含硫稀土配合物Et_2NH_2[Nd(S_2CNEt_2)_4]的合成、结构和性质

配合物Et_2NH_2 [Nd(S_2CNEt_2)_4]的晶体属三斜晶系,空间群为P_1,a=10.161(2) ,b=11.342(1) ,c=18.339(2) ,α=81.57(1)~0,β=106.03(0)~0,γ=116.61(0)~0,V=1815.4 (?)~3,z=2,F(000)=838,μ=156.876cm~(-1),D_(cal)=1.484g·cm~(-3),D_■=1.484g·cm~(-3)。配阴离子中,4个配体通过8个S原子与Nd原子配位形成四方反棱柱型的配位多面体结构。此外,还通过红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和差热一热重等分析方法对该配合物的性质进行了表征。     

Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与二乙氨基二硫代甲酸盐配位化合物的合成研究

本文合成了二乙氨基二硫代甲酸盐与MCl2（M－CO（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）的配位化合物，通过IR、HNMR、元素分析、摩尔电导和磁化率等表征，指认Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅱ）的配位化合物为MC10H20N2S4，具有平面四边形结构；Zn（Ⅱ）的配应化合物为八面体结构的MC15N30N3S4K。     

K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

钪(Ⅲ)钇(Ⅲ)与二乙氨基二硫代甲酸二乙铵配合物的合成及性质

在无水溶剂中合成了[Sc(SSCN(C_2H_5)_2)_3]及(C_2H_5)_2NH_2·[Y(SSCN(C_2H_5)_2)_4]~-,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热——热重分析和摩尔电导等研究了配合物的性质。     

N,N－二苄基二硫代氨基甲酸镍配合物Ni(DBTC)2的溶剂热合成及晶体结构

摘要：溶剂热法合成新的N, N－二苄基二硫代氨基甲酸镍(II)配合物Ni(DBTC)2 (DBTC = N, N－二苄基二硫代氨基甲酸), 通过X－射线晶体结构分析、红外光谱和热分析等研究配合物的结构及稳定性. Ni(DBTC)2属三斜晶系, 空间群P-1, a＝1.38642(2) nm, b＝1.44455(2) nm, c＝1.63620(3) nm, ＝64.6210(10) , ＝73.6440(10) , ＝84.0460(10) , V＝2.84030(8) nm3, Z＝2, Dc＝1.411 g cm-3, ＝1.000 mm-1, F(000)＝1256, 最终R1＝0.0590, wR2＝0.1536. 在晶体结构中, Ni(II)离子处在由4个配位硫原子形成的平面四方形的中心     

[(C_5H_5FeC_5H_4)_2CR,R′](R=CH_3;R′=C_3H_7,CH_2Ph)的晶体和分子结构

用浓硫酸-甲醇为催化剂,在85-90℃反应温度下,进行二茂铁与酮或醛的非均相缩合反应,合成了标题化合物.用Al_2O_3色谱柱提纯,苯加石油醚培养晶体.晶体在CAD-4四园衍射仪上MoK_α射线收集衍射数据,PDP11/44计算机上进行结构解析,结晶学数据见表1,文中对化合物的结构作了讨论.     

含联吡啶或邻菲绕啉过渡金属配正离子与[Ni(cdc)_2]~(2-)的加合物的合成和波谱性质

合成了一系列含联吡啶或邻菲绕啉配体过渡金属配正离子与双（N-氰基亚胶基二硫代甲酸）合镍负离子的加合物，其通式为［ML2］［Ni（Cdc）2］（M＝Cu，Ni，CO；L＝bpy，Phen），［L2Cu2（P－C2O4）］［Ni（cdc）2］（L＝bpy，Phen）以及［M（Phen）n］［Ni（cdc）2］·2H2O（n＝1，M＝Cu；n＝2，M＝Zn）．通过元素分析、红外光谱、电子光谱、磁化率和顺磁共振谱对这些加合物进行了表征，讨论了正、负离子间的相互作用．     

C_5H_7S_2R_ECl_4·3H_2O 的合成及性质

在氯化氢-乙醇体系中存在氯化稀土、乙酰丙酮时,通入硫化氢气体,得到一种新型化合 C_5H_7S_2R_ECl_4·3H_2O,其中 R_E 为 La、Ce、Pr、Nd,并对其元素分析,IR、UV、′HNMR、MS、TGA-DTA 争性质进行了研究。     

7,7—二溴双环[4,1,0]庚烷与二硫代氨基甲酸阴离子的SRN1反应

本文研究了７,７－二溴双环－「４,１,０」庚烷与二硫代氨基甲酸阴离子在ＤＭＦ中的反应,经光照得到的产物为双取代产物,反应机理涉及ＳＲＮ１过程。     

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3的晶体结构研究

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.1772(3)nm,b=1.2007(2)nm,C=1.4157(3)nm,α=61.76(2)°,β=62.77(2)°γ=74.57(2)°,分子构型为一扭曲的四面体,硝酸根对银离子以不对称双齿配位。     

[Et4N]2[Fe2S2（Sph）4]的晶体结构

[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛     

[(Cl-C_7H_4O_2)_2]·(C_2H_(10)N_2)的合成及晶体结构分析

合成了一种有机铵盐 [(Cl- C7H4 O2 ) 2 ]· (C2 H1 0 N2 ) ,用元素分析仪对其进行表征 ,并用 X射线衍射法测定了晶体结构 .结果表明化合物晶体为单斜晶系 ,空间群 C2 / c.每个重复的结构单元由两个 4 -氯苯甲酸根阴离子、一个乙二胺阳离子组成 ,氮原子和氧原子之间的氢键将化合物分子沿 c轴连接形成一维链 ,一维链通过 Cl… Cl弱相互作用 (Cl… Cl=0 .330 3(0 .3) nm)沿着 ac平面形成二维空间网状结构 .     

Cu(Ⅱ)与亚氨基二乙酸配合物的合成、晶体结构

存在2-氨基苯并噻唑时,利用高氯酸铜与亚氨基二乙酸反应,合成了一维链状配位聚合物[Cu（C4H5O4N）（H2O）2]n;通过X射线晶体衍射表征其晶体结构。     

2,2-双二茂铁基丁烷的分子结构和晶体结构

本文报道[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C_4H_8]的分子及晶体结构测定结果。双二茂铁基丁烷晶体呈桔黄色菱柱形,经CAD4—PDP11/44x光单晶衍射仪测定,晶体属单斜晶系,空间群为P21/C晶胞参数为:a=9.567(1),b=13.802(2),c=15.032(3)A,β=102.62(1)°;V=1939.4A~3;Z=4;Dc=1.459g/cm~3。用M_0K_a收集独立衍射点2780个,在PDP11/44计算机上用SDP程序,通过直接法和差Fourier合成,确定了所有非氢原子坐标,经I≥3_σ(Ⅰ)的2286个衍射点进行修正,最后偏离因子R=0.031,R_W=0.038。     

双核铜配合物［Cu＿2（CH＿3COO）＿2C＿5H＿5NO］＿2的合成和晶体结构

以２－羟基吡啶为配体，合成了标题配合物，测定了其晶体结构。结果表明：晶体属单斜晶系Ｃ２／ｃ空间群。晶胞参数：ａ＝１．３７３５（５）ｎｍ，ｂ＝０．８６８７（３）ｎｍ，ｃ＝：１．８６３０（９）ｎｍ，β＝９３．７３（４）°，ｖ＝２．２１８１（１６）ｎｍ￣３，Ｚ＝４．结构用直接法解出。最终偏离因子Ｒ＝０．０５１。Ｃｕ－Ｃｕ间距离为０．２６３ｎｍ。     

VO(H_2AsO_4)_2的合成与晶体结构

在五氧化二钒-三氧化二砷-砷酸-水体系中，以水热法合成了VO（H2AsO4）2蓝色四棱柱状晶体，晶体属四方晶系，P4／ncc群，a=b=0．9120（1）nm，c=0．8131（1）nm，V＝0．6763（2）nm3，Z＝4．