新型多级逆流式超重力旋转床精馏性能研究

针对基于传统旋转填料床(RPB)和折流旋转床(RZB)开发的一种新型多级逆流式超重力旋转床(MSCC-RPB),在常压下通过以乙醇-水为研究体系的连续精馏实验对MSCC-RPB的精馏性能进行了研究。分别考察了旋转床转速(N)、进料浓度(xF)、进料热状况(q)、回流比(R)对MSCC-RPB的理论塔板数(NT)的影响规律。结果表明:MSCC-RPB的NT随N的增加先增大后减小,随xF的增加变化不大,随q的增加而增大,随R的增加而增大;在实验考察范围内,最佳操作转速为800r/min,MSCC-RPB理论塔板高度在19.5～31.4mm之间;与传统两台RPB连续精馏的理论塔板高度相当,与RZB相比传质效率提高近一倍且最佳转速更低。     

SO2-4改性铝层柱粘土固体酸催化合成乙酸正丁酯

以SO2-4改性铝层柱粘土固体酸催化剂催化合成了乙酸正丁酯,考察了催化剂主要制备条件对乙酸转化率的影响.实验得乙酸正丁酯的最佳合成条件为酸醇摩尔比11.4,催化剂用量0.5 g,反应时间3 h,反应温度115～122 ℃.在此条件下,乙酸转化率可达90.2%以上,催化剂可重复使用.     

超重力硫酸法制备白炭黑工业中试放大研究

以水玻璃和硫酸为原料,在实验室小试的基础上将超重力制备流程放大40倍,重新设计了一套超重力中试化装置进行白炭黑制备。分别研究了反应温度、旋转床转速、老化时间等参数对样品性能的影响,最终确定实验最优条件为：旋转床转速1100~1200r/min,反应温度控制在85℃,老化温度80℃,老化时间60min,洗涤时间180min。该条件下所得白炭黑粉体平均粒径在20nm左右,同时样品的各项性能参数均可达到行业相关标准。     

SO_4~(2-)改性铝层柱粘土固体酸催化合成乙酸正丁酯

以SO2-4改性铝层柱粘土固体酸催化剂催化合成了乙酸正丁酯,考察了催化剂主要制备条件对乙酸转化率的影响。实验得乙酸正丁酯的最佳合成条件为:酸醇摩尔比1∶1.4,催化剂用量0.5g,反应时间3h,反应温度115～122℃。在此条件下,乙酸转化率可达90.2%以上,催化剂可重复使用。     

活性炭负载SiW12杂多酸催化合成乙酸异丙酯

为研究SiW12/C催化剂对丙烯与乙酸酯化反应的催化性能,采用浸渍法制备了一种负载硅钨杂多酸（H3SiW12O40）的活性炭（SiW12/C）催化剂.采用固定床装置由乙酸和丙烯直接酯化合成乙酸异丙酯.合成实验的最优反应条件：烯酸物质的量比为3：1,反应温度为120℃,SiW12（30%）/C催化剂用量为5 g,反应压力为0.8 MPa,体积空速为（LHSV）1 h-1.乙酸转化率可达82.1%.分析证明,SiW12/C催化剂具有转化率高、条件温和、选择性好等优点,是催化酸酯化反应的高活性催化剂.     

玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯,对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究.在最佳反应条件下,丙酸的转化率为97.5%.实验还表明,该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后,反应3.0 h时丙酸的转化率变为90.3%,催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成,是合成丙酸苄酯的良好催化剂,具有较好的应用前景.     

超重力法制备超细二氧化硅及影响因素的研究

以水玻璃和硫酸为原料,在超重力反应器中采用沉淀法合成了超细二氧化硅粉体。探讨了反应pH值、陈化作用、旋转床转速等因素对二氧化硅性能的影响规律。研究结果表明：超重力环境不仅可以使沉淀反应时间大大缩短,而且有利于生成粒径小、比表面积大的超细二氧化硅产品;确定了最佳制备工艺条件为反应终点pH值2～3、陈化时间60～90min、旋转床转速800～1000r/min。     

SiO_2负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成条件和催化剂的重复使用效果.实验结果显示:SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在最佳反应条件下,对羟基苯甲酸的转化率为98.6%,催化剂重复使用6次后,对羟基苯甲酸的转化率仍可达90.8%.     

乙酸苄酯合成新工艺研究

用强酸性阳离子交换树脂负载Fe3 制备的催化剂用于合成乙酸苄酯,研究了在不分离产物的条件下,醇酸比,催化剂用量,反应温度等因素对乙酸转化率的影响.当催化剂用量为15%(以乙酸加入的质量计),酸醇摩尔比为1∶1,反应温度为100℃,反应时间为2.5小时,乙酸转化率为69.30%.经负载Fe3 的树脂在选择的反应条件下催化合成乙酸苄酯,其催化活性比原树脂的催化活性提高了16.66%.催化剂经8次重复使用,其催化性能未见明显降低.     

生物油催化酯化过程中乙酸转化率的智能预测

以生物油乙酸转化率为提质指标,选用固体超强酸SO42-/SiO2-TiO2对生物油催化酯化进行了实验研究.考察了不同的实验条件,即反应温度、酸醇量比、催化剂用量等对酯化反应的影响,在实验的基础上,运用最小二乘支持向量机建立乙酸转化率智能预测模型,并选用自适应粒子群优化算法对最小二乘支持向量机进行了参数优化.实验结果表明,最佳的生物油酯化工况为反应温度80℃、酸醇量比1.6和催化剂用量为7.5%.通过15个检测样本的检验,发现最小二乘支持向量机预测的平均相对误差能够降低到9.7%,其性能优于常用的BP神经网络与RBF神经网络,最小二乘支持向量机法更适合于预测生物油酯化过程中乙酸的转化率.     

硫酸氢根吡啶催化制备乙酸正丁酯的酯化反应精馏过程模拟

采用离子液体硫酸氢根吡啶（[Hpy][HSO4]）作为催化剂,对乙酸和正丁醇在反应精馏塔中进行酯化反应生成乙酸正丁酯的过程进行模拟研究。在缺乏实验数据的情况下,使用真实溶剂似导体屏蔽模型(COSMO-RS)方法预测了离子液体与其他物质的汽液相平衡,得到了离子液体与反应体系的二元交互参数。基于共沸精馏概念设计了带有分相器的反应精馏塔,实现了离子液体的循环利用。分析了反应精馏塔总塔板数、进料模式、进料塔板位置、再沸器热值和塔板持液量对于产品质量和乙酸转化率的影响,结果表明,当反应精馏塔塔板总数为28,反应物从第4块塔板同时进料,离子液体从第2块塔板进料,且塔板持液量为0.05m3时,乙酸正丁酯纯度和乙酸转化率均可达99.9%。     

粗酯精制实验条件研究

通过正交试验法，考察了搅拌时间、碱过量程度、粗酯和碱液体积比对醋酸正丁酯粗产品中和过程的影响，并对中和后含酸量合格的粗酯用筛板蒸馏塔精制，从中找到最佳工艺操作条件，为连续催化反应精馏技术备制醋酯工业化生产提供了可靠保证。     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

背包式反应器与精馏塔耦合合成醋酸甲酯的模拟

针对背包式反应器与精馏塔耦合过程循环流股多,模拟计算收敛难度大的缺点,在Aspen Plus的Rad Frac模型中引入Murphree板效率,仅用一个精馏塔模型就描述了这个复杂耦合过程的模拟模型。在固定精馏塔塔板数的情况下,讨论了背包反应器个数和间隔位置、进料位置、回流比和催化剂量等因素对醋酸甲酯合成的影响。初步探索了反应能力和分离能力的匹配问题。模拟结果表明,当采用5个背包反应器,反应器之间间隔4块分离塔板的配置时,在适宜条件下醋酸总转化率可达到96．3％。     

Sol-Gel固定磷钨酸催化合成乙酸丁酯

制备了正硅酸乙酯凝胶(Sol-Gel)固定磷钨酸催化剂,催化合成乙酸丁酯.实验表明Sol-Gel与磷钨酸的质量比为15∶1时催化性能最高,在催化剂用量为总反应物质量的5%、酸醇比为1.5∶1、反应温度为105°C、反应时间3.5h的条件下,酯产率可达87%以上.催化剂易与产物分离,重复使用8次催化效果仍然较好.     

硫酸镍催化合成乙酸丁酯

以硫酸镍为催化剂合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。结果表明硫酸镍具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优点;在最佳反应条件下,酯化率为94.8%。     

旋转填料床微观混合性能的CFD模拟

旋转填料床又称超重机,通过旋转产生的离心力来实现超重力环境,能有效地强化微混合及传质过程,在快速化学反应过程上有广泛的应用,如制备纳米粉体材料等。旋转填料床内的湍流反应涉及在填料中流体流动与混合反应过程,针对2股无预混反应物料的湍流混合及反应,通过商用软件Fluent的计算平台,采用涡耗散模型（eddy-dissipation）模拟碘酸盐-碘化物体系的平行竞争反应。涡耗散模型认为反应速率由湍流控制,避开了代价高昂的Arrhenius化学动力学计算。计算过程收敛良好,流场与各组分浓度分布合理。考察了转速及初始浓度对离集因子的影响,模拟结果与相关文献的实验数据吻合良好。     

N-甲基二乙醇胺/二乙醇胺在超重机中脱除H_2S的实验研究

用N2、H2S模拟含硫天然气,研究了常压下超重力反应器中,二乙醇胺(DEA)和N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶剂的脱硫性能。分别考察了液量、气速、转速、H2S体积分数以及温度对2种溶剂脱硫性能的影响。结果表明:采用质量分数为20%的DEA脱硫剂,在常温、转速为1000 r/min、液量为3.5 L/h、气速为910 L/h、进口H2S体积分数为1%的条件下,获得了99.9%的脱除率。与MDEA比较,在相同的操作条件下,DEA的脱硫效果优于MDEA。