反相高效液相色谱二元流动相组分的最佳化研究

提出一种用于确定反相高效液相色谱中二元流动相的最佳组分的优化新方法。通过预先由梯度洗脱确定优化区域,采用多目标逐步回归的方法,使整个优化过程变得简便、快速、准确。在甲醇-水体系中,用多组分混合样品对优化方法进行验证,取得了令人满意的优化结果。优化计算程序由FORTRAN语言编写。     

高效液相色谱法分析海水中多环芳烃(PAHs)

分析海水中的多环芳烃（以下简称PAHs）的关键在于水样的富集和将微量的PAHs与其它有机物进行分离，采用较简单的前处理方法，90%的甲醇和10%的水作为流动相，用高效液相色谱仪进行分析。     

福建三尖杉中生物碱的高效液相分离与鉴定

分别用半制备型、分析型反相高效液相色谱法(HPLC)对福建三尖杉中的生物碱进行分离和检测,并用液质联用(LC-MS)、核磁共振(NMR)等对纯化样品进行结构分析．实验得到了4种含量较高的三尖杉生物碱,并检测到了其他微量生物碱4个．其中,碱(m／z)344和碱(m／z)330与具有相同相对分子质量的已知生物碱的^1H NMR数据差异较大．与传统方法相比,反相HPLC分离检测方法简单高效,且对环境友好,对寻找新的微量化合物、提高资源利用率有重要意义．     

径流式透平叶轮内部三元流动的计算方法及其特性分析

基于Ｄｅｎｔｏｎ对置差分格式，发展了径流式透平叶轮内部三元流动Ｅｕｌｅｒ方程的时间推进有限体积求解方法，并对一个车用增压器径流式透平叶轮的内部流动在多个工况条件下进行了计算分析，揭示了其内流规律，与准三元流动分析结果的比较表明：准三元流动模型由于抱略了流面厚度的变化，相应的流运输设计计算都有局限性。因而，对径流式透平叶轮应该采用全三元流动分析方法设计叶道，以求叶轮内流效率及透性能有较大幅度的改善。     

用核磁共振波谱法研究反相液相色谱流动相强度

用ＮＭＲ考察了甲醇，乙酯，四氢呋喃，丙酮、１，４－二氧六环与水混合溶液的化学位移，提出了计算反相液相色谱流动相强度的计算公式：ｆ＝φ／Ｖ＊ｎ１／δｉ，式中ｆ为流动相强度，φ为流动相中有机改性剂的体积百分娄秋有机改性剂的摩尔分子体积，ｎｉ为改性剂中与碳原子相连的等价质子数，δｉ为有机改性剂中与碳原子相连的氢原子的化学位移。由于式得到的流动相强度值，用于不同体系之间流动相的等强度交换，获得满意结果，对     

高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析

对高效液相色谱流动相产生气泡的机理、流路中产生气泡引法的问题、溶解的空气(氧)对检测的影响、不同脱气方法的特点进行了较为全面、详细的剖析.     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.     

蛋黄磷脂的反相HPLC法分离

对北京奥博星生物技术责任有限公司产蛋黄卵磷脂，华东师范大学化工厂（上海）产卵磷脂、北京清华紫光公司产卵磷脂胶囊和自产蛋黄卵磷脂在C18反相柱上进行了反相HPLC法分离，流动相：乙腈－甲醇－水（40：40：20v/v)，检测了所有样品在200－250nm范围内的吸收特性，确定最佳测定波长为205nm，所有磷脂样品均用三氯甲烷溶解。     

离心风机三元扭曲叶片叶轮中气固两相流动的研究

本文对三元扭曲叶片叶轮离心风机内粒子运动轨迹及叶轮磨损情况进行了理论分析和实验研究。考虑风机叶片的三元扭曲特性,推得一整套三元扭曲叶片粒子反弹的计算公式.对三元扭曲叶片和单圆弧叶片的碰点分布进行了计算比较,前者比后者的分布均匀程度有所改善。用靠背管测量含尘与不含尘时的风机特性是可行的.试验证明,本文所用的两相流物理模型,其理论计算与试验结果有很好的一致性,对设计和制造耐磨性较好、效率较高的风机有一定的实用价值.     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.     

卡铂的反相高效液相色谱法测定

建立了卡铂的反相高效液相色谱测定方法 .以甲醇 -水 ( 30 :70V V)为流动相 ,流速为 1.2ml·min- 1 ,卡铂与杂质完全分离 ,检测波长为 2 38nm时 ,测量的线性范围为 4～ 48μg·ml- 1 ,平均回收率大于 99% .此法简单、快速 ,适合于卡铂原料与制剂中卡铂的分析     

蛇伤胶囊中5种蒽醌类化合物含量的测定

目的 建立蛇伤胶囊中5种蒽醌类成分含量测定分析方法,提升蛇伤胶囊质量标准。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~7 min,75% A;7~30 min,75% A→90% A;30~40 min,90% A）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,进样量10 μL。结果 5个待测组的线性范围：4.04~40.40μg/mL（r=0.9994）、4.16~41.60μg/mL（r=0.9991）、4.14~41.40 μg/mL（r=0.9959）、4.10~41.00 μg/mL（r=0.9993）和2.16~21.60μg/mL（r=0.9997）。平均回收率（n=6）分别为100.02%、100.02%、100.03%、99.99%和100.06%,RSD分别为0.40%、0.15%、0.30%、0.11%和0.47%。结论 所建立的方法操作简便准确且具有良好的重复性,可用于测定蛇伤胶囊中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

菠萝中维生素C的高效液相色谱分析

介绍了采用高效液相色地，通过低浓度的草酸流动相，测定菠萝中维生素C含量的方法，回收率为99．4％－103．6％，相对标准偏差小于5％。     

反相高效液相色谱法测定热塑性酚醛树脂中苯酚的含量

建立了一种测定热塑性酚醛树脂中游离苯酚的反相高效液相色谱法 .采用YWGC18(5 0mmi d × 2 5 0mm ,10 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比为 4 5∶5 5 )作流动相 ,流速为 1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 16nm ,灵敏度为0 0 4AUFS .在 2 2 0 4～ 4 4 0 8mg/L的范围内 ,苯酚的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =195 0 3X +2 75 6 8(r=0 9998) .苯酚的加标回收试验的平均回收率为 99 5 % ,RSD为 1 4 % ,苯酚的最小检出量为0 8ng .与其他方法相比 ,该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低和回收率高等特点 ,有良好的精密度和准确性     

提取土壤中酚类化合物方法的研究

研究了一种提取土壤中酚类化合物的方法,即采用超声波方法提取该类化合物,再用反相高效液相色谱法测定,并讨论了不同的提取溶剂和时间对提取效率的影响,结果表明,以氯仿为溶剂,超声菠提取20min,即可使一元酚基本提取完全。文中还给出了对两种实际土壤样品中酚类化合物的分析结果。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法.研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等因素对拆分的影响.流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为90∶5∶5,其中含2.00g/L CM-β-CD,pH值5.95,流速0.60mL/min,检测波长231 nm,分离度为1.31.该方法简便、快速、相对偏差小.     

绵萆薢药材质量控制的实验研究

以薯蓣皂苷元为对照品,采用三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,对绵萆薢药材进行薄层色谱鉴别;采用HypersilODS2C18柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(90∶10)为流动相,203nm为检测波长,测定绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量。绵萆薢药材薄层色谱鉴别中,薯蓣皂苷元与其他成分分离良好,能较好的鉴别出薯蓣皂苷元;HPLC定量分析中,薯蓣皂苷元进样量2.16~19.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.92%,RSD为1.30%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以用于绵萆薢药材的质量控制。     

染料中间体废水中硝基C酸的测定

提出了高效液相色谱法 (HPLC)测定染料中间体废水中硝基C酸的方法 .即采用阴离子交换柱ZorbaxSAX(4 6mm× 2 5 0mm) ,二极管阵列检测器 ,以 0 0 1mol/LNaH2 PO4 +1 0mol/LNaCl(pH6 2～ 6 4)为流动相 ,在 2 5 4nm波长下分离并测定了废水中硝基C酸的含量 .该方法简便 ,线性关系和重现性好 ,结果准确 .     

反相高效液相色谱对生物中ATP和ADP的检测

本文综述了近年来采用反相高效液相色谱检测技术对生物体中ATP、ADP研究的进展,从样品的预处理、流动相及色谱条件的确定等方面作了阐述。各种研究表明利用反相高效液相色谱技术可同时快速、准确地测定生物体的中ATP、ADP,方法简便、快捷。