无机铝盐制备有序介孔氧化铝及其表征

以硝酸铝为原料、非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法合成有序介孔氧化铝;通过热分析方法、X射线衍射、氮吸附平衡等温线和透射电镜等测试技术对合成样品进行了结构表征。结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积为296m²/g、孔径分布窄（2.8～4.0nm）、孔容在0.45cm³/g以上,且孔道呈蠕虫状并具有一定的有序性。     

SBA-15-SO3H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag 交换率,在正辛烷和二苯并噻吩(DBT)组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.     

SBA-15-SO3 H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag＋交换率,在正辛烷和二苯并噻吩（DBT）组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.     

孔径可调的介孔磷酸铈的合成

采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源，在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过X-射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表征。结果表明，该材料是的有序的层状相介孔，层间距为2～3nm。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石磷酸铈，次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比，实现磷酸铈介孔孔径在5.5～9.8nm之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达113m²/g，孔体积为0.25mL/g。     

碱处理法改性ZSM-5分子筛催化苯与乙醇烷基化制乙苯

用不同浓度的NaOH溶液对ZSM-5分子筛进行改性,以XRD、SEM、NH3-TPD和BET方法对改性前后的催化剂进行表征,并考察了碱处理改性对ZSM-5分子筛孔结构、酸性以及催化苯与乙醇烷基化反应的性能的影响.结果表明,通过调变NaOH溶液浓度可以在保持ZSM-5分子筛的微孔骨架结构的同时,调变介孔分布.随着NaOH溶液浓度升高,ZSM-5分子筛的酸量、介孔孔容、介孔表面积都增加,孔径分布变宽,从而改善了催化剂的催化性能.对ZSM-5分子筛进行碱改性,比较合适的NaOH溶液浓度为0.2mol/L,改性后的ZSM-5分子筛催化剂具有较高的活性和稳定性.但超过0.5mol/L的NaOH溶液会破坏ZSM-5分子筛骨架结构,该浓度的NaOH溶液改性后的ZSM-5分子筛催化活性下降较快.     

Fe3+对铜绿微囊藻生长和光合作用的影响

考察了在0～30000nmol/L浓度范围内，Fe³⁺对铜绿微囊藻（Microcystis aeruginosa）的生长、生化组成和光合作用的影响。结果表明，当Fe³⁺浓度小于10nmol/L时，铜绿微囊藻的生长以及叶绿素和蛋白质的合成均受到明显的限制，Fe³⁺浓度达到30000nmol/L时，其生长受到抑制。富铁条件下藻细胞光饱和的光合作用速率（P_m）、暗呼吸速率（R_d）和表观光合作用效率（α）显著大于缺铁条件，而补偿光强（I_c）及饱和光强（I_k）则低于缺铁条件。结果显示，Fe³⁺是铜绿微囊藻生长的重要限制因子。     

微分脉冲极谱法研究稀土离子对乳酸脱氢酶活性的影响

根据前文黄瓜根系伤流液(经La³⁺,Eu³⁺处理)中微量La³⁺,Eu³⁺明显影响氨基酸代谢的结果,用记时电流法研究了稀土对氮同化过程中硝酸还原酶(NR)和谷氨酸脱氢酶(GDH)活性的影响,酶活性的变化以辅酶NADH氧化电流在反应中的衰减速度来表示。用微分脉冲极谱法研究稀土离子对丙酮酸转化为乳酸反应中乳酸脱氢酶(LDH)活性的影响,以反应产物NAD⁺的还原电流的大小表示酶活性的变化。研究结果表明La³⁺在低浓度(<5μmol/L)下对酶活性有微弱的促进作用,其他稀土离子Ce³⁺,Eu³⁺, Dy³⁺,Yb³⁺在浓度稍高时(≥5μmol/L)都显示抑制作用。对比光度法的结果以及反应动力学参数V_max和K_m均证明稀土离子对此体系中LDH活性有抑制作用。     

混合液晶模板法合成六方介孔氧化硅分子筛

利用十烷基三甲基溴化铵（CTAB）与脂肪胺（C12H25NH2）混合表面活性剂作模板,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,分别在碱性和酸性介质中,合成了具有六方介孔结构的氧化硅分子筛材料,XRD测试表明所合成材料具有高度的长程有序结构;N2吸附等温线展示了材料均一的介孔径分布,对反应物配比中混合中表面活性剂浓度、碱浓度和酸浓度对产物介孔相结构的影响进行了研究,实验发现当C12H25NH2／Si在0．0060－0．012范围,CTAB／Si在0．24时,均可在两种介质条件下合成出具有典型六方结构的MCM－41和SBA－3;碱性介质中TMAOH／Si在0．24时,均可在两种介质条件下合成出具有典型六方结构的MCM－41和SBA－3;碱性介质中TMAOH／Si＝0．144或酸性介质中HCl/Si=4－10时为较佳的酸碱合成条件。     

SO_4~(2-)/ZrO_2介孔氧化物的合成及表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成ZrO2介孔材料。焙烧之后,在不同浓度的硫酸溶液中浸渍反应,得到SO42-/ZrO2介孔氧化物。研究结果表明,当n(Zr)︰n(SDS)︰n(H2NCH2CH2NH2)︰n(H2O)=1.0︰1.0︰1.6︰200,反应温度为60℃时,所合成的介孔氧化物在0.5 mol.L-1 H2SO4溶液中浸渍3.5 h,550℃焙烧2 h,产物的酸量为1.905 4 mmol.g-1。     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

離子交換法制備載銀沸石抗菌劑及其性能研究

以酸活化沸石為載體,AgNO3為反應液,通過離子交換法制備載銀沸石抗菌劑.采取正交試驗法研究了制備工藝對抗菌劑載銀量及抗菌性能的影響.結果發現沸石的酸化是重要的影響因素,其次是AgNO3的濃度、反應溫度和時間.試驗表明,最佳的制備工藝條件為:活化酸度(HCl)1.5 mol/L,AgNO3濃度0.5 mol/L,反應溫度50℃,反應時間2 h.通過最佳的制備工藝條件制備載銀沸石抗菌劑的載銀量為2.40%,這種抗菌劑具有良好的抗菌性能.     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

Synthesis, growing processes and physical properties of CdS nanoclusters in Y-zeolite studied by positron annihilation

Direct synthesis of CdS nanoclusters within the pore structure of Y zeolite was made. The location of CdS nanoclusters inside Y zeolite hosts was confirmed by the blue-shifted reflection absorption spectra with respected to that of bulk CdS materials. In this paper, we conducted Positron Annihilation Lifetime Spectrum (PALS) measurements on a series of CdS/Y zeolite samples and concluded that CdS clusters were not located in supercages but in smaller sodalite cages; as the CdS loading concentration increases to 5 wt%, the discrete CdS cubes begin to form bigger superclusters through interaction. The stability of CdS clusters inside the sodalite units is due to the coordination of Cd atoms with the framework oxygen atoms of the double six-ring windows. Moreover, PALS reveals some important information of surface states existing on the interfacial layers between CdS clusters and Y zeolite. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (19871074) Biography: Peng Hao (1978-), male, Ph. D candidate, research interest: semiconductor nanoclusters.     

酸处理HZSM-5负载Cu催化剂的制备及其催化性能

用H2SO4对HZSM-5分子筛进行处理,然后作为载体由浸渍法负载Cu制备Cu/HZSM-5催化剂,在富氧条件下考察其对于丙烯选择还原NO反应的催化活性.实验结果表明,用H2SO4处理HZSM-5有利于提高Cu/HZSM-5的催化活性.用3mol/L的H2SO4溶液处理HZSM-5、负载上4%Cu的Cu/HZSM-5活性最高,可以使NO的转化率在275℃时达到99.8%,在600℃时还接近50%.     

改性沸石的除氟性能研究

天然沸石经1mol／L盐酸浸泡后又经20％硫酸镁浸泡2d改性后除氟能力有较大提高．在此基础上研究了不同条件下改性沸石的除氟效果．随着接触时间的延长，沸石的除氟效果增强，但在40min以后增加缓慢，其吸附速度符合斑厄姆公式；随着原水质量浓度的增大，吸附容量也逐渐增大，吸附等温线可用Freundlich等温式描述．在动态试验中，改性沸石表现出了良好的除氟性能，其中，滤层的高度对吸附容量影响较大，随着滤层高度的增加，合格的出水体积也增加．改性沸石经再生后反复使用10次仍有较强的除氟能力．     

负载金属离子ZSM-5分子筛膜脱除苯并噻吩-二苯并噻吩的性能

采用水热合成法制备ZSM-5分子筛膜,并通过负载金属离子对其进行改性。通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备的膜进行表征。将所制得的ZSM-5分子筛膜经过负载金属离子改性后用于模拟汽油中苯并噻吩、二苯并噻吩二元硫化物的分离,考察负载离子种类、负载离子浓度和操作温度对二元硫化物竞争吸附和渗透通量的影响,并应用软硬酸碱理论(HSAB)分析吸附能力的强弱。结果表明:当Ag+浓度为0.2 mol/L时硫化物的分离因子最高可达1.31;随着操作温度的升高,ZSM-5分子筛膜渗透通量逐渐增大而分离因子逐渐减小。     

Synthesis,characterization, and property test of crystalline polyferric sulfate adsorbent used in treatment of contaminated water with a high As(III) content

A crystalline polyferric sulfate (PFS) adsorbent was synthesized by oxidizing and precipitating ferrous ions in air atmospheric conditions. The morphology, structure, specific surface area (SSA), and adsorptive efficacy of the adsorbent to As(Ⅲ) were characterized by scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) images, X-ray diffraction (XRD) patterns, Fourier-transform infrared (FTIR) spectra, BET SSA analyses, and adsorption experiments. The adsorbent showed a near-spherical aggregate structure and had good crystallinity. A significant amount of α-goethite co-precipitated with PFS in the case of the initial ferrous concentration of 1 mol/L and increased SSA of the adsorbent. The stability region of ferric compounds in the process was drawn and applied to analyze the iron behavior during the synthesis. The adsorption of As(Ⅲ) in high As(Ⅲ)-containing solutions fitted the Langmuir isotherm model adequately. The absorbent with co-precipitation of α-goethite showed good adsorbability for As(Ⅲ) and good filtering performance in the high As(Ⅲ)-containing solution of 10-100 mg/L under acidic, neutral, and alkaline conditions (pH 2.09-9.01). After the adsorption process, the stability of the residues bearing As(Ⅲ) was evaluated by toxic characteristic leaching procedure (TCLP) tests. The results indicated that the residues were extremely stable, and the concentrations of arsenic in the leaching solutions were less than 0.01 mg/L.     

BETA沸石酸性质的红外测定

分别利用0.1mol/L的NH_4Cl和HCl对BETA沸石分子筛进行了离子交换.结果表明,HCl导致了BETA沸石骨架脱铝,而NH_4Cl则对骨架铝无影响.红外光谱的OH振动频率显示出了两个谱峰在3740cm~(-1)和3610cm~(-1)处,分别归属于Si—OH和Si(OH)Al基团.吸附吡啶的红外光谱表明,不仅3610cm~(-1)而且部分的3740cm~(-1)谱带也显示了较强的酸性.     

功能化硒化镉量子点的制备以及作为汞离子荧光探针的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,水溶液中通过简易的两步合成了CdSe(硒化镉)量子点,在磷酸盐的缓冲介质中,Hg2+对量子点有显著荧光猝灭作用。实验考察了缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素对Hg2+分析灵敏度的影响。结果表明,在最佳实验条件下,pH=7.75的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,反应时间为30分钟,量子点浓度为7.5×10-6mol/L,Hg2+在5.0×10-8~2.5×10-6mol/L的浓度范围内对量子点有较强的猝灭作用,且体系的发光强度与溶液中的Hg2+的浓度符合修正的斯特恩方程,常见的共存离子响应考察结果表明:该法具有较高的选择性,同时与常见的检测汞离子的荧光方法相比,该方法具有较高的灵敏度和较宽的线性范围。