燕麦敌一号主要中间体1.2.3—三氯丙烯的合成:2.3—二氯丙烯液相催化氯化合成1.2.3三氯丙烯

前言野燕麦草是我国西北地区分布广,繁殖力高,适应性强的一种恶性杂草,对小麦生产危害极大,仅甘肃省受害面积达一千三百多万亩,每年减产粮食约五亿斤。“燕麦敌一号”为防除野燕麦高效低毒化学除草剂,它具有药效高,残效期长等优点,经甘肃省小面积试用结果,防除野燕麦效果在95％以上,1.2.3—三氯丙烯为燕麦敌一号主要中间体。为了贯彻执行毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针,迅速改变甘肃农业生产面貌,使农业大上快上,我省已在西固农药厂建立了生产、“燕麦敌一号”装置,即将试车投产,将为农业生产作出重要贡献。该厂系以无锡环氧氯丙烷下脚料三氯丙烷为原料,经消     

四氯化锡催化合成1-萘乙酸甲酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂,探讨了五水四氯化锡为催化剂下,由1-萘乙酸,甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和四氯化锡的物质的量比为1∶20∶0.143,回流反应5h,酯收率可达92.5%.     

聚氯乙烯-三氯化铁树酯催化合成氯乙酸异丙酯

将聚氯乙烯-三氯化铁树酯首次作为催化剂用于氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0．10mol氯乙酸,0．25mol异丙醇,15ml环己烷和2．5g催化剂一起回流分水2．5h,产品收率达80％。同时研究了该催化剂的重复使用性能。     

四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%.     

微波催化合成环己基三氯硅烷的研究

以环己烯和三氯氢硅为原料,氯铂酸为催化剂,经微波催化硅氢加成反应合成了环己基三氯硅烷.研究了催化剂用量、微波诱导和微波加热对反应的影响,确立了最佳的合成条件:用二甲苯作溶剂,催化剂用量取初始反应体系中浓度120 mg.L-1,微波加热功率为100 W,加热时间为1 h,三氯氢硅的转化率为68%,选择性为98.9%.     

2,4-二氯甲苯液相氧气氧化制2,4-二氯苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化 2 ,4 二氯甲苯制备 2 ,4 二氯苯甲酸 ,反应压力 0 8～ 1 0MPa,温度 130～ 140℃ ,产率 90 8% ,纯度 99 3% .用芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用     

复合固体碱催化合成氯化胆碱

以Al2O3和NaOH反应,制出固体碱,并以复合固体碱为催化剂,催化三甲胺和氯乙醇反应合成氯化胆碱,并对固体碱催化剂用量进行实验研究.结果表明,此类固体碱催化能力较强,且得到了较纯的氯化胆碱,是于实验操作以及化工生产.     

醋酸催化氯化合成氯乙酸反应机理研究

本文通过对醋酸在乙酰氯为催化剂下进行氯化制备氯乙酸反应机理的研究。认为乙酰氯为催化剂的醋酸氯化反应属于连串反应,而且在此连串反应中,乙酰氯与氯气反应的活化能要比氯乙酰氯与氯气反应的活化能高。     

氯化锡催化合成苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和无水乙醇为原料,采用氯化锡(SnCl4·5H2O)作催化剂合成苯甲酸乙酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应产率的影响.确定了氯化锡作为催化剂的最佳反应条件:n苯甲酸∶n无水乙醇∶n氯化锡=1∶4∶0.01;反应温度为88℃;反应时间为60min;转化率(以苯甲酸计)可达93.5%.     

2,6-二氯嘌呤的合成

文章介绍以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代和氯代等6步反应合成了2,6-二氯嘌呤,多步操作经简单处理即投下一步反应,对影响反应的关键原料、原料颗粒大小、反应温度及溶剂等进行了探讨,总收率为30%~32%,用红外光谱、紫外光谱对产品进行了结构确证,并用高效液相色谱进行了质量分数测定,此工艺适合工业化生产。     

低共熔溶剂氯化胆碱-草酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐作原料、低共熔溶剂氯化胆碱-草酸作反应介质和催化剂,探讨不同反应条件对乙酰水杨酸合成的影响。研究结果表明,在反应温度75℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40 min、氯化胆碱-草酸用量1.2 g时,乙酰水杨酸的收率可达93%。该催化体系具有价格便宜、制备简单、易回收使用、生物相容性好等优点,符合绿色化工和清洁生产的发展要求,具有广阔的发展前景。     

固-液相转移催化合成1,1-二乙酰基环丙烷

以氟化钾浸渍的氧化铝为固体强碱,在相转移催化条件下由乙酰丙酮和1,2二溴乙烷通过烷基化反应合成了1,1二乙酰基环丙烷.实验表明使用相转移催化剂可以提高产率.本文中,笔者探讨了该反应的机理.     

四氯化锡催化合成丁二酸二丁酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂。在五水四氯化锡催化下,由丁二酸和正丁醇合成了丁二酸二丁酯,研究了反应的影响因素。当丁二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114时,回流分水60min,酯收率可达93.9%。同时利用四氯化锡催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

四氯化锡催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文研究了以四氯化锡水合物作催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,醇酸摩尔比为4：1,柠檬酸用量为0．2mol的情况下,催化剂用量为反应物质量的2．5％,带水剂甲苯15ml,反应时间80min,反应温度为108－148℃是最佳反应条件,酸的酯化率达到96．23％。     

3，3-二氯-1-苯基丙烯水解反应历程的研究

通过测定３,３＿二氯＿１＿苯基丙烯水解时的紫外光谱,研究了该化合物在碱性、中性以及酸性介质中水解的不同,并进一步探讨了其反应历程     

固-液相转移催化合成17a-羟基黄体酮-21-乙酸酯

在固-液相转移条件下,聚乙二醇(PEG-400)对甾体卤化物和羧酸盐的酯化反应具有一定的催化作用。以PEG-400为催化剂,以丙酮为溶剂,由17α-羟基黄体酮-21-位碘代物和乙酸钾反应合成17α-羟基黄体酮-21-乙酸酯的收率可达94％。并研究了溶剂和碘负离子对反应的影响。     

2,3-二氯吡啶的合成新工艺

为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化。结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18%,反应温度为75~80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3。在此优化条件下,反应总收率为70.33%(以2-氯烟酸计),纯度达98.5%,通过1 H-NMR进行了结构表征。此法产品纯度高,操作简便,原料易得。     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.