳包合工艺条件为挥发油体积（mL):β-环糊精质量(g)为1:6,包合温度为60 ℃,包合时间为1 h。甲基丁香酚包合率、载药率及包合物收得率分别为74.64%、8.72%、77.23%,优化的包合工艺操作简单,稳定性高,适于工业化生产。     

均匀沉淀法制备纳米二硫化钼粉末的研究

在一定的温度和酸度条件下,以硫代乙酰胺水解的硫化氢与钼酸钠反应得到非晶态三硫化钼粉末。再将非晶态三硫化钼粉末经过高温加氢脱硫制得纳米级二硫化钼粉末。利用X射线衍射仪和透射电镜对二硫化钼粉末进行表征,结果表明,所制得的二硫化钼粉末颗粒的粒径在70～100nm。同时,对纳米级二硫化钼粉末的生成机制进行了初步的探讨。